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文檔簡介
姓名:史發釗專業:控制理論與控制工程微量水分測定系統微量水分測定儀廣泛用于石油化工,食品糧食存儲,核原子能及軍事國防等領域。例如,工業生產中用-160℃深冷分離技術從原油中提取乙烯時,氣體中水分含量不得超過百萬分之一。工業中烯烴加氫制苯制造工藝中,采用-190℃的深冷分離技術提取純氫時,水分含量則必須嚴格控制在千萬分之二以下。日本三菱CA——200微量水分測定儀測量原理
根據法拉第電解定律:一定量的電流通過電解液的時候,在兩個測量電極之間會發生電解,電解生成的物質質量(或者摩爾數)和參與電解的電量成正比例關系。在電解槽里面的卡式試劑和注入待測的含水分樣品參與碘分子、二氧化硫的電化學反應,同時加入CH3OH和吡啶,在這兩種物質的作用下,該氧化還原反應會生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,在陽極消耗了碘分子,同時又有新的產生,從而使得該反應能夠繼續下去,一直到樣品里面的水份全部消耗完,依據法拉第電解定律。參與電解的所消耗的電量和電解產生的I分子成正比。每摩爾碘分子氧化每摩爾的二氧化硫,同時需要一摩爾的水分的參與。電解槽結構1:外殼2:測量電極3:試劑陽極室主入口4:電解電極5:干燥管6:試劑陰極室注入口7:樣品注入室8:電解區9:攪拌子
電解槽的結構主要組成部分有滴定池體、干燥管、陰極室、陽極室、測量電極和電解電極。測量電極是由參考電極和指示電極組成,電解電極是由電解陽極和電解陰極組成。當待測試樣注入電解池后,電解電流流過電解電極,在陽極電解出碘,對試樣中的水分進行滴定。測量電極本身不參與滴定反應,其作用是檢測出隨電解池中水分含量變化的極化電壓,通過反饋來控制電解電極之間電解電流的大小并指示滴定終點。這種分析方法的基礎是精密測量流過電解電極之間的電量。
主要指標包括:
測量范圍:10μg~100mg
電解控制:最大400mA
滴定速度:2mg/min
誤差:±5μg容量滴定池容量滴定池,主要由滴定池體、雙鉑電極和自動滴定注入器裝置構成,滴定池內事先裝有待測試樣,瓶頂密封裝置固定有雙鉑電極用以檢測電解池內的極化電壓來判定水分滴定終點,自動滴定注入器用于向滴定池體內注入己知濃度的卡爾費休試劑,整個電解池保持密封狀態。
容量法滴定池中只有一對雙鉑電極用以檢測極化電位,微處理器輸出脈沖通過驅動電路對步進電機進行細分控制,步進電機帶動精密注射器向反應池中滴定己知濃度的卡爾費休試劑,待測量電極檢測出滴定終點,微處理器停止輸出脈沖并計數輸出脈沖總數,可換算成步進電機旋轉角度,該角度通過絲杠可轉化成注射泵直線行進的距離,且該距離與步進電機行進速度的變化無關,該距離可換算成精密注射器注入的卡爾費休試劑的體積,體積乘以卡爾費休試劑的滴定系數,便可知試樣中水分的含量。系統結構圖
系統主要由庫倫法電解池,容量法滴定池,三對電極,兩路模擬測量電路,步進電機細分驅動電路和微處理器為核心的測量電路構成。庫倫法電解池中有兩對電極,分別為電解電極和測量電極,電解電極之間可通過電解電流生成碘對試樣中的水分進行滴定。測量電極作用是檢測出隨電解池中水分含量成正比變化的電壓信號,該電壓通過壓控電解電流源對電解電流的大小進行控制,系統對電解過程中消耗的電量Q的計量通過V/F積分儀對電解電流i進行積分實現。注意事項抑制干擾源:由于干擾源存在的不定性,在微量水分測定儀系統硬件設計中只能盡量采取一些措施減少干擾源。比如給繼電器線圈增加續流二極管,消除斷開線圈時產生的反電動勢干擾;電路板上每個IC要并聯高頻電容;高頻電容的布線應盡量短粗,連線應靠近電源端,這樣增大了電容的等效串聯電阻;同時為減少高頻噪聲,布線時避免90度折線,折線拐
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