標準解讀

《GA/T 934-2011 生物樣品中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的液相色譜-串聯質譜檢驗方法》這一標準,由中華人民共和國公安部發布,旨在為生物樣本中三種特定生物堿(次烏頭堿、烏頭堿和中烏頭堿)的定性及定量分析提供一套規范化的檢測流程。這些生物堿來源于烏頭屬植物,具有一定的毒性與藥理作用,因此在法醫毒理學、藥物監測及食品安全等領域有著重要的檢測意義。

該標準詳細規定了如下內容:

  1. 適用范圍:明確了此方法適用于血液、尿液等生物樣本中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的同時檢測。這些樣本通常用于評估中毒事件或藥物濫用情況。

  2. 原理:采用液相色譜(LC)分離技術結合串聯質譜(MS/MS)檢測技術。液相色譜負責將樣本中的混合物分離,而串聯質譜則對分離出的單一組分進行精確識別和定量,利用特有的質荷比(m/z)進行定性,以及特定碎片模式進行確認。

  3. 試劑與材料:詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準品、溶劑及質控樣品的準備方法和要求,確保實驗的準確性和可重復性。

  4. 儀器與設備:說明了進行檢測所必需的液相色譜儀、串聯質譜儀及其配置參數,包括柱溫、流動相組成、流速等關鍵條件。

  5. 樣品前處理:提供了詳細的生物樣品預處理步驟,包括提取、凈化、濃縮等,以去除干擾物質并富集目標化合物。

  6. 測定步驟:闡述了從樣品注入到數據分析的全過程,包括色譜條件設置、質量掃描模式選擇、校準曲線的建立及樣品測定等。

  7. 結果計算與評價:規定了如何根據質譜信號強度與標準曲線計算樣品中目標生物堿的濃度,并提供了數據處理及結果判斷的標準。

  8. 精密度與準確度:通過回收率試驗、重復性試驗和穩定性試驗等,驗證了該方法的可靠性和準確性。

  9. 注意事項:列出了實驗過程中應注意的關鍵點,如防止污染、儀器的日常維護等,以保證檢測結果的有效性。

  10. 質量控制:強調了實施內部質控和使用標準物質的重要性,確保每次檢測的質量符合要求。

該標準通過上述詳細規定,為實驗室提供了統一的操作流程和技術要求,有助于提升檢測效率和結果的準確性,對于涉及上述生物堿的法律案件、臨床診斷及科研研究具有重要指導意義。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2011-04-06 頒布
  • 2011-05-01 實施
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GA/T 934-2011生物樣品中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的液相色譜-串聯質譜檢驗方法_第1頁
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文檔簡介

CS13.310GAA92中華人民共和國公共安全行業標準GA/T934—2011生物樣品中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的液相色譜-串聯質譜檢驗方法LC-MS-MSexaminationmethodforhypaconitine.aconitineandmesaconitineinbiologicalsamples2011-04-06發布2011-05-01實施中華人民共和國公安部發布

GA/T934-2011前本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利.本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由公安部物證鑒定中心提出。本標準由全國刑事技術標準化技術委員會毒物分析標準化分技術委員會(SAC/TC179/SC1)歸口、本標準起草單位:公安部物證鑒定中心毒物檢驗鑒定處。本標準主要起草人:王朝虹、何毅、王志萍。

GA/T934—2011生物樣品中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的液相色譜-串聯質譜檢驗方法1范圍本標準規定了生物樣品中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的液相色譜-串聯質譜(LC-MS-MS)檢驗方法。本標準適用于生物樣品(如血、尿、組織臟器等)中次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿的定性分析和定量分析:規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GA/T122毒物分析名詞術語33術語和定義GA/T122界定的術語和定義適用于本文件。4原理檢材用鹽酸酸化,經陽離子交換固相萃取凈化后,用液相色譜串聯質譜法(LC-MS-MS)分析,根據MS-MS特征離子對定性,外標法定量。5試劑和材料本法試驗用水為去離子水,除非另有說明所用試劑均為色譜純:甲醇:0.1mol/L.6.0mol/L的鹽酸;甲酸;碳酸氫銨:氨水(分析純);g)微孔濾膜,0.22m;混合型陽離子交換周相萃取柱(30mg.1mL):1)基質為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯苯高聚物:2)使用前依次用1mL

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