ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.7—2005代替GB/T13748.3-1992鎂及鎂合金化學分析方法錯含量的測定二甲苯酚橙分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespeetrophotometricmethod2005-07-26發布2006-01-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T13748.7—2005前本標準共分為19部分，包括20個元素的25項化學分析方法本標準是對GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據新的國家標準GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關的國際標準和國外標準的規定.本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測定稀土含量（GB/T13748.8).對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍(GB/T13748.7)擴展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍?！?-羥基隆啉分光光度法測定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標準修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學分析方法》中的相關部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標準共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標準,分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標準中采用國際標準的各部分,其標準名稱和標準文本結構為了與系列標準協調一致.均與所采用的國際標準不完全相同。本標準代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標準由中國有色金屬工業協會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本標準由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。本標準由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責任公

GB/T13748.7一2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(集團)有限責任公司、東北輕合金有限責任公司起草。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.7—2005GB/T13748-2005共分為19部分.本部分為第7部分本都分是對GB/T13748.3—1992的修訂,與GB/T13748.3—1992相比，做了如下修訂：-測定范圍由0.1%～0.7%擴展為0.100%～1.000%；-高氯酸濃度由5.0mol/L改為6.5mol/L;修修改了錯標準存溶液的標定方法；-吸收波長由原來的540nm改為535nm。本部分代替GB/T13748.3-1992。本部分由中國有色金屬工業協會提山。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本部分由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草本部分由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院起草。本部分主要起草人：張元克、路霞、路培乾。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T13748.3-1992.

GB/T13748.7—2005鎂及鎂合金化學分析方法錯含量的測定二甲苯酚橙分光光度法1范圍本部分規定了鎂及鎂合金中錯含量的測定方法。本部分適用于鎂及鎂合金中錯含量的測定。測定范圍：0.100%～1.000%2方法提要試料用鹽酸和氫氟酸分解，加入高氯酸除去氟離子。以高氯酸調整酸度.加人二甲苯酚橙與錯生成紅色絡合物,于分光光度計波長535nm處測量其吸光度。3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL.)。3.2氫瓶酸(01.14g/ml.)3.3高氯酸（o1.69g/mL）3.4高氯酸c(HCIO,)=6.5mol/I:移取275mL高氯酸(3.3)以水稀釋至500mL,混勾(需要時標定）3.5酸（1十1）3.6二甲苯酚橙溶液(1g/L)：過濾,定存于棕色瓶中3.7苦杏仁酸溶液(150g/L)：過濾備用。3.8洗滌液：1000mL溶液中含有20mL鹽酸(3.1)及50g苦香仁酸,加熱溶解后.過濾備用。3.9錯標準存溶液.按3.9.1配制和3.9.2標定。3.9.1配制:稱取1.77g氧氯化錯(ZrOCl·8H.O)置于300mL燒杯中,加入100ml水及166ml鹽酸(3.5)溶解.移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL約含1mg錯。3.9.2標定：移取50.00mL錯標準存溶液(3.9.1)于300mL燒杯中，加入30mL鹽酸(3.1),加熱至沸.加入50mL苦杏仁酸溶液(3.7).充分攪拌,放置于80℃的恒溫水浴鍋中保溫30min.取出冷卻，用中速濾紙過濾,用洗滌液洗凈燒杯.將沉淀全部轉移到濾紙上,用洗滌液洗滌沉淀6～8次，將濾紙及沉淀物一同放入預先恒重的30mL帶蓋鉑柑竭中(質量為m）.烘干,炭化后.放入700C馬弗爐(4.2)中灰化20min