第二節研究有機化合物的一般步驟第一章認識有機化合物第一課時分離與提純1、通過蒸餾法、萃取法、重結晶法實驗原理和基本操作的學習，認識科學探究過程的步驟，學會研究有機化合物的一般步驟和方法。2、初步學會分離提純有機物的常規方法。教學目標粗產品分離提純測定分子量結構分析實驗式或最簡式分子式結構式定性分析定量分析除雜質確定組成元素質量分析研究有機化合物的基本步驟【思考與交流】1、常用的分離、提純物質的方法有哪些？2、下列物質中的雜質（括號中是雜質）分別可以用什么方法除去。（1）NaCl（泥沙）（2）酒精（水）（3）溴水（水）（4）KNO3(NaCl)（2）蒸餾提純的條件（1）蒸餾的原理

利用混合物的沸點不同，除去難揮發或不揮發的雜質。一、分離、提純1、蒸餾①分離提純互溶的液體混合物，也可用于分離液體和可溶性固體②

有機物熱穩定性較強③與雜質的沸點相差較大（一般約大于30℃）①溫度計水銀球的部位（蒸餾燒瓶支管處）；②燒瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）；③進出水方向（下進上出）；④

蒸餾燒瓶中所盛液體體積：1/3≤V≤2/3；⑤蒸餾燒瓶加熱時要墊上石棉網；（3）蒸餾的注意事項：⑥檢查裝置氣密性：用酒精燈對蒸餾燒瓶微熱，伸入到水槽的牛角管有連續均勻的氣泡冒出，且停止加熱后，牛角管口形成一段水柱，說明不漏氣；⑦操作順序：實驗前：先通水，再加熱；實驗后：先停止加熱，再停水。練習1、欲用96%的工業酒精制取無水乙醇時，可選用的方法是()A.加入無水CuSO4，再過濾B.加入生石灰，再蒸餾C.加入濃硫酸，再加熱，蒸出乙醇D.將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出苯B2、萃取萃取固—液萃取液—液萃取

用一種溶劑把溶質從它與另一溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。（1）定義：（2）類型：①萃取劑和原溶劑互不相溶和不發生化學反應。②溶質在萃取劑中的溶解度大于在原溶劑中的溶解度。利用混合物中一種溶質在不同溶劑里的溶解度的不同。（3）萃取的原理：（4）萃取劑選擇原則：振蕩靜置分層分液（3）分液：將萃取后兩種互不相溶的液體分開的操作儀器：分液漏斗步驟：驗漏→裝液→振蕩（排氣）→靜置分層→分液①分液時應打開（上端）塞子，使溶液能夠順利滴下；②分液時下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出；③萃取和分液是兩個不同的概念，分液可以單獨進行，但萃取之后一定要進行分液。注意:④萃取或分液之前必須檢查分液漏斗是否漏液。方法：關閉分液漏斗下方的活塞，加入適量蒸餾水，靜置，沒有水流下，說明活塞處不漏水。塞上分液漏斗上方的玻璃塞倒置，觀察是否漏水，若不漏水，把玻璃塞旋轉180°,再倒置觀察，若仍不漏水，則玻璃塞處不漏水。練習2、下列每組中各有三對物質，它們都能用分液漏斗分離的是（）A.乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B.四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水C.甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D.汽油和水，苯和水，己烷和水BD3、如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所學的知識，最簡單的分離方法是（）ABCDB3、重結晶原理：利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質除去的方法。關鍵：選擇適當的溶劑。溶劑的條件：（1）雜質在溶劑中的溶解度很小或很大；（2）被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。適用條件：①固體混合物（可溶）②溶解度隨溫度變化的方式不同步驟：熱溶解→熱過濾→結晶→分離結晶注意事項：①為了減少趁熱過濾過程中的損失，一般再加入少量蒸餾水；②降溫時應慢慢冷卻，不能驟冷，否則形成的結晶會吸附更多的雜質。結晶的方法：

①冷卻法：將熱的飽和溶液慢慢冷卻后析出晶體，此法適合于溶解度隨溫度變化較大的溶質，如：KNO3；②蒸發法：蒸發溶劑，析出溶質。此法適合于溶解度隨溫度變化不大的溶質，如：NaCl。探究重結晶法提純苯甲酸【問題】：某粗苯甲酸樣品中含有少量氯化鈉和泥沙，提純苯甲酸需要經過哪些步驟？【資料】：苯甲酸可用作食品添加劑。純凈的苯甲酸為無色結晶。其結構可表示為，熔點122℃，沸點249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑。苯甲酸在水中的溶解度如下：【實驗】：（1）觀察粗苯甲酸樣品的狀態。（2）將1.0g粗苯甲酸放入100mL燒杯，加入50mL蒸餾水。加熱，攪拌，使粗苯甲酸充分溶解。（3）使用漏斗趁熱將溶液過濾至另一燒杯中，將濾液禁止，使其緩慢冷卻結晶。（4）待濾液完全冷卻后濾出晶體，并用少量蒸餾水洗滌。將晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱其質量。（1）重結晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？實驗原理：苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，通過重結晶可以使它與雜質分離。主要操作步驟：①加熱溶解；②趁熱過濾；③冷卻結晶；④過濾、洗滌；⑤干燥；⑥稱重。加熱可促進苯甲酸的溶解。趁熱過濾可避免苯甲酸提前結晶析出。【討論】（2）溶解粗苯甲酸時加熱的作用是什么？趁熱過濾的目的是什么？（3）實驗操作中多次使用了玻璃棒，分別起到了哪些作用？玻璃棒的作用：①溶解時攪拌，加快溶解速度；②過濾、洗滌時引流；③干燥時用于轉移晶體。用適量蒸餾水洗滌過濾器中的苯甲酸晶體，取一燒杯收集n次洗滌后的濾液，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產生。若無，則氯化鈉被除盡。（4）如何檢驗提純后的苯甲酸中氯化鈉已被除凈？（6）在苯甲酸重結晶的實驗中，溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，結晶時的溫度是不是越低越好？不是，冷卻結晶時，并不是溫度越低越好。因為溫度過低，雜質的溶解度也會降低，部分雜質也會析出，達不到提純苯甲酸的目的；溫度極低時，溶劑(水)也會結晶，給實驗操作帶來麻煩。（5）為什么要趁熱過濾？

一方面除去不溶性的雜質，另一方面盡量減小因溫度低導致過濾過程中苯甲酸析出而造成的損失。根據物質在兩相(氣—液、液—液等)間溶解性或吸附能力不同，分為紙上色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法等。常用吸附劑：硅膠、氧化鋁、活性炭等。

利用吸附劑對不同有機物吸附作用的不同，分離、提純有機物的方法叫色譜法。4、色譜法：氣相色譜儀高效液相色譜儀離子色譜儀三聚氰胺分析儀(色譜法)1、下列屬于分離、提純液態有機物的操作的是(

)A.蒸餾 B.蒸發C.重結晶 D.過濾2、天然色素的提取往往應用到萃取操作,現在有用大量水提取的天然色素，下列溶劑不能用來萃取富集這些天然色素的是(

)A.石油醚 B.苯 C.乙醇 D.四氯化碳課堂檢測AC3、下列各組液體混合物，可以用分液漏斗分離的是(

)A.乙醇和水 B.溴乙烷和水C.溴乙烷和氯仿