犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

草酸鈷化學分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲—

犘犪狉狋７：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪狋犲犻狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犆狅犿犫狌狊犻狋犻狅狀犻狅犱犻犿犲狋狉狔

２００９０１１５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標準

草酸鈷化學分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

ＧＢ／Ｔ２３２７３．７—２００９

中國標準出版社出版發行

北京復興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

網址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ

電話：６８５２３９４６６８５１７５４８

中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經銷

開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字數８千字

２００９年５月第一版２００９年５月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３７０２４

如有印裝差錯由本社發行中心調換

版權專有侵權必究

舉報電話：（０１０）６８５３３５３３

書

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由金川集團有限公司負責起草。

本部分由北京礦冶研究總院、贛州鈷鎢有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發志、李希凱、韓敏、呂慶成、喻生潔、林秀英、徐曉艷、姜求韜、萬建紅、

賴承瓏、李能華。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．７—２００９

草酸鈷化學分析方法

第７部分：硫酸根離子量的測定

燃燒碘量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規定了草酸鈷中硫酸根量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中硫酸根量的測定。測定范圍：０．００２％～０．０２％。

２方法提要

試料在５００℃馬弗爐中高溫灼燒后以銅絲為助熔劑，在１２５０℃～１３００℃燃燒爐中，通入氧氣，樣

品中的硫酸鹽分解為二氧化硫，用淀粉吸收液吸收。以淀粉為指示劑，用碘標準滴定溶液滴定至淺藍色

為終點。

３試劑

３．１助熔劑：銅絲（狑Ｃｕ≥９９．９５％，狑Ｓ＜０．０００２％，直徑０．２５ｍｍ～０．５０ｍｍ，使用前用細砂紙打磨除

去表面氧化物，用酒精棉擦拭干凈，剪成長度約５０ｍｍ～６０ｍｍ備用）。

３．２標準樣品：紫銅標樣（狑Ｓ：０．００２％～０．００６％）。

３．３淀粉吸收液：稱取０．０５ｇ淀粉，４ｇ氯化鈉和０．２ｇ碘化鉀于５００ｍＬ燒杯中，加入２５０ｍＬ水搖

勻，煮沸２ｍｉｎ后冷卻至室溫，用時現配。

３．４重鉻酸鉀的硫酸洗液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ重鉻酸鉀，以少量水加熱溶解，冷卻后，加入１００ｍＬ硫酸

（１＋９）。

３．５碘標準貯存溶液［犮（１／２Ｉ２）≈０．０２ｍｏｌ／Ｌ］：稱取２．５ｇ碘及２０ｇ碘化鉀于５００ｍＬ燒杯中，加入

５０ｍＬ水，不斷攪拌使碘完全溶解后，過濾于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，以水定容。

３．６碘標準滴定溶液［犮（１／２Ｉ２）≈０．０００５ｍｏｌ／Ｌ］：

３．６．１配制：分取１５ｍＬ碘標準貯存溶液（３．５），置于５００ｍＬ