UDC621.039.54：543F46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11846-89二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod1989-10-21發(fā)布1990-08-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定GB11846-89分光光度法Uraniumdioxidepowderandpellets-Determinationofsilicon-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾中硅的測(cè)定原理、操作步臻、結(jié)果計(jì)算和方法精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾硅的測(cè)定。取樣量為0.5g時(shí)，測(cè)定范圍：二氧化鈾中硅含量為10～80rg/8。方法提要本標(biāo)準(zhǔn)采用無(wú)水碳酸鈉路樣，用硝酸溶解熔融物，加人鋁酸銨與硅形成硅鉬黃，在混合酸介質(zhì)中，加入抗壞血酸還原成硅鋁藍(lán)，于波長(zhǎng)800nm處，用3cm比色血，以水為參比進(jìn)行光度測(cè)定。二氧化鈾中主要干擾元素允許量：As30pg/g、P250g/g。除特殊指明外，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭７治鲇盟鶠槿ルx子水，電阻率為2×1060·cm以上。3.1硼酸（優(yōu)級(jí)純）溶液3.5%（m/m）、鋸酸銨（（NH,)sMo,024·4HzO】溶液3.25%（m/m），此溶液澄清后使用。3.3草酸（HC.O,2HaO）優(yōu)級(jí)純）。3.4硫酸（優(yōu)級(jí)純）95%～98%。8.5硫酸（優(yōu)級(jí)純)溶液1.5mol/L。3.6杭?jí)难幔–aHaOa）溶液1%（m/m），此溶液當(dāng)天配用。3.7硝酸（優(yōu)級(jí)純）溶液（1+1）用65%～68%硝酸配制。8.82,4-二硝基酚（（NOa)CaHHJ0.1%（m/V)稱取0.1g2,4-二硝基酚，溶解于100mL無(wú)水乙醇中。3.9混合酸溶液稱取45g草酸（3.3）于1000mL燒杯中，加人826mL水溶解后，在不斷地?cái)嚢柘?，饅饅加入174mL硫酸（3.4），冷卻后，轉(zhuǎn)人1000mL磨口瓶中，蓋上橡膠塞保存。3.10氨水25%～28%，用前采用蒸雷法提純。3.11硅標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.2140g二氧化硅于鉑增媧中，加人無(wú)水碳酸鈉18，混勾，加鉑蓋，放用用熱水浸出，人馬弗爐升溫至950℃后，恒溫20min，冷卻后取出，，浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)人聚乙烯瓶中保存。，用水稀釋至刻度，3.12移取標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11）25ml于500mL容量瓶中，，搖勻，轉(zhuǎn)人聚乙烯瓶中保存，此溶液每毫升含硅10Pg。4