ICS2712030

F46..

中華人民共和國國家標準

GB/T11846—2015

代替

GB/T11846—1989

二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定

分光光度法

Determinationofsiliconinuraniumdioxidepowderand

pelletsbyspectrophotometry

2015-07-03發布2016-02-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定

分光光度法

GB/T11846—2015

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20157

*

書號

:155066·1-51569

版權專有侵權必究

GB/T11846—2015

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定分光光度法

GB/T11846—1989《》。

本標準與相比主要變化如下

GB/T11846—1989,:

增加了硝酸氫氟酸溶解試樣的方法見

———-(6.3);

范圍中增加了酸溶法的測定范圍

———“”;

方法提要中增加了酸溶法的溶樣溫度條件

———“”;

方法精密度中的表格增加了表頭將rR替換為SS修改其中的打印錯誤增加酸

———“”,“、”“r、R”,,

溶法的方法精密度

。

本標準由中國核工業集團公司提出

。

本標準由全國核能標準化技術委員會歸口

(SAC/TC58)。

本標準起草單位中核建中核燃料元件有限公司

:。

本標準主要起草人梁華徐建平林維智

:、、。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T11846—1989。

Ⅰ

GB/T11846—2015

二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定

分光光度法

1范圍

本標準規定了二氧化鈾粉末和芯塊中硅測定的方法提要試劑和材料儀器和設備試樣分析步

、、、、

驟結果計算及方法精密度

、。

本標準適用于二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測定也適用于核級八氧化三鈾中硅的測定堿熔融法取

,。

樣量為時測定范圍為酸溶法取樣量為時測定范圍為

0.5g,10μg/g~80μg/g;0.2g,10μg/g~300μg/g。

試樣中主要干擾元素允許量為為

:As30μg/g、P250μg/g。

2方法提要

采用硝酸氫氟酸或堿熔融法分解試樣在一定酸度條件下加入鉬酸銨與硅形成硅

-60℃~70℃,,

鉬黃在混合酸介質中加入抗壞血酸還原成硅鉬藍于波長或處用或

,,,810nm(800nm),5cm(3cm)

比色皿以水為參比進行光度測定

,。

3試劑和材料

除非另有說明分析時均應使用符合國家標準的優級純試劑所用水滿足電導率不大于

,。(25℃)

0.1mS/m。

31試劑

.

311碳酸鈉

..(Na2CO3)。

312氫氟酸ρ

..(HF),=1.15g/mL。

313硼酸溶液

..,35g/L。

314鉬酸銨溶液此溶液澄清后使用

..[(NH4)6Mo7O24·4H2O],50g/L,。

315硫酸溶液

..,1.5mol/L。

316抗壞血酸溶液此溶液使用當天配制的溶液

..(C6H8O6),10g/L,。

317硝酸ρ

..(HNO3),=1.40g/mL。

318硝酸溶液由配制與水體積比為

..,(3.1.7),1∶1。

319二硝基酚乙醇溶液稱取二硝基酚溶解于無水乙

..2,4-[(NO3)2C6H3OH],2,4-0.1g,100mL

醇中

。

3110草酸硫酸混合溶液稱取草酸于燒杯中加入適量水溶解

..-,45g(H2C2O4·2H2O)1000mL,

后在不斷地攪拌下緩慢加入約硫酸ρ冷卻后轉移至容量瓶中加

,,175mL