標準解讀

《GB/T 13897-1992 水質 硫氰酸鹽的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》是一項由中國發布的國家標準，旨在規定一種檢測水體中硫氰酸鹽濃度的方法。這項標準詳細介紹了采用異煙酸-吡唑啉酮作為顯色劑，在分光光度計上進行比色分析的具體操作步驟、所需試劑、儀器設備、測定條件以及計算方法等，以確保測試結果的準確性和可重復性。以下是該標準的主要內容概覽：

  1. 范圍：明確了該標準適用于地表水、地下水、工業廢水及其它水體中硫氰酸鹽含量的測定。檢測限通常為0.01mg/L。

  2. 規范性引用文件：列出了執行該標準時需要參考的其他相關國家標準或文件，這些文件對實驗所用試劑純度、儀器精度等有具體要求。

  3. 原理：硫氰酸鹽在酸性條件下與異煙酸反應生成異硫氰酸酯，隨后與吡唑啉酮作用形成藍色絡合物。該絡合物在特定波長下的吸光度與其濃度成正比，通過分光光度計測量吸光度，即可計算出硫氰酸鹽的含量。

  4. 試劑和材料：詳細列舉了實驗所需的各種化學試劑及其配制方法，包括異煙酸溶液、吡唑啉酮溶液、鹽酸溶液等，以及實驗用水的要求。

  5. 儀器：指明了執行該測試所需的儀器設備，主要是分光光度計，同時對儀器的校準和使用條件進行了說明。

  6. 樣品的采集與保存：提供了采集水樣時的注意事項，如避免污染，以及樣品在測定前的保存條件和時間限制，以防止硫氰酸鹽發生變化。

  7. 分析步驟：詳述了從樣品預處理到顯色反應、吸光度測量的全過程，包括樣品的酸化、試劑加入順序、反應時間、比色杯選擇等關鍵操作細節。

  8. 結果計算：給出了根據吸光度值計算硫氰酸鹽濃度的公式，考慮了空白試驗的校正，確保結果的準確性。

  9. 精密度和準確度：通過實驗數據說明了該方法的重復性和再現性，以及與標準物質或已知濃度樣品比較的回收率，驗證了方法的有效性。

  10. 質量保證和質量控制：提供了一系列措施，如定期校驗儀器、使用標準溶液進行對照實驗等，以確保整個測試過程的質量控制。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 1992-12-02 頒布
  • 1993-09-01 實施
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GB/T 13897-1992水質硫氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法_第1頁
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UDC614.777216中華人民共和國國家標準CB/r13897-92水質琉氰酸鹽的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法Waterquality-DeterminationofthiocyanateIsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1992-12-02發布1993-09-01實施發布

中華人民共和國國家標準水質硫氰酸鹽的測定GB/T13897-92異煙酸-吡唑啉酮分光光度法Waterguality-Determinationofthiocyanate-lsonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry1主題內容與適用范臣主題內容本標準規定了測定火工品工業廢水中硫氰酸鹽的異煙酸-吡唑啉酮分光光度法。1.2適用范圍1.2.1本標準適用于火工品生產廠工廠排出口廢水中硫氰酸鹽含量的測定。1.2.2當取樣體積為100mL,比色血厚度為10mm時,硫氰酸根的最低檢出濃度為0.04mg/L;測定范圍為0.15～1.5mg/L.1.2.3汞氰絡合物的含量超過1mg/L時,對測定有一定干擾。2原理在中性介質中，于50℃條件下，樣品中硫氰酸根與氯胺T反應生成氯化氰，再與異煙酸作用·經水解后生成戊烯二醛,最后與吡唑啉酮縮合生成藍色染料,在638nm波長處進行分光光度測定。3試劑本標準所用試劑均為分析純試劑;所用的水為去離子水或具有同等純度的水、3.1亞硫酸鈉(Na.SOa)。3.22硫酸（H.SO,)溶液：1+3（V/V)。3.3乙酸(CH.COOH)溶液：1+4（V/V)。34氧氧化鈉(NaOH)溶液：100g/L。3.5酸鈉(NasPO,·12H.O)溶液：100g/L。3.6薛酸鹽緩沖溶液：稱取磷酸二氫鉀（KH.PO.)34.0g，磷酸氫二鈉(Na.HPO.)35.58，以水溶解，并稀釋至1L。.3.7氯胺T(C,H,SO.NCINa·3H.O)溶液：10g/L，臨用時配制。3.8硫代硫酸鈉(Na.S.O,·5H.O)溶液：25g/L。3.9異煙酸-吡唑啉酮顯色溶液。3.9.1異煙酸溶液：15g/L。1.5g異煙酸(C.H.NO.)溶于24mL濃度為20g/L的氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至100mL,混勺。于棕色瓶中避光保存。3.9.2吡唑啉酮溶液：12.5g/L。0.2583-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(C.oH.aN.O)溶解于20mL二甲基甲酰胺CHCON（CH.）中，于棕色瓶中避光保存，臨用前，將吡唑嘛酮溶液(3

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