用菜籽餅提取菲汀、植酸和肌醇的方法植酸是國內外較緊缺的化工原料，廣泛用于醫藥、食品、日用化工、冶金等行業。肌醇是重要的出口創匯產品之一。上述兩種產品均用菲汀（又名植酸鈣）制品。國內多用米糠為原料生產菲汀。據分析測定，油菜籽餅中植酸含量較高。據國內生產試驗證明，用油菜籽餅同樣也可提取質量較好的菲汀，并用以生產植酸和肌醇，提制方法如下：（一）浸泡在底部有錐度的發酵池中先加40℃清潔溫水，再加疏松不霉的餅粕，粕和水的比例以1：3.7~4（二）發酵發酵過程中，溫度應控制在38~41℃，每兩小時攪拌一次，不得存在死角。當發酵14—16小時后，用pH試紙檢查pH值，發現pH達3.8~4.0時，再保溫發酵8小時即發酵完畢。發酵全過程一般為24（三）過濾和水洗發酵完畢后，將池內發酵液通過底部濾網放入收集池中，過濾到斷流為止。如果發現過濾有困難，適當加水稀釋便于過濾。濾后活餅再加2.5倍的水洗濕一次，并充分攪拌一小時，然后放出水洗液，此液與發酵液合并，用以提取菲汀。（四）加酸、沉淀除雜于發酵水中，加鹽酸調pH2.5左右。靜置4小時，以除去碎餅屑。（五）中和、水洗取出澄清的上層水，加7%無渣石灰乳到pH4~5，靜置半小時后再用燒堿調到pH7~8，中和時必須不斷攪拌。靜置3小時，用虹吸法吸出上層水，沉淀用尼龍布過濾到斷流時為止。用水洗菲汀乳漿，靜置，棄去上層水，過濾，如此反復三次，最后用甩水機甩水。所得濕菲汀可用來生產植酸或肌醇。（六）生產植酸于濕菲汀中加入一定量的強酸性陽離子交換樹脂（H+型），攪拌至溶解，過濾，濾液加活性炭脫色，濾去活性炭。脫色液流過陽離子交換樹脂柱，流出液經低溫減壓濃縮至濃度為50~70%即得商品植酸。（七）生產肌醇將含水80%的濕菲汀放至水解釜中，在每平方厘米10公斤的壓力下水解8小時，當pH達3.5左右時即可放料。加稀石灰水于水解液中調pH6，再加碳酸鈣調pH7.5，攪拌1小時后甩渣（渣可作磷肥）。用布抽濾中和液，濾液靜置澄清，上清液用活性炭脫色、過濾，濾液真空濃縮至熱波美28~30（八）餅粕處理經水洗后的餅粕，再加入干餅量三倍的水，充分攪拌，邊攪拌邊慢慢噴入濃度8~10%的的燒堿（或純堿）液,加堿的多少以餅粕的pH值保持中性（pH7）不再下降為止。一般情況下，每百斤干餅粕約需用波美35~37度燒堿液3~4斤（使用時要稀釋）。加堿完畢后靜置半小時，放出中和廢液。濾干后的餅粕脫毒效率平均達97.5%。可直接作飼料。2、雙效生發劑（專用于治療禿頂、防止脫發）配方一鵝脫氧膽酸6.6乙醇400丙二醇400香精適量配方二鵝脫氧膽酸10乙醇400丙二醇50聚山梨糖硬脂酸酯90維生素A醇1脲10香精適量配方二鵝脫氧膽酸9丙二醇300維生素A醇1甘油300煙酰胺2層壓法生產鈣塑板以塑代木，是當今建材發展的一大趨勢。而原料易得，制作簡單的鈣塑板，則是通用鈣塑材料的代表性產品。該板材具有抗腐蝕、防蛀、吸水性小、尺寸穩定等優良性能，并具備木材的可釘、可鋸、可刨等加工特征。板面光滑平整、色彩柔和，能代替木材在建筑、交通、電器、農機、家具等領域得到廣泛應用。硬質鈣塑板生產方法如下：原料及配方：聚氯乙烯樹脂（XS4.5型）100份輕質碳酸鈣（300目）150~180份木粉（水分≤12%，100目）20~40份增塑劑（鄰苯二甲酸二辛酯）1份潤滑劑（硬脂酸鋅或硬脂酸鋁）4份層壓法操作過程：將準備好的各種原料，分別稱量準確后投入E型捏和機內，在2Kg/cm2蒸汽壓力下，進行1小時左右的捏和攪拌，使各物料充分混合均勻。捏和好的物料隨即送入SK—400A型煉塑機，在壓力5—5.5Kg/cm2、溫度160~170℃的條件下，滾壓塑化，經半小時后便可拉出厚度約在1~1.5根據需要的厚度，把數張薄片作為芯料重疊在一起，放入層壓機中，加壓至30~40Kg/cm2，冬季控制在40分鐘，夏季控制在30分鐘左右，即可得到硬質鈣塑板。熱壓制得的板材，應冷卻存放24小時以上，以消除內應力，避免變形、撓曲等不良現象，然后按產品規格切割即為產品。土法生產低標號水泥水泥是供不應求的建筑材料，而家庭制作水泥是投資少、見效快的理想致富之道，總投資不過百元，即可進行土法生產。土法制作水泥，工藝簡便，就地取材，深得廣大農民歡迎，其制作方法如下：原料粘土磚頭、各種陶土器碎片、各種陶瓷碗碟片，以及各種耐火材料如缸、盆等物的碎片、水淬礦渣（煉鐵爐里的廢渣直接放入冷水池淬火而成），爐渣灰（各種煤燒后的殘渣）。以上各種料可單獨取75%,亦可混摻一起共取75%。生石灰取20~25%。熟石膏，即半水石膏，由石膏礦石或廢石膏模型碾細，用鐵鍋加熱至130~180℃制法將以上各種廢物洗凈，烘干，并磨細成粉。可摻混后共同磨細，也可單獨磨細后再均勻摻混。磨細的程度以能通過130號面篩（4900孔/cm2）為宜；可用農村的石碾磨細，也可用圓柱刀式粉碎機粉碎，然后過篩，還可用磨面的小鋼磨磨細。把以上各種磨細的材料按比例摻混在一起，便是水泥，也稱混合水泥。這種水泥耐酸堿腐蝕性能好，早期強度低，在高溫（如蒸汽）養護下強度增長很快，使用時吸水性強、放熱量低，一般需2~3個月達到標準強度。抗凍性不如普通水泥，養護期需20天。使用該水泥抗腐蝕效果優于普通水泥，可用于大小便池、豬圈、畜棚、糞池、氨氣庫、化肥庫、牲口槽、青貯池、糖化飼料池等，特別是用于地下工程，效果都優于普通水泥，還可與普通水泥摻和用于梁、板、柱等的澆鑄。如在普通水泥中摻入15%以下的這種水泥，可提高耐腐蝕性，而普通水泥的強度與其它特性均不受影響。這種水泥磨細的程度越細強度越高，凝固速度快，一般可快200—400標號。易燃煤球純凈水的制法鋅汞齊的制法將100克苔狀鋅粒放在圓底燒瓶中。溶解5~10克氯化汞于5毫升濃鹽酸和100到150毫升水中，倒到瓶中。搖蕩稱取500克鋅粒（三級），先用鹽酸（2%）洗幾次，然后用蒸餾水洗幾次，與250毫升氯化汞溶液（2%）在裝有塞子的瓶中混合，激烈搖蕩45~60分鐘，使鋅粒達到汞齊化，棄去上層溶液，，鋅粒用蒸餾水洗4~5次，鹽酸（2%）洗1~2次，儲于鹽酸（1%金性質：純金為黃色，極細金粉為黑色，金的膠狀溶液呈紅色、藍色或紫色。根據金件在試金石上劃痕的顏色可以判斷其含金量。首飾中的含金量常用K表示。純金為24K。金的延展性極好，可制成0.00001毫米厚的金箔或拉成只有0.5毫克/米的細絲。熔點1063℃，密度19.3g/cm3。金的計量單位常用金衡盎司（troyounce），一金衡盎司等于絕大部分首飾金上都標有K值。若將K值乘以4.16就得到按重量計的金的百分數。如金器上標有14K，將該值乘以4.16，就得到金的重量百分數為58.24%，賤金屬為41.76%。當把K值（24）乘以K系數（4.16）就會知道24K金是純金，其乘積（99.84），約為100%。試金石：（touchstone,lydianstone）一種用來鑒定金成色的巖石。利用不同成色的金件在這種巖石上的劃痕顏色不同鑒別金件的成色，所以稱為試金石。這種巖石的礦物學名稱為碧玄巖（basanite）,又稱燧石板巖，屬玄武質噴出巖，致密堅硬，呈黑色；含碳、褐鐵礦或孔雀石，可呈灰色、褐色或綠色。主要化學成分為SiO2。中國北京、四川、云南等地均產試金石。現在一些金融部門在其日常業務中，仍沿用這一簡便方法。根據金中所含其他金屬種類的不同，分為清色金（Au-Ag合金）和混色金（Au-Ag-Cu合金），通常先制備出已知成分的標準牌（中國金融界稱為對牌）各一組，以作比較的標準。測試時，先將被測金件在試金石上劃出長寬相同的條痕，顏色一致，成色相同，被測金件的成色即可確定。有些混色金還需在對比劃痕上點滴藥劑，待銀、銅等溶解后，比較遺留的金，以確定成色。試金石不但可以相當精確地試金，還可用同樣方法試銀。（中國大百科全書（礦冶））注：網目——在一吋（1吋=25.399毫米9.從廢電解液中沉淀銀濕法冶煉工藝中一般都采用銅粉置換從廢的硝酸性電解液中置換沉淀銀。這種方法的缺點是易于生成銅團，價格高，而且來源缺少。亞硫酸鈉的價格是銅粉的六分之一，試驗了用來從廢電解液中沉淀銀，電解液的成分如下（g/L）(略)。從資料上查到，銅、鎳、鉛的亞硫酸鹽易溶于酸中，鐵和鋅亞硫酸鹽易溶于SO2的水溶液中，而亞硫酸銀卻不溶于SO2的水溶液。利用這種溶解度的差別作為從廢電解液中沉淀銀的依據。在近中性溶液中，（PH=5.5~6.5）能使亞硫酸銀完全沉淀，但能夾雜有15~20%的其它金屬的亞硫酸鹽。2AgNO3+Na2SO3→Ag2SO3↓+2NaNO3Me(NO3)2+Na2SO3→MeSO3+2NaNO3而在PH1~2的酸性溶液的沉淀，部分硝酸與Na2SO3反應析出SO2,SO2能將亞硫酸銀還原為金屬銀，而廢電解液中的重金屬，全都留在溶液中。Na2SO3+2HNO3→2NaNO3+H2O+SO2Ag2SO3+SO2+H2O→2Ag+H2SO4+SO2在10升鋼的搪瓷反應器里進行試驗，以每分鐘120轉/分攪拌反應25分鐘有99.3%銀沉淀。反應過量的SO2用10%碳酸鈉溶液吸收。亞硫酸鈉用量為理論量的一倍。沉淀出的銀純度99.3%，含Cu0.06~0.25%，Zn0.05~0.35%，Ni~1.2%。而銅粉置換出的銀粉含Cu1.6~2.25%，Zn0.62~0.78%，Pb0.4~1.27%，亞硫酸鈉沉淀出的銀粉加碳酸鈉和硼砂在感應爐中熔煉，銀的純度達99.9%每公斤金屬銀用2.1~2.3公斤Na2SO3密度法經驗公式：10.關于合質金成色的簡單分析：用細絲線系住金件，浸入小燒杯中（燒杯中為水），稱出其重量。計算公式：⑴目前比較精確的計算公式經驗公式為：測出后加1~2%等于最后成色。⑵m1——空氣中重；m2——介質中重；P0——介質密度；11.綜合防銹劑配方（重量百分數）①磷酸氫二鈉3.3②亞硝酸鈉6.7③碳酸氫鈉1.0④甘油1.6⑤水87.4上述溶液微帶堿性，PH值為7.5，該防銹劑在常溫即可得到防銹效果。12.124D環氧膠可在室溫、低溫和常壓下固化，粘結強度和柔韌性都比較好，但是該膠粘劑只能在120℃（a）T24D膠配方：組分名稱規格及牌號配料比1.環氧樹脂618#或619#100份2.聚酰胺樹脂H—450份3.聚硫橡膠b20#30份4.四乙烯五胺三級5~8份（固化劑）（b）配膠及固化將四種組分按比例稱入干凈容器，充分攪勻后即可交付使用。由于該膠粘劑能在室溫固化，為保證膠液有一定使用期，一次配膠量不宜過大。固化規范：室溫24小時，或80℃序號項目指標（1）抗剪強度160~210Kg/cm（2）不均勻扯離強度10~14Kg/cm2（3）抗剪強度（30~40℃，濕度95%經96128~198Kg/cm2（4）抗剪強度（鹽水噴霧30晝夜）118~184Kg/cm2（6）防霉試驗合格室溫固化24小時的性能（1）抗剪強度90~170Kg/cm（2）不均勻扯離強度6~18Kg/cm213、耐腐蝕材料貯液罐（環氧樹脂）（20Kg？）配方：（1）E—44環氧樹脂100份（2）增塑（縮）劑：鄰苯二甲酸二丁酯10~20份（3）固化劑：乙二胺7份（4）工業酒精20~30份配制方法：將E—44環氧樹脂加入酒精后，再加入鄰苯二甲酸二丁酯，如果開始使用時再加入乙二胺（固化）。鋼鐵表面氧化層一定要清凈，可刷玻璃布。用此配方研制的耐腐蝕槽、罐，其耐酸、堿的性能是很好的。也可進行批量生產。14、硫酸肼N2H4·H2SO4分子量130.123，性質：白色菱形結晶。可溶于水，不溶于酒精，是一種強還原劑。制備：（1）制取本品分析純試劑的方法如下：NH2CONH2＋NaClO＋NaOH＝N2H4＋NaCl＋NaHCO3,N2H4＋H2SO4＝N2H4·H2SO4先行制備NaClO溶液：即將200克冰與100克NaOH（純）加于200毫升水的混合物中，通入70克氯氣（根據增加的重量控制之，操作應在通風下進行）。通氯時的溫度在任何條件下絕對不能使其升高到＋5℃以上。在裝有機械攪拌器、溫度計及滴液漏斗（幾伸至杯底）的不銹鋼制的燒杯中，放入60毫升比重1.37~1.38的NaOH溶液。用冰鹽混合劑冷卻燒杯，開動攪拌器并加入0.3克MnSO4·5H2O（或0.1克MnCl2·4H2O）濃溶液作為催化劑。在0℃時納入15克工業品尿素（折算為100%的尿素），然后將溫度降低至零下7~5℃，逐漸地加入125毫升濾過并冷至零下3~5℃的NaClO溶液。即使在反應完結后，溫度亦不應升至＋10℃以上。再攪拌10分鐘，然后將溶液于水浴上十分緩慢地加熱至63~65℃（每分鐘升高2℃）后，放置之使其冷至室溫。溶液是否再作進一步的處理，視對最后產品所提出的要求而定。a)制取工業品時，可于瓷杯中放入140毫升50%H2SO4（純），在強烈的機械攪拌下，由滴液漏斗中加入上面制得的肼溶液，同時應使溫度不要升高到40~50℃以上。放置使溫度冷到22~25℃（不得低于此溫度！）以后，吸濾N2H4·H2SO4沉淀，并用水洗滌三次，每次用10毫升。最后在羊皮紙上于50~70℃下干燥之。產量N2H4＋（CH3）2C→(CH3)2C＝NNH2＋H于餾出液中加入84克30%的H2SO4（化學純），置水浴上蒸發之，至體積為60毫升時即放置使冷，并按照制取工業品時所用的方法來分離N2H4·H2SO415、水合肼N2H4·H2O分子量50.061，性質：能與水及酒精混合，不溶于醚、氯仿及苯中，有吸水性。在空氣中能吸收CO2。能強烈地侵蝕玻璃及橡膠，是一種強還原劑。制備：水合肼的熱蒸汽與空氣接觸時能引起爆炸。因此，包括蒸餾水合肼在內的一切試驗，均應在氮氣流中進行。由于水合肼的蒸汽對眼睛、皮膚及呼吸道有刺激作用，故操作時應在通風下進行，并戴護目鏡。制取分析純水合肼：在裝有機械攪拌器的1升瓷杯中，放入170克的硫酸肼N2H4·H2SO4及400毫升酒精。在不斷攪拌下于15分鐘內加入90毫升30~35%的NaOH溶液。再繼續攪拌1.5—2小時后，吸濾硫酸鈉沉淀。將溶液（約350毫升）注入“派來克司”玻璃燒瓶中，于油浴上加熱至100℃以蒸出酒精。殘留物經冷卻后，即移入盛有300克固體NaOH的銀或不銹鋼制燒瓶內，連接銀（或用不銹鋼制成的）蓋及冷凝器并在氮氣中蒸餾之；將餾液收集于內涂石蠟的玻璃瓶中。在70~110℃時可餾出低百分含量的肼；111~115℃時可蒸餾出35—38克溶有肼的水合肼（N2H4·H2O）溶液。分析這一部分餾液的N2H4含量之后，于其中加入必需量的水，使形成100%的N2H4·H2ONaClO＋2NH3＝N2H4＋NaCl＋H2O，此法有著很大的缺點（反應液的體積很大,且必須回收NH3）。16、硝酸銀：AgNO3,分子量169.875。性質：無色菱形片狀結晶，比重4.3551，于208.5℃時熔融，熾熱時則分解，幾乎不溶于濃HNO3，有毒。制備：a)從“銀行”銀中(成色999)制取硝酸銀試劑。制取本品的分析純試劑，將43毫升的HNO3（化學純，比重1.4）與45毫升水所構成的溶液加熱至50℃（在通風下），然后向其中慢慢加入60克銀屑。待完全溶解后過濾液體，將濾液蒸發至形成結晶膜時，即在攪動下冷卻之。吸濾AgNO3結晶，用冰水洗滌兩次，母液與洗液一并蒸發，按上述方法使之結晶。將兩次的結晶混合后于110℃下干燥之，然后置于棕色瓶中保存。產量95克（90%）。第二次結晶后的母液可能含有Cu，因此須用特別的辦法提純之。b)從含銅的合金中制取之。1.用含銅百分之幾的合金來制取本品的分析純試劑時，可采用下述方法：將合金溶解于20—40%HNO3中，使達飽和。在一部分溶液（所取溶液的百分數至少應三倍于合金中所含Cu的百分含量，例如，假設合金中含有3%Cu，則應當取9—10%溶液以供沉淀之用）中，加入KOH以沉出含有Cu(OH)2雜質的Ag2O。洗滌沉淀，并與其余的溶液相混合，于是溶液中所含的全部銅即可全量地以Cu(OH)2沉出，而沉淀中的Ag2O即溶解于溶液中。過濾混合物，將濾液蒸發后，按照上述方法使AgNO3結晶。為了利用殘留于Cu(OH)2沉淀中的Ag，可用鹽酸處理，最后將生成的不溶解的AgCl與Zn作用，使還原成金屬銀。2.用含銀量不多的合金（但其中銀含量卻比銅含量為多）來制取AgNO3試劑。將合金溶解于HNO3中，過濾，蒸發濾液，再按一般方法使之結晶。將含有Cu(NO3)2的AgNO3結晶用水洗滌，如銅含量相當大時，則可用5—10%HNO3洗滌之。將洗后的結晶于熱水中再結晶一次；含有大量AgNO3的洗液可供再次操作時洗滌結晶之用。由于結晶損失故產量低。3.如制備本品所用之合金中，銅的含量較銀為大時，則提純方法應補充如下：按上述方法洗滌過的含有Cu(NO3)2的AgNO3結晶，置于鉑皿中在290—300℃下熔融1小時。此時，Cu(NO3)2即分解而遺留下Cu，而AgNO3則幾乎沒有變化。將熔融物冷卻后溶于水中，濾出CuO，濾液用硝酸酸化，并蒸發到結晶。4.為了處理含銀量甚少(30%以下者)的合金，最好將合金溶于HNO3后，加鹽酸使全部的銀以AgCl形式沉出，并將生成的AgCl洗滌后還原為金屬銀（參看上述方法）。最后將純銀再溶于HNO17、亞硫酸鈉性質：Na2SO3·7H2O易溶于水，在空氣中風化，并氧化為Na2SO4。制備：1.Na2CO3＋2SO2＋H2O＝2NaHSO3＋CO22NaHSO3＋Na2CO3＝2Na2SO3＋CO2＋H2O將160克Na2CO3·10H2O（或與此相當量的NaOH）溶于320毫升水中；過濾并分為兩等份；將其中之一份放在水浴上加熱至40℃后以SO2飽和之。向此制得的液體（現在含有NsHSO在盡可能避免與空氣相接觸的情況下，靜置此溶液以使其結晶。產率80—90%。制取無水純級的Na2SO3試劑先在33℃下配制好工業品Na2SO3·7H2O的飽和溶液（溶液的比重為1.28—1.30），再向其中加入少量NaOH濃溶液以沉淀Ca、Mg及其他的金屬。然后過濾之。將濾液逐漸加熱到100—105℃，此時即析出無水Na2SO18、硫酸氫鈉量190.105制備1、NaHCO3＋SO2＝NaHSO3＋CO22、NaHSO3＝NaS2O5＋H2O制取本品分析純試劑。在燒瓶中溶解80克NaHCO3（純）與400—600毫升水中（可用140克NaHO3·10H2O或40克NaOH來代替NaHO3），并向其中通入SO2（用水洗滌）氣流，直到完全停止CO2的析出為止。NaHSO3的溶液發出強烈的SO2的氣味，應保存于嚴密塞緊的瓶中。要制取NaS2O5，可向此溶液中加入等體積的酒精，并吸濾沉下的結晶粉末，產率80—90%。制取NaHSO3時應注意此鹽僅存在于溶液中，在結晶的情況下即析出NaS219、草酸分子量126.067。性質：無色菱形結晶。保存于濃H2SO4上空或加入高于30℃時，均失掉結晶水；約在100℃時即完全脫水。易溶于水及酒精中（20℃時為19%），而難溶于醚中（20制備1、制取分析純的本品。在裝有回流冷凝器的燒瓶中，放入500克糖及2.5升比重為1.25的HNO3，加熱使其沸騰知道不再析出二氧化氮為止。然后用直管冷凝來代替回流冷凝器，蒸出水份及HNO3，蒸餾進行到燒瓶中的液體為800—900毫升時，即冷卻之。吸濾析出之草酸，并于熱水中進行再結晶直到去凈NO-3。此時可將100克H2C2O4·2H2O溶于150毫升熱水中（70℃），過濾，冷至20℃（不要再低）并立即吸濾之。用20毫升冷水洗滌結晶。產量為70克。2、制取無水H2C2O4將結晶本品研為細末，然后在粘土板或搪瓷板上攤成薄層，置于干燥箱中于98—99℃的溫度下干燥2小時。繼置于CaCl2上于真空冷卻之。從100克H2C23、從工業品草酸制取純的產品（略）。20、漂白粉（氯化石灰）CaOCl2分子量126.985性質：白色或淺黃色粉末。制備：操作應在通風下進行。制取“普通”級試劑的方法如下：在100克純的消石灰中加入3.521、金的提純：1、將金的廢屑加以粉碎后置小燒杯中，向其中注入濃鹽酸，然后在砂溶上加熱，并逐漸按滴滴入濃HNO3；溶解后，在水溶上蒸發溶液，同時應小心，防止灰塵落入以避免引起還原作用；蒸發至液體試樣在冷卻后能固化時為止。用大量的水稀釋紅褐色液體，濾出AgCl沉淀，加熱溶液并加入過量FeCl2溶液以沉淀金。將析出的粉末狀金用傾析法洗滌并與稀鹽酸共沸數次（隨即傾析），查到煮沸之液體甚至只有極輕微的黃色（黃色系由Fe3+而來）為止。用無灰濾紙濾出沉淀，如欲將所得之金制成金錠，可與硼砂或硝石熔合之。重復熔融時，金之重量不應有所改變。2、為了收回電鍍廢液中的金，可將充滿NaCl溶液的粘土或多孔瓷管（或用燒瓶，這要看溶液的體積而定）插入含有Au的溶液中；將鋅棒一支插入管內，鋅棒與銅絲之一段相連，銅絲之另一段與浸在浸液中的銅片相連。銅片腐蝕后則換一新銅片。靜置3—4周后，金即完全沉入器底。濾出沉淀，并按1法所述進行提純。3、利用含金的攝影廢液（調攝溶液）。可將溶液用Na2CO3堿化，并與苯胺的酒精溶液混合后（一克金按4—5克苯胺的用量進行計算），曝于日光中靜置8小時。此時，金即完全沉入器底，收集之并按122、氯酸鈉：NaClO3分子量106.441性質：無色正方晶體結晶。比重2.5。熔點248℃；高于此溫度則分解而釋出O2。極易溶液水而極難溶于酒精中。制備試劑純本品的制作方法：將100克KClO3及60克無水Na2SO4在加熱下溶于600毫升水中。立即在冷卻下于300克酒精相混合。靜置兩天后，將液體至K2SO23、次氯酸鈉NaClO,分子量74.442，性質：沒有無水狀態的NaClO。NaClO的水溶液是帶有堿性反應的無色液體，能逐漸分解為NaCl，NaClO3及O2，是強烈的氧化劑。分解的速度取決于溶液的濃度及游離堿雜質的濃度。在光下或加熱時，分解作用的進行特別迅速。制備：1.CaOCl2＋Na2CO3＝CaCO3＋NaClO＋NaCl制取NaClO的溶液。將100克含有效氯35—36%的氯化石灰與170毫升水混合并攪拌15分鐘，然后在不斷攪拌下向此混合物中加入170毫升含有70克Na2CO3（工業品）的水溶液。物質開始時變稠，繼之又變為稀薄狀態。此時經過亞麻布過濾器自CaCO3的沉淀中吸濾出液體，產量為320毫升，此產品每升中含有效氯71—2.2NaOH＋Cl2＝NaClO＋NaCl＋H2O制取中等濃度的本品溶液。在一個大而高的器皿中，混合2千克50%的NaOH溶液及2千克碎冰，用冷卻劑盡可能劇烈地冷卻此器皿，然后在此條件下向其中通入氯的氣流，直到全部溶液增長了800克時為止。全部操作時間內的溫度均應保持在－10℃以下。用此方法制得的溶液可以保存在暗而冷的地方，雖然很長的時間亦不致喪失其反應能力。檢驗：1）有效氯的含量：將10毫升檢液在量瓶內稀釋成500毫升，用移液管吸出25毫升，精確地加入50毫升0.1NHCl及2克KI后，用0.1N的Na2S2O3溶液滴定析出之I2。在1毫升中Cl2的含量＝0.007092V，式中之V是消耗的0.1N的Na2S2O3的毫升數。2）游離堿。向已測定有效氯的溶液中加入2—3滴甲基橙后，用0.1N的NaOH溶液滴定之。每100毫升中NaOH的含量＝40－0.8（VNa2S2O3VNa2S2O3及VNaOH是0.1NNa2S2O3及NaOH溶液在滴定時所消耗的體積數。24、王水性質——無色迅速變黃的液體，腐蝕性極強，有氯的氣味。制備：將3體積比重1.19的鹽酸與1體積比重1.38—1.40的硝酸加以混合即得。王水僅應用于使用前方可制備之。在某些情況下，王水可用較稀的酸制備之。25、鋅汞齊——具有金屬光澤的液體或固體（隨鋅的含量而定）物質。為強還原劑。制備：1）將3克粒狀鋅與100克汞及3—5毫升5%的硫酸共同加熱到90—100℃。冷卻后分出固體的Zn-Hg合金小塊，而將含有1.5-2%的液體汞齊用水洗滌之。2）在制取鋅汞齊時，可取240克鋅的細粒用3NHCl處理半分鐘，然后加入100毫升水和5毫升飽和HgCl2溶液。H226、鈉汞齊性質Na的含量在1%以下的汞齊為液體；含1%至2.5%者為面團狀；含2.5%以上者為固體結晶。置于空氣中，則與空氣中之氧和水份起作用，而在其表面上覆蓋一層NaOH的薄膜。可分解水放出氫，但較純鈉則大為遲緩。制備：必須在通風下并須戴護目鏡、手套進行。1）1.5%鈉汞齊的制備。在一定量為250毫升的鉬玻璃制錐形燒瓶中放入15克新切割的鈉，并注入高沸點的礦物油（例如凡士林油）將鈉浸沒，其浸深層的深度為1—3厘米。在烹飪用電爐上加熱燒瓶，直到鈉熔融為止。此時自滴液漏斗中迅速地注入935克汞（為避免噴濺，可在燒瓶口上扣上一塊硬紙板，將滴液漏斗的管子自紙板中心小孔中穿入）。然后用塞子塞緊燒瓶，振蕩燒瓶直到固體鈉汞齊的微粒消失時為止，再迅速地冷卻燒瓶，傾出油后用無水苯或揮發油洗滌制得的汞齊。可制得950克1.5%鈉汞齊。用此法也可制得3%鈉汞齊。2）鈉汞齊片的制備。當熱的而且還是液態的鈉汞齊于強力的機械攪拌下注入二甲苯中，然后經過干燥濾紙過濾后迅速干燥之（最好在真空中干燥之）。3)10%鈉汞齊的制備。在鐵釜內于通風下將3千克汞加熱到150—200℃，向其中分次投入300克鈉塊（每次5克27、硫代硫酸鈉Na2S2O3·5H2O分子量248.183性質：透明單斜晶系大棱晶，易溶于水，不溶于酒精。制備：1）溶解100克Na2SO37H2O于200毫升水中，連同14克研細的棒狀硫，一并放入帶回流冷凝器的燒瓶中煮沸之，直到硫不再溶解為止。所用之硫應先用酒精將其濕潤，否則溶液將不能將其浸濕以到漂浮于溶液表面上。濾出不溶之硫，將濾液蒸發到結晶后冷卻之。產率約60%。2)制取本品的分析純試劑。將700克工業品硫代硫酸鈉溶于300毫升熱水中，過濾并在不斷攪拌下冷至0℃，以便制得更為細小的結晶。吸濾沉出的結晶（45028、過氧化氫（雙氧水，30%的H2O2溶液稱為雙氧水）H2O2分子量34.015，性質：H2O2為強氧化劑。在某些情況下，又具有還原的性質。如：Ag2O＋H2O2＝2Ag＋H2O＋O2制備：濃的過氧化氫在有堿性雜質、重金屬鹽類及許多有機物質存在時，均易引起分解。下面介紹的方法均可制得“醫用”的過氧化氫。1、BaO2＋H2SO4＝BaSO4＋H2O2于100毫升15—18%的硫酸（分析純）中在冰的冷卻下逐漸加入BaO2。加入BaO2的量應使溶液仍保持弱酸性反應為度（約40克）。將形成的H2O2溶液從BaSO4沉淀中傾出。必要時可進行濃縮，為此可于溶液中加入碳酸鈉至溶液呈堿性反應后，用醚提取其中的H2O2，而且所用之醚應當是純的而且是蒸餾過的。用醚提取4—5次（每次20毫升）。將醚提取物在水浴上蒸發（不要高于40℃），而將殘留物移置于硫酸保干器中。用此法可以制得50%H2O2溶液。產率約50%。2、取200毫升18%的H2SO4（分析純）用冰使其冷卻，并逐漸向其中加入新制備的（還是濕的）過氧化鋇水合物放置之，使BaSO4沉淀后過濾，于濾液中滴加氫氧化鋇水溶液，其用量應使溶液中不含Ba2+及SO42-為度。用點滴法進行檢驗：用滴管取1滴清亮液體置于黑色襯底的表玻璃上，并加1滴稀H2SO4或BaCl2溶液試驗其有無沉淀發生。液體中和完畢后重新過濾，濾液放置于硫酸真空保干器中蒸發之。產量依溶液濃縮程度之不同而定：濃度愈高，則產量愈低。3、Na2O2+H2SO4=Na2SO4+H2O2（因Na2O2價格較貴，不宜購買，故略去）。4、BaO2＋H2O＋CO2＝BaCO3＋H2O2在冷卻至0℃中，通入強烈的CO2氣流，并在充分攪拌與冷卻下，將BaO2分次少量地加入其中。當生成大量的BaCO3沉淀時，即停止通入CO2，并將溶液自沉淀中傾出。上述操作須重復進行幾次。在溶液中所形成的微量重碳酸鋇Ba(HCO3)2可加入數滴H229、三氧化二鐵（鐵紅）Fe2O3分子量159.692性質：依制法不同，Fe2O3為無水光澤的或有光澤的紅色無定形粉末。Fe2O3很難溶于酸，而極易溶于16倍其量的8份硫酸和3份水的沸騰混合液中。制備：1、制取本品分析純試劑的方法如下：4Fe(NO3)3=2Fe2O3+12NO2+3O2取100克Fe(NO3)3·5H2O（分析純）即平穩地溶化而形成褐色液體。此液體在121℃時開始沸騰并釋出HNO3。以后液體即逐漸變稠，因而必須時常攪拌之以避免跳動和噴濺，。從130℃時始，即應不斷地用瓷鏟攪拌液體，此時即可變稠而形成膏狀物（若不攪拌，液體會突然凝成一整塊的密度物質）。到132℃仍在不停止攪拌的情況下，繼續加熱至完全干燥為止。整個操作過程要進行20—25分鐘。將干燥物研碎并移入坩堝中在600—700℃，于馬弗爐中灼燒8—10小時，產量約19克。2、本品的分析純試劑同樣也可以用莫爾鹽作原料來制得之。FeSO4+H2CO4=FeC2O4+H2SO42FeC2O4=Fe2O3+3CO+CO2取150克莫爾鹽（分析純）溶于200毫升水中，向此熱溶液中，在強烈攪拌下以細流加入80—90毫升在95—98℃飽和了的H2C2O4·5H2O(分析純)熱溶液，吸濾析出的H2C2O4沉淀，用熱水洗滌到溶液中沒有SO42-的反應時為止。然后在100—110℃干燥之，并分次少量于瓷皿中在400—500℃下進行灼燒，灼燒時要不斷地用玻棒攪拌。3)制取光譜純Fe2O3時，必須使用最高級的試劑（化學純），所用之水也只能是兩次蒸餾過的水（重蒸餾水）。溶解100克Fe2O3（分析純）于經過兩次蒸餾的HNO3中，溶液用重蒸餾水稀釋后過濾，濾液于水浴上蒸發至比重為1.55（20℃）為止，放置使之結晶。將制得的Fe(NO3)3·9H2O于重蒸餾水中進行兩次重結晶，棄去母液而只收集其第一部分的結晶。將完全純的制品溶解于重蒸餾水中過濾，濾液以經過KOH溶液和水洗滌過的氣態NH3飽和之。吸濾Fe(OH)3沉淀，洗滌并在水浴上干燥后，再于500℃30、堿式硝酸鉍BiONO3性質：白色結晶粉末，或為具有珠光的鱗片。不溶于水及酒精中。與水一并振蕩水即顯酸性反應。燒灼之即轉變為Bi2O3。制備：可用下述方法制取試劑純本品：取50克Bi(NO3)·5H2O置瓷研缽中，逐漸加入200毫升比重0.91的NH3·H2O以中和大部分的HNO3，此時溶液應永遠為紅色，也就是溶液的PH值保持在3.0以下。只有用此方法才能將雜質Pb2+、Ag+、Cu2+及Fe3+除盡。將混合物靜置后，用傾析法洗滌沉淀2——3次，然后吸濾并用冷蒸餾水再洗5——6次。在空氣中干燥后可得25制取硝酸鉍時，將浸出液（硝酸）收集于預先用HNO3沖洗過（以避免水解）的燒瓶中。將此溶液蒸發至比重1.9（在65——70℃）時，在攪拌下用冰冷卻之。吸濾析出的結晶，并在40——45制備分析純氧化鉍Bi2O3465.958取265克堿式硝酸鉍（分析純）至瓷皿中在400——500℃下灼燒3——4小時，然后取試樣檢驗是否完全除盡(NO3)-。為此，于1—2毫升二苯胺的硫酸溶液中加入0.1—0.2克本品，在1—2分鐘內不應呈現藍色。產量220—230克。二苯胺試劑的制備：溶解0.5克31、鉛丹Pb2O4或Pb3O4分子量685.568性質：Pb3O4—紅色結晶形粉末，比重9.07，不溶于水，而溶于過重冰乙酸中。能被硝酸分解，并能氧化鹽酸，而放出氯氣。制備：1、欲制取“純”鉛丹時，可將純PbCO3置于已熱至微紅熱的淺鉑皿中，用調刀攪拌之，俟PbCO3分解后，氧化作用即開始，可用分析PbCO3的含量的方法來控制氧化作用的進行。為此，可取0.3克試樣即行溶解，并析出I2。液體用0.1NNa2S2O3滴定之（1毫升0.1NNa2S2O3溶液相當于0.03482克的Pb3O當Pb3O4的量不再增加時（達到此種程度須經過數小時），即用10%Pb(CH3COO)2溶液煮沸數次，趁熱將液體傾出，濾出沉淀，并用熱水洗滌之。2、欲制取分析純Pb3O4時，可取500克磨細的純PbO置于皿中，在450—480℃下灼燒之，并經常加以攪拌。灼燒進行15—20小時，并照1法中所述的辦法來控制反應的進行。產量為530克。制品中Pb3O432、硫酸羥胺(NH2OH)H2SO4分子量164.138性質：白色結晶，可溶于水及濃NH3中·H2O中，而不溶于酒精及醚中。酒精能自水溶液中將其沉出。為強還原劑。制備：由于羥胺鹽對皮膚有毒性及刺激作用，故操作時必須在通風下，并避免溶液濺于手上。制取本品的純試劑的方法如下：NaNO2+2NaHSO3→NaON(SO3Na)2+H2ONaON(SO3Na)2+H2SO4→2HON(SO3Na)2+Na2SO42HON(SO3Na)2+4H2O(NH2OH)2·H2SO4+Na2SO4+2NaHSO4(NH2OH)2·H2SO4+2(CH3)2CO+2NaOH→2(CH3)2C=NOH+Na2SO4+4H22(CH3)2C=NOH+2H2O+H2SO4→(NH2OH)2·H2SO4+2(CH3)2在容量為10—12升的搪瓷鍋中裝入345克工業品NaNO2（折算為100%的NaNO2）及5千克冰。在猛烈攪拌下，迅速傾入2.17升36%的NaHSO3溶液，但應注意勿使溫度升高到2度以上。然后在溫度不超過0℃時將溶液進行酸化，至對剛果呈弱酸性反應時為止。于此約耗用620—625毫升32%的硫酸。將制得的羥胺二磺酸鈉飽和溶液加熱至沸以加速其水解，然后冷卻至30℃時移入容量10升的派來克司玻璃燒瓶中，加入425毫升純丙酮，靜置3小時。然后用800—825毫升36%工業NaOH然后將丙酮肟溶液傾入容量為5升的燒瓶中，向其中加入200克H2SO4（純）（折算為100%的酸），安上球形回流冷凝器后煮沸1小時，然后蒸餾丙酮，可收集約1升的餾液（易著火！）于剩下的溶液中加入10克活性炭，煮沸10分鐘后過濾之。將濾液蒸發至形成一厚層結晶膜后，冷卻并吸濾析出的結晶，然后以50毫升酒精洗滌后，干燥之。產量250—260克33、鹽酸羥胺NH2OH·HCl分子量69.491性質：無色針狀結晶，比重1.67。懸浮于水，微溶于水、酒精中，不溶于醚中。是強還原劑，此時本身能被氧化為N2O。有毒！制備：制取本品分析純試劑時可按照硫酸羥胺時所述的方法進行合成，并進行到制得丙酮肟的蒸餾液為止。然后向此丙酮肟的水蒸液中加入900毫升鹽酸（化學純，比重1.185）裝上回流冷凝后蒸沸1小時，再蒸餾丙酮，并收集約1升的餾出物。在剩下的溶液內加入10—15克活性炭，煮沸10分鐘過濾并蒸發濾液，擠干并獲得易碎的結晶為止。冷卻濾出結晶中的少量母液，充分瀝干，然后用50毫升酒精洗滌并在40—45℃產量230—240克（產率65—70%）34、生乳膠膠粘劑a、組成比：60%天然膠（含促進劑，防老劑）100份聚醋酸乙烯乳液6份b、涂膠與固化：粘接面清理、涂膠、晾置、迭合、加壓，室溫固化0.5小時。C、性能與應用：粘接絲、棉、化學纖維、紙張等，性能柔韌、粘力好，可代替縫紉。35、鞋用氯丁膠乳a、組成比：氯丁膠乳100份；穩定劑（OP乳化劑）1份；氧化鋅5份；防老劑丁2份；增粘劑（古馬隆樹脂等）25—100份；增稠劑（適量）b、固化：于2Kg/cm2壓力下，20℃硫化48c、性能與應用：膠接牛皮剪切強度>15Kg/cm2用于皮鞋底、帆布的膠接。36、815單組份氯丁膠a、組成比：[DJ—240型氯丁橡膠混煉膠100份；甲苯/汽油=6/4（混合熔劑）400份；交聯劑及改性叔丁基酚醛樹脂適量b、配制與固化：先將[DJ—240塑膠后加入氧化鎂、氧化鋅制成混煉膠，切碎且以4倍熔劑溶解，攪拌加入交聯劑等。全溶即成。于4~7Kg/cm2壓力下，20秒即可。應用時涂膠后要在40~50℃下放置15c、性能與應用：膠接布/布抗剝強度：13.7—17.4Kg/2.5cm。膠接鐵片剪切強度：105Kg/cm2，用棉布、皮革、橡膠、金屬等。37、皮革用丁睛橡膠膠黏劑a、組成比：丁睛橡20份PVC樹脂5份酚醛樹脂3份磷酸三甲酚酯2份丁酮40份b、固化：于1~3Kg/cm2壓力下，55℃硫化4c、性能與應用：剝離強度：片皮/橡膠→2Kg/cm，用于皮革制品的粘接與修補。38、XY403膠a、組成比：氯丁橡膠100份；ZnO（氧化鋅）1份；氧化鎂10份；防老劑—D2份；促進劑DM1份；松香5份b、室溫固化24小時c、膠接橡膠/布剝離強度>7Kg/cm，應用于丁睛橡膠、氯丁橡膠、天然橡膠與布制品的膠接。39、農機1號膠a、組成與配比甲組份：E—44環氧樹脂100份、聚硫橡膠（—121）（M=1000）30份；生石灰（過100目，65℃溶化4小時）30乙組份：三乙烯四胺54.2份；DMP—3014.8份；硫脲7.0份；E—5/環氧樹脂16.3份；二甲基咪唑7.7份；丙組份：KH—5503份、甲/乙/丙=160/20/3b、配制與固化：按甲、乙、丙的比例進行配制，于25℃下固化2~3小時或60℃下，固化c、性能與應用：鋁/鋁膠合帶溫抗剪強度≈210~230Kg/cm2，60℃抗剪強度[=160~180Kg/cm2，不均勻扯離強度20Kg/cm40、軟化塑料制品粘合劑聚氯乙烯塑料制品粘結劑的配方：四氫呋喃50克；環己酮24克；二氯甲烷12克，鄰苯二甲酸二辛酯6配制方法：先將四氯呋喃，環已酮，二氯甲烷按配方比列放在一容器中混合成熔劑。再將鄰苯二甲酸二辛酯和聚氯乙烯按配方比列置于另一容器中，攪拌后將配好的混合溶劑倒入，再不斷攪拌至成透明狀膠體后裝入瓶中蓋好擰緊，以防揮發而干。若在配制時攪拌不適當，會使聚氯乙烯結成硬塊，不過放置數日后硬塊也會慢慢溶化，如果沒有聚氯乙烯和鄰苯二甲酸二辛酯，可用聚氯乙烯碎片代替。41、硬性塑料制品粘合劑硬性塑料又叫聚苯乙烯塑料制品，有發夾，煙盒，皂盒，玻璃梳，牙刷等，有修補聚氯乙烯制品的粘合劑配方：醋酸異戊酯60克，三氯甲烷（氯仿）13克，丙酮20克配制方法：先將上述材料按配方比例混合，攪拌至聚苯乙烯完全溶解后裝入瓶中備用。使用方法：將配制好的粘結劑涂于聚苯乙烯塑料制品斷裂處，然后將兩片合起來，放置12小時后即可粘牢使用。42、賽璐璐又叫纖維素塑料。粘合賽璐璐制品配方：丙酮25克，醋酸乙酯15克，醋酸丁酯56克42、尼龍制品粘合劑，尼龍又叫聚酰胺塑料，尼龍制品損壞，其粘合的配方是：苯酚50克，三氯甲烷（氯仿）30克，尼龍43、古氏坩堝用石棉，性質：純石棉是白色如絲的纖維有時發淺灰色或淺綠色。制備：1、在容量為5升的瓷燒杯中，放入500克石棉纖維，向其中加入500克NaOH及3升水所做成至溶液，用玻璃蓋上燒杯置于60—70℃的溫度下加熱次混合物4—5天。吸濾并用水洗滌5次。此后，再將石棉放入瓷燒杯中，再按上述操作重復三次，不過不用NaOH溶液，而用：第一次洗滌用650毫升比重1.19的HCl及2.65升水；第二次用2升比重1.19的HCl及2升水；第三次則用830毫升比重1.37—1.40的HNO3及2.5升比重1.19的HCl。然后洗滌、吸濾并檢驗其純度。如試劑的純度已夠要求，則將其放入瓷皿中，使其干燥后于1000℃下灼燒之；然后放入廣口瓶中放置2—3天，放置期間應用紙片蓋住瓶口以防止灰塵。此時制品變為潮濕并富有必要的彈力。產量約170克（35%）。2、應用一般的市售長纖維石棉可以制得質量極高的制品，而制備方法也十分簡便。為此可將市售長纖維石棉250克放入100毫升比重1.19的HCl及150毫升水所作成之溶液中加熱44、鉛鉀礬（明礬）K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O分子量948.782或寫作KAl(SO4)2·12H2O分子量474.40性質：大而透明的無色八面體結晶，比重1.751，有甜澀味。難溶于冷水而極易溶于熱水中。在空氣中幾不風化，但加熱至120℃時極易失去結晶水，轉變為白色粉末（煅制鉀鋁礬），此物極難溶于水中。熔點為92℃（熔于結晶水中）。制備：1、制取本品的分析純試劑。溶解100克工業品Al2(SO4)3·18H2O于200—300毫升水中另溶解28—30克工業品K2SO4于300毫升水中；將此兩溶液均勻過濾后，混合之。在水浴上蒸發此混合液到開始呈現結晶后，迅速于攪拌下使其冷卻。吸濾結晶，并將其溶于最少量的熱水中而后冷卻之。制得之產品尚須重結晶三層。假如所采用的Al2(SO4)3·18H2O是試劑級的制品時，則可不必進行重結晶。若再把母液加以利用時，則其產量可達100—110克。3、制取無水的煅制鋁鉀礬。可在白金坩堝中加熱本品的水合物，它首先溶于結晶水中，然后發生脫水現象（會膨脹起來）。將形成的輕質多孔物質于乳缽中研碎之。2、提純工業品鋁鉀礬。可溶解200克工業品于200毫升熱水中，過濾并冷卻，此時可沉淀約175克純試劑。結晶可用冷蒸餾水略45、鉻酸鉛（鉛鉻黃）PbCrO4，分子323.184性質：沉淀PbCrO4—鮮亮的檸檬黃色粉末；結晶PbCrO4—美麗透明的紅色或深棕色單斜晶系結晶，比重6.12。加熱本品時即變紅，但冷后則又變成黃色。在844℃時熔融，冷后凝為深棕色物質。加熱溫度再高即放出氧氣。不溶于水（18℃時溶度積=1.77×10-14）而溶于HNOPb(CHCOO)2+Na2Cr2O7+H2O=2PbCrO4+2CH3COONa+2CH3COOH溶解75—80克Pb(CHCOO)2·H2O（純）于450毫升熱水中（75—80℃）。如顯混法，即加1—2毫升含有35克Na2Cr2O7（工業品）的450毫升水溶液（應事先過濾）。充分攪拌后靜置并過濾。吸濾沉淀，并用水洗滌至濾液的試樣于表玻璃上蒸發后無不揮發的殘留物時為止。此時猛烈吸濾PbCrO4并在100—110℃下干燥之，且隨時用研棒將其壓碎。然后將其研細，移入罐中保存。產量63—65克（90—95%）。2、制取本品的“溶凝分析純”試劑。將用上法制得的干燥PbCrO4置于塑料坩堝中，用蓋將坩堝蓋上，然后慢慢加熱至850℃，則PbCrO4即行熔融并同時沸騰。應使熔融物“沸騰”俟凝固的制品冷后即將其碎成小塊。產量63克（97%）。作為元素分析用的本品應通過直徑為2.5和10毫米篩孔的篩子將其過濾。46、醋酸鉛（鉛糖）Pb(CH3COO)2·3H2O，分子量379.326，性質：大型透明單斜晶系，比重2.49，在空氣中即迅速風化，并在表面上形成PbCO3的薄層。有毒。在真空中職業H2SO4上于40℃時即能失去結晶水，在75℃時熔融于其自己的結晶水中，繼續加熱到變為白色粉末，其熔點為280℃。易溶于水及甘油中，不溶于醚而難溶于酒精中。制備：按照下面列舉的兩個方法，都可以制得本品的分析純試劑。1、將PbO溶于50%的熱CH3OOH中，至達飽和時為止。溶液過濾后，向其中加入少許CH3OOH，并蒸發至比重達1.4時，靜置之使其結晶。從母液中分離析出的醋酸鉛，并置于濾紙層間干燥之。2、提純工業醋酸鉛（鉛糖）。取100克鉛糖于加熱下溶解于100毫升CH3OOH中，將溶液趁熱過濾，靜置濾液使冷至室溫。分離析出的結晶后，將母液蒸發至原體積之半再使之結晶。如所用原料中雜有鐵，則需將溶液與PbO2共沸，然后加入PbO，再重新煮沸。濾出含有Fe(OH)347、硝酸鉛Pb(NO3)2分子量331.200，性質：有光澤的或白色等軸結晶系的結晶。極易溶于水，不溶于酒精而難溶于甲醇。加熱高于200℃，分解為PbO、NO2及O2。制備：可以采用下述方法制備本品的分析純試劑：將100克粒狀Pb溶于125毫升HNO3（分析純，比重1.4）中（要在通風下進行，開始時須加熱混合物）。冷后Pb(NO3)2即以細小的結晶粉末沉出。用弄HNO3洗滌2—3次后，在玻璃過濾器上過濾之。取150克Pb(NO3)2溶于110毫升熱水中以進行再結晶。為了更好的提純，可向溶液中投入鉛板，并在輕微加入下保持10—15分鐘。然后迅速過濾溶液并冷卻之。吸濾沉出的結晶，用10—20毫升水洗滌后，在80℃下干燥之。產量140—制取化學純的本品。在加熱下溶解150克Pb(NO3)2（分析純）于150毫升水中，過濾，向濾液中加2毫升HNO3（化學純）（比重1.4）后冷卻之。吸濾并干燥結晶即得。產量65克。48、糖蒜加工方法：1、選料：選擇個頭大且完整的蒜，以紫皮蒜為好。2、原料配比：每50公斤蒜加白糖2.5公斤，白開水4公斤，食鹽0.9公斤，食醋0.6公斤。3、制作方法：a、剝蒜：將蒜的外皮剝去2至3層，用刀削去蒜根，再削去過長的蒜莖（留1.5cm長）b、泡蒜：將剝好的蒜放入盆內用清水浸泡，蒜與水比例為1：2。泡3天后，當水出現小氣泡后即開始換水，隔2天再換一次水，以后每隔一天換一次，換6至7次后，蒜會自然下沉冒出氣泡即可。c、曬蒜：將泡好的蒜撈出洗凈放入罐內進行腌制，每50公斤蒜用細鹽1.8公斤，一層蒜一層鹽撒均勻。8小時后翻一次，翻2至3次待食鹽全部溶化后將蒜取出晾曬。曬至外皮有了韌性即可，不要曬得過老或嫩，曬完后準備裝壇。d、熬湯：把水、鹽、醋按上面的比例放入鍋內燒開，晾曬以后即可使用。e、裝壇：將壇子洗凈控干后用塑料布蓋口用繩捆緊開始滾壇，每天要滾2—3次，2天后將壇內產生的氣體放出。以后每當封口鼓起就要放氣一次，一般放氣都在當天晚上，次日早晨封口滾壇。20天后，每天可滾壇2次。再過一個月可隔一天滾壇一次，到盛夏即成為成品。在糖蒜制成前幾天可適當加些桂花，以增味道。49、蠟燭制作技術一、夏天不變軟，不彎曲蠟燭制作技術及配方：用石蠟制成的蠟燭夏天易變軟彎曲，點燃后蠟油熔化快，按如下配方制成的蠟燭即不變軟，不彎曲且耐燃燒。配方：（按重量計）10份石蠟，2至3份硬脂酸。注意：硬脂酸加入不能過多，否則蠟油熔化太慢，燭光不亮。二、香味蠟燭制作技術及配方：配方：B—環糊精200克，水600毫升，熏衣花草20克（也可用香精代替）。將以上幾種化學物混合攪勻，然后混凝三小時，取出的包容物，在60℃的條件下（溫度不能過高，否則香料將變質）經真空干燥機或噴霧干燥成粉末狀化學包攝物投入溶解的蠟燭制造原料中拌均，灌注機模內即可做成香味蠟燭。注：粉末狀化學包攝物的用量，一般為蠟燭原料的1—3%。用此法制成的蠟燭存放半年以上仍然正常放香，根據使用的不同香料散發不同的香味。由于個體專業戶小型蠟燭制造廠無干燥設備，故可采用土法生產粉末狀化學包攝物，效果雖差一些，但也有一定的放香作用。取B—環糊精100克，水300毫升，攪拌后加熏衣花草10克，放在鍋內蒸發直至干燥成粉末狀化學包攝物即可保存備用，但用量一般要加大到5%左右。三、工藝蠟燭制作技術及配方：配方（按重量計）：熔點在5850、麥芽糖的制作：用麥芽糖制作出芝麻糖、江米糖、花生糖，既經濟又實惠。制作麥芽糖的原料及方法：鮮紅薯40斤、大麥1斤、水30斤。首先將大麥洗凈浸入25℃的溫水中，每天換兩次水。泡2至3天，大麥的硬殼軟化后，撈出放在麥筐里讓它發芽。出芽期間應經常淋溫水以保持溫度，也可放在灶屋鍋臺上。當大麥芽到半寸長時，放入石臼中搗碎成麥芽漿。再把紅薯洗凈，用鍋煮沸，邊煮邊攪拌成糊狀，倒入大盆中。冷卻到5051、葡萄酒的加工：紅葡萄酒的加工制作方法：1、原料分選：應選用有色的優良釀酒葡萄品種，成熟度良好的果實，除去霉爛果，采摘時按質量好壞分級，及時運送加工廠，防止放在太陽下曝曬。2、破碎：葡萄較其它果品易碎，一般使用雙滾筒破碎機和去梗破碎機或用人工破碎機，破碎時除去果梗后，將果漿放入發酵容器內，容器約百分之八十。每一百公斤果實添加百分之六的亞硫酸60毫升或偏壓硫酸鉀（鈉）10至12克。3、發酵與壓榨：果漿放入發酵容器中（容器不能用鐵銅制品），按果漿量加入百分之二的人工優良酵母培養液或任期自然發酵。發酵期每天翻動皮渣2至3次，防止皮渣暴露空氣時間長受雜菌污染。發酵溫度要求不高于30℃。發酵期一般3至5天，發酵結束及時壓榨分離皮渣。4、調整酒度：壓榨出的發酵液放入小口容器中，用脫臭酒精調整酒度13至16度。5、換容器：發酵結束調整酒度后約十至三十天進行第一次換容器。用虹吸法將上部的澄清酒移入另一容器內，除去酒泥，十二月和翌年二至三月份進行第二、三次換容器、密閉貯存陳釀。6、成品調配：原酒經貯存陳釀半年以上，可以配制成干型、甜型的葡萄酒、汽酒、小香檳、葡萄啤酒、葡萄可樂等飲料。配制工藝方法隨酒種類型、質量指標不同而異。如調配甜葡萄酒，根據配方進行勾兌調配，即原酒百分之七十，酒度百分之零點五，酒度百分之十六（V）調配完畢后過濾、裝瓶或經冷凍過濾再裝瓶，若酒度低于百分之十五（V）須經巴氏殺菌（65—6852、酒精檢查儀：重鉻酸鉀在酸性介質與有機物如乙醇相遇，也能發生氧化還原反應，它將乙醇氧化為乙酸，自己被還原成Cr3+離子，顏色由橙色變為綠色。反應方程式：3CH3CH3OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2NaSO4+11H2O這一反應可以檢查汽車司機是否酒后開車。通常是用載有重鉻酸鹽溶液的硅膠，與汽車司機呼出的氣體相遇，倘若該司機呼出的氣體中含有酒精時，則橙黃色的Cr2O72-變為Cr3+離子，證明司機是酒后開車，倘若不變色，則證明司機沒有飲酒。53、氧化銅粘結劑：CaO是黑色粉末。作為無機粘結劑的原料，這種無機粘結劑是把磷酸與氫氧化鋁混合，加熱制成甘油般的粘稠液體，然后倒入CaO粉末中調成黑色的“漿糊”，可用來粘結金屬或陶瓷，這種粘結劑能把金屬與金屬、陶瓷與陶瓷牢牢地粘合。刀具上的刀刃—硬質合金就是借助氧化銅粘結劑粘合上去使用壽命比焊接法長1.5倍。54、合質金化學法提純一、預處理合質金化學法提純，要產出99.9%以上的金，首先必須用王水將合質金溶解，然后再用具有選擇性還原作用的試劑將金還原出來，但是合質金若含有銀超過8~10%時，用王水難以將其全部溶解；若含銀更高，可能不溶解，因為銀在王水中生成AgCl沉淀后，它緊密地包覆在金的表面，阻礙金的繼續溶解，因此，對含銀高的合質金，采用化學法提純之前，必須進行預處理。1、預處理的目的通過預處理，首先可降低合質金中銀的含量，使王水溶解；其次可除去合質金中的大部分雜質，然后，再用王水溶解和試劑還原，即可產出高成色的成品金，其純度克接近99.99%，經過預處理后，合質金的數量大大減少，這樣便可壓縮，王水溶解、趕硝、過濾、還原等過程的作業量，減少王水和還原劑等消耗量，降低了金在提純過程中的損失。2、預處理的方法：根據合質金成分不同，采用不同的預處理方法，以保證經濟上的合理性。2.1、配金法若合質金含金量在85%以上，含銀量超過8~10%時，可以配入適量不含銀或含銀少的粗金，使其含銀量降至8%一下，再經合金化（熔化），水碎（潑珠）后，可得到面積較大的粒狀或片狀合質金粒，便于王水溶解。2.2、配銀法：對于含金量不太高，含銀及鉛較高的合質金采用配銀法。即配入適量銀，使其含金量降至25%或25%一下，再通過熔化，潑珠及趕硝分銀法，可得到品位較高的金粉，再用王水溶解，如果用硝酸反復分銀三次以上，金的品位可達99%以上，可以直接作為產品出售。2.3、部分配銀法如果合質金含金量很高，含銀量不太高，應先用王水溶解，剩下少量不溶殘渣，加入純堿（碳酸鈉）熔煉，得到金屬銀，銀與金形成金銀合金，根據次金銀合金的重量與原料中的含銀量，估算出合金中的金量。再配入適量銀，進行合金化、潑珠及硝酸分銀，采用這種工藝，可以減少白銀的用量和硝酸的消耗量，因而在經濟上和技術上都是合理的。但因其工藝過程復雜，處理時間長，故應用此工藝者較少。合質金中鉛含量很少時，對王水溶解不會有多大影響；如果含鉛量很高，生成飽和的PbCl2沉淀，對金在王水中的溶解則有一定的影響，尤其和銀同時存在的情況下，影響更大。對于合質金是否需要預處理，既要根據其金銀含量來確定，又要考慮對成品金成色的要求。在預處理的目的中已談到，通過預處理可以除掉合質金中絕大部分雜質，通過化學提純可產出高成色的金。但在沒有把握的情況下，可先取少量合質金，用王水試劑溶解后，根據溶解情況來確定是否需要進行預處理及其所采用何種預處理方法。3、配銀潑珠工藝3.1、配銀潑珠工藝流程配銀潑珠工藝流程如附圖所示。3.2、熔化及潑珠將合質金配入適量銀，裝入石墨坩堝中，在中頻感應電爐或焦炭爐中焙化，溫度達到1150℃左右，攪拌均勻，開始潑珠，用鐵坩堝夾住3#石墨坩堝舀出焙融的金屬，在水面1m3.3、硝酸分銀合質金粒中的銀及銅等賤金屬雜質與硝酸作用，生成AgNO3，Cu(NO3)2及其它賤金屬的硝酸鹽，反應如下：Ag+2HNO3=AgNO3+H2O+NO2↑Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2H2O+2NO2↑Me+4HNO3=Me(NO3)2+2H2O+2NO2↑式中Me代表賤金屬元素。以上均屬放熱反應。能使溶液溫度自動升高。促使反應加速進行。一般情況下，反應前期無需加熱，只在反應后期才加熱，以減少硝酸的消耗量。AgNO3在濃硝酸中溶解度很小，在水溶液中溶解度很高，其它賤金屬硝酸鹽也有類似性質。所以，硝酸分銀時，一般不用濃硝酸，以防AgNO3濃度達到飽和后，妨礙反應的繼續進行，但硝酸濃度太低會造成反應速度過慢，一般使用1∶1稀硝酸。硝酸分銀作業可在不銹鋼槽或耐酸搪瓷反應罐中進行。先加入合質金粒，再加入一定量的蒸餾水，與等體積工業硝酸。反應開始，并有紅棕色NO2氣體冒出，故反應在通風條件下進行。由于反應放熱，會使反應加速甚至沸騰。為防止反應過于激烈，造成溶液外溢，分銀所需的硝酸要分次加入，且每次不可加入過多，并間隔適當時間。一旦發現液體外溢，應迅速澆入冷水降溫。當全部酸加完后，該反應減弱，就應加熱至沸，促進殘酸反應。當反應不再進行時，可稍冷，抽出上清液，根據需要可重復上述過程一至數次。硝酸分銀用蒸餾水，因自來水中含有少量氯離子一遇硝酸銀會生成氯化銀白色沉淀，降低金粉的品位。抽出的上清液和金粉的洗滌水，經過濾回收懸浮的微細金粉，濾液送去回收銀和銅。3.4、回收銀和銅硝酸溶液中的銀，可用銅置換法回收。銅置換法的優點是直接得到金屬銀，返回配銀用，缺點是消耗大量銅。注意當溶液中有大量過量硝酸存在時，應采用食鹽溶液沉淀，把生成的AgCl烘干后與44%純堿混勻共熔，煉出金屬銀。共熔時發生如下反應：AgCl＋NaCO3＝Ag2CO3＋2NaClAg2CO3＝Ag2O＋CO2↑Ag2O＝2Ag＋1/2O2↑用NaCl沉銀時應注意：NaCl不要過量太多，稍稍過量即可，否則可造成AgCl反溶分散進入液相，降低銀的收率。AgCl＋＝[AgCl2]-,[AgCl2]-＋2Cl-＝[AgCl4]3-一般開始時可快速加入NaCl水溶液，接近終點時緩慢，并做點滴試驗。鐵不能把硝酸溶液中的銅全部置換回收，因為鐵在硝酸溶液中易鈍化。為此，在置換之前應加入NaCl或H2SO4，加入NaCl尚能沉出殘存的銀，用鐵置換出的銅粉，長期在空氣中存放易氧化。應水洗數遍去掉水分，及時熔煉，澆鑄成薄片狀錠，以備置換銀用。4.以銅代銀進行合金化和潑珠在無銀的情況下，可以銅代銀進行合金化和潑珠。4.1、以銅代銀的依據從化學性質上銅與銀都溶于硝酸，而且銅的化學活性較銀強，即更易與硝酸發生反應而溶解。銀與金能以任何比例形成無限固溶體，銅與金也有類似性質，這就是說它們的金相組織也相似。根據C.W.Ammen著《貴金屬回收與精煉》中介紹的從金銅合金中回收金的方法，即采用配銅——合金化——水碎的預處理流程回收金。書中給出配銅量的計算公式：式中A——所需銅量;G——金銅合金重量；K——金銅合金的含金量（K值），如果將上式中的K值換算成百分數，1K=4.167%，分子分母同乘以4.167，則可得到A=式中：X代表金銅合金中的含金百分數（不包括%）。此公式也適于配銀時計算銀量用。4.2、以銅代銀的優點：合質金的與處理過程可以不同白銀，因而能減少流程中銀的積壓與損失，從溶液中只需回收合質金中原來含有的少量銀，因而可以大大減少回收銀的工作量。4.3、以銅代銀的缺點：熔化和潑珠的溫度要增高40-50攝氏度；銅在高溫易氧化，氧化后易粘鍋和工具；用硝酸分銀時，硝酸的消耗量要增加3-4倍，配銅后，經硝酸溶解產生的金粉品位往往比配銀的低。5不潑珠為減少熔化潑珠時金屬的機載損失，也可不用潑珠。將配好的合質金進行車削，加工成細絲，然后分銀，效果亦佳。如果合質金中Ag：Au=3：1或者大于3：1時，直接用25%的硝酸加熱溶解即可。6結語合質金中常含有一定量的銀，銀在王水中變成AgCl后，緊密地包裹在合質金的表面，阻礙王水對金的溶解，因此含銀高的合質金在化學法提純鉛必須進行預處理。合質金的預處理過程為配銀——合金化——水碎——硝酸分銀。通過預處理，可以得到品位很高的金粉，便于王水溶解。再通過選擇性還原等提純步驟，便可產出99.99%以上成品金。以銅代銀進行合金化及潑珠，在無銀的情況下可以采用；在有銀的情況下，全面權衡，仍以配銀較好。55、金的特效鑒定方法本法擬定了在貴金屬和許多常見金屬離子存在下鑒定金的簡單、特效的試驗方法。它是根據在二氨基——環己烷——四乙酸（簡稱CDTA）存在下三價金離子與二價錳離子之間發生特有的氧化還原反應。當向稀的三氯化金溶液（1×10-3M，PH=5-6）中加入二價錳與CDTA生成的絡合物[Mn(CDTA)]2-溶液時，三價金離子被還原成元素金并且形成紅紫色的膠體溶液。這個反應在室溫條件下進行的慢，在40攝氏度條件下反應進行的快。反應生成的氧化物[Mn(CDTA)]-Au3+的存在是用這個反應式中生成紅紫色的元素金膠體溶液和三價錳與CDTA的絡合物[Mn(CDTA)]-來指示.金的鑒定實驗,在1ml的小燒杯中加入0.05ml的0.01MMn(Ⅱ)——CDTA絡合物溶液,再加入0.05ml三氯化金溶液(其中含金量為5Mg或10μg)使其混合,在室溫條件下5分鐘后溶液形成紅紫色.此實驗可作為金的檢測極限.通過試驗證明在下面23種離子存在下不干擾金(10μg)的鑒定.存在的離子為10μg的Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Fe(III)、Ru(III)、Rh(III)、Ir（IV）、Mo（IV），20μgN2(Ⅱ)、Cr(III)、Ti（IV），30μg的Zn(Ⅱ)、Pt（IV）、W（VI）、50μg的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)，Mg(Ⅱ)、Al(III)、Bi(III)、Sn（IV）、F-。在此實驗條件下Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Bi(III)、Cr(III)、Ti（IV）和Sn（IV）與CDTA的絡合比Mn(Ⅱ)與CDTA的絡合更穩定。故要加入0.05ml的0.01MCDTA。只有硝酸鹽，碘化物和三價銻的存在對金的鑒定有干擾。原載：F.Z.Anal.Chem，309：5（1981）56、金(III)的檢定11檢定試劑：對二甲氨基芐叉羅丹寧。操作方法：濾紙：1、將濾紙侵入試劑中，并使其干燥。2、加1滴HCl于濾紙上。3、1滴試液（中性或微酸）.檢定特征：紫色斑點。檢出限度：0.25微克。使用限度：1、Ag+、Hg+和Hg2+正干擾，于試液中事先加入NaCl可以消除;2、Pd2+正干擾。金(III)的檢定2檢定試劑：1——苯胺（聯苯胺）操作方法：試管；點滴板。a)試管：1.1滴試液（pH＝2-6）。2.KCl結晶（至飽和）。3.用1毫升正丁醇萃取。b)點滴板：1.2滴萃取物。2.1滴試劑（1%正丁醇溶液）。檢定特征：紫色（2—3分鐘內）。檢出限度：2.5微克。使用限制：1.I-存在時萃出液為橙色（絡合碘化物），而且不與試劑反應。2.硫脲、CN-和NO2-妨礙檢定。57、銀（Ι）檢定1檢定試劑：對二甲胺基苯叉繞丹寧。操作方法：濾紙：1.1滴試劑(0.03%丙酮溶液)。干燥。2.1滴試液（微酸性）。檢定特征：紅色斑點。檢出限度：0.06微克。使用限制：1.Hg+、Hg2+、Au3+、Pd2+、和Pt4+正干擾。2.SCN-、硫脲、[Fe(CN)6]3-、I-、Br-和Cl-阻止反應。說明：干擾可以如下消除：首先用CN-將各金屬絡合，然后用稀HNO3酸化。銀（Ι）檢定2檢定試劑：四氰酰鎳酸鉀及丁二酮肟的平衡混合物。操作方法：用試劑浸過的濾紙（見說明）：1、1滴試液于試紙上。2、用NH3熏。驗定特征：紅色。檢出限度：0.5微克。使用限制：1、Fe2+、Au+、Hg+、Hg2+、Ni2+和Pb2+正干擾。3、甲酸和CN-阻止反應。說明：點試液于濾紙上，加1滴鹽酸，用自來水沖洗除去Ag+和Hg+處的所有氯化物。加1滴試劑，用NH3熏。紅色斑點說明有Ag+。Hg+的干擾可以通過在試驗前氧化為Hg2+以消除，從而使反應專屬。丁二酮肟鎳（0.5克）懸浮于100毫升0.4%KCN溶液中，搖蕩此懸浮物并放置24小時，然后過濾。濾液避光貯存于硬質燒瓶中。用濾紙浸入試劑溶液中，干燥，做成試紙。貯存于帶玻賽瓶中。試紙幾乎呈白色，能穩定3—4星期。58、從實驗室廢液中回收銀實驗室中，經常使用金、銀等貴重金屬元素。特別是銀的試劑用量不小。很多單位往往不注意回收，以致白白浪費掉。現介紹回收銀的廢液來源及回收方法。一、實驗室中，回收銀廢液主要有一下幾種來源：1、金相試驗，或醫院的廢定影液。2、測定鋼中鉻，使用的硝酸銀液。3、測定各種材料中錳所使用中的硝酸銀液。4、化驗鍋爐水中氯根，所使用的硝酸銀液。5、鍍銀槽液等。如果將以上溶液收集起來，不但解決了環境污染，還可以為國家節約白銀，實為一舉二得，這些廢液中銀以Na3[Ag(S2O3)2]，AgCN等型式存在。二、回收原理：目前介紹的回收銀的方法很多。如用鋅粉還原，電解法，硫化鈉等。現介紹簡單省時的硫化鈉法。其原理為：\\\\\\HNO3\NH3\Fe2+\Ni2+Au+\Ag+\KCN\NaCO3\Ag2CO3\NaCl\Ag2O\CO2\Ag\O2\Cl-\AgCl2\Cl-\AgCl4廢舊觸媒回收處理的流程：廢舊觸媒水蒸氣SO