標準解讀
GB/T 10267.3-1988 是一項中國國家標準,規定了使用原子吸收光譜法直接測定金屬鈣中微量鐵、鎳、銅、錳、鎂元素的具體方法和要求。這項標準適用于評估金屬鈣材料中這些特定元素的含量,確保材料的質量控制與特性分析。下面是該標準主要內容的概述:
標準范圍
本標準確立了一套通過原子吸收光譜分析技術來直接測量金屬鈣中痕量鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎂(Mg)含量的程序。它適用于純度較高的金屬鈣樣品,幫助檢測其中可能影響材料性能的雜質元素。
試驗方法概要
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樣品制備:首先需要將金屬鈣樣品加工成適合分析的狀態,通常涉及研磨、混合以確保樣品均勻性,并按照規定方法進行適當處理以去除可能干擾分析的物質。
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溶解與稀釋:采用適宜的溶劑(如鹽酸、硝酸等)溶解樣品,處理過程中需控制條件以防止待測元素損失或被污染。之后,根據樣品濃度進行適當稀釋至適合原子吸收光譜儀測試的范圍。
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原子吸收光譜分析:
- 儀器校準:使用含有已知濃度的標準溶液對儀器進行校正,建立各元素的吸光度與濃度之間的關系曲線。
- 測定:在優化的實驗條件下,直接對樣品溶液進行測定,記錄每種元素的吸光度值。
- 計算:依據校準曲線,將測得的吸光度轉換為樣品中相應元素的濃度。
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干擾因素及消除:詳細說明了可能影響分析準確性的各種干擾因素,如物理干擾、化學干擾等,并提供了相應的消除措施,如使用屏蔽氣、加入釋放劑或保護劑等。
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精度與重復性:標準中規定了方法的精密度要求,包括重復性和再現性試驗條件下的允許偏差范圍,以確保不同實驗室間結果的一致性。
質量控制
強調了在整個分析過程中實施嚴格的質量控制措施的重要性,包括空白試驗、平行試驗以及定期儀器校驗,以保證分析結果的可靠性。
報告
要求測試報告應包含所有必要的信息,如樣品標識、測試日期、所用方法、測定結果及其不確定度、參與分析人員等,確保測試結果的可追溯性。
結論
該標準為金屬鈣中特定微量元素的定量分析提供了一個標準化流程,通過原子吸收光譜法直接測定,確保了分析結果的準確性和可靠性,對于金屬鈣生產、研究及應用領域具有重要指導意義。
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文檔簡介
UDC669.891:543.06H12中華人民共和國國家標準GB10267.3-88金屬鈣分析方法原子吸收法直接測定鐵、鎳、銅、錳、鎂Methodforanalysisofcalciummetal-Thedirectdeterminationofiron,nickel.COpper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptionspectrometry1988-12-30發布1989-10-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準金屬鈣分析方法UDC669.891原子吸收法直接測定:543.06鐵、鎳、銅、錳、鎂GB10267.3一88MethodforanalysisofcalciummetalThedirectdeterminationofiron,nickel,copper,manganeseandmagnesiumincalciummetalbyatomicabsorptionspectrometry主題內容與適用范圍本標準敘述了原了吸收法直接測定金屬鈣中鐵、鎳、銅、錳、鎂的原理,規定了分析步驛,結果計算及方法的精密度。本標準適用于金屬鈣產品系列Ca-03,Ca-1,Ca-2及Ca-3中銅、錳、鎂含批的測定Ca-1,Ca-2及Ca-3中鐵、鎳含量的測定。測定下限:銅、錳10Pg/g,鐵、鎳20g/g鎂50g/g。共存元素的濃度為GB4864一85《金屬鈣》產品中雜質含量的2倍,不影響測定。2方法提要金屬鈣樣品用鹽酸溶解,,并根據待測元素含量的情稀釋,然后用空氣-乙炔火烤原子吸收直接測定由于高濃度的鈣基體存在背景吸收,而且對各測定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此,除必須校正背景吸收外,還要求標準溶液中鈣基體液度和其化合物形式與樣品溶液一致,以消除基體的影響,獲得最佳測定準確度。儀器原子吸收分光光度計。4試劑本方法所用水均為去離子水。硝酸(密度:1.42g/cm")優級純。4.14.2鹽酸(密度:1.19g/cm")優級純。43鹽酸(1+1)。4.4標準溶液4.4.1鐵標準財備溶液(10mg/mL):稱取光譜純鐵絲1.0000g,置于50mL燒杯中,用鹽酸(4.3)及少許硝酸(.1)溶解后,轉人100mL溶量瓶中,用水稀釋至刻度混勾。“.4.2鎳標準備溶液(10mg/mL):稱取光譜純鑲絲1.0000g,以下同4.4.1處理。“.4.3銅標準定備溶液(10mg/mL):稱取光譜純氧
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