有機錫化合物的測試

深圳市宇冠檢測有限公司有機錫化合物的測試教材課件一、有機錫化合物簡介二、有機錫化合物的危害三、常見有機錫化合物四、有機錫化合物的限制法規(guī)五、有機錫化合物的測試步驟六、有機錫化合物測試注意事項一、有機錫化合物簡介一、有機錫化合物的簡介有機錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機化合物。通式如下（R為烷基或芳香基，X為陰離子或其他基團）一、有機錫化合物的簡介有機錫化合物的主要用途有：用作催化劑、穩(wěn)定劑（如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫）、農(nóng)用殺蟲劑、殺菌劑（如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫）及日常用品的涂料和防霉劑等。有機錫化合物的主要用途有：二、有機錫化合物的危害有機錫化合物在自然環(huán)境中與熱、光、水、氧、臭氧等作用，會迅速分解。進入生物體后，小腸或皮膚易吸收，特別是三取代體最易被吸收，分布在肝、腎和腦部。三丁基錫和三苯基錫對昆蟲、細菌、藻類等的毒性大。三甲基錫和三乙基錫對哺乳動物毒性大。有機錫化合物對生物體的主要損害為：中樞神經(jīng)會造成腦白質(zhì)水腫、細胞能量利用中氧化磷酸化過程受阻、胸腺和淋巴系統(tǒng)的抑制作用、細胞免疫性受傷害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對人的毒性：局部對皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用。通過皮膚或腦水腫會引起全身中毒，甚至死亡。1958年法國因用含有三乙基錫的藥劑治療皮膚病而造成10%的死亡率。二、有機錫化合物的危害三、常見的有機錫化合物一甲基錫（MeT）、二丙基錫（DProP）、一丁基錫（MDT）、二丁基錫（DBT）、三丁基錫（TBT）、四丁基錫（TeBT）、一辛基錫（MOT）、二辛基錫（DOT）、二苯基錫（DPhT）、三苯基錫（TPhT）、三環(huán)己基錫（TCyT）三、常見的有機錫化合物有機錫化合物的測試教材課件苯基（Ph，Bz）:鄰苯二甲酸二苯酯（DPhP、DBzP）、三苯基錫（TPhT）芐基（Bn）:鄰苯二甲酸丁卞酯（BBP）正構(gòu)normal：n-、NDNOPDnHP異構(gòu)isomer：i、iso、DIBP鄰位o（ortho）：鄰苯基苯酚（OPP）間位m（meta）：間二甲苯（m-xylene）對位p（para）：對二甲苯（p-xylene）

苯基（Ph，Bz）:鄰苯二甲酸二苯酯（DPhP、DBzP四、有機錫化合物的限制法規(guī)2009/425/EC,REACH附錄17第20條,SVHC；OEKO-TEXStandard100國際環(huán)保紡織協(xié)會紡織品生態(tài)標(biāo)簽；GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求；EN71-3玩具安全第三部分特定元素的遷移四、有機錫化合物的限制法規(guī)五、有機錫化合物的測試步驟有機錫化合物測試方法有：GB/T20385-2006紡織品有機錫化合物的測定；EN71-3:2013+A1:2014附錄G；

ISO17353:2004水質(zhì)選定的有機錫化合物的測定；DIN38407-13氣相色譜檢測選定的有機錫化合物；ISO23161-2009土壤質(zhì)量-氣相色譜法-檢測選定的有機錫化合物;ASTMD5108-90（2007）海水中防污涂料系統(tǒng)中有機錫釋放率的標(biāo)準(zhǔn)測試方法;五、有機錫化合物的測試步驟GB/T22932-2009皮革和毛皮化學(xué)試驗有機錫化合物的測定GB/T5009.215-2008食品中有機錫含量的測定GB/T6825-2008船底防污漆有機錫單體滲出率測定法SN/T3058-2011進口紙箱中有機錫化合物檢測方法SN/T2188-2011進口涂料中有機錫的測定氣相色譜/質(zhì)譜法SN/T2592.1-2010電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第1部分：氣相色譜法SN/T2592.2-2010電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第2部分：傅立變換紅外光譜篩選法SN/T2592.3-2010電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第3部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜篩選法SN/T2592.4-2011電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第4部分：液相色譜-質(zhì)譜法SN/T2592.5-2011電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第4部分：氣相色譜-質(zhì)譜法SN/T2592.6-2011電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第4部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T22932-2009皮革和毛皮化學(xué)試驗有機錫測試原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T20385-2006、ISO17353:2004、DIN38407-13、SN/T2592.5-2010等GC-MS測試方法）用合適的溶劑將樣品中的有機錫化合物萃取或遷移出來，加入乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值，用四乙基硼化鈉為衍生化試劑對樣液中有機錫進行衍生化，加入正己烷將有機錫衍生物萃取到正己烷相中，正己烷相脫水干燥后GC-MS測試分析。測試原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T1.溶液準(zhǔn)備5ml模擬遷移液（萃取步驟見EN71-3:2013+A1:2014）;乙酸緩沖液：取16.6g三水乙酸鈉到500ml容量瓶中，用250ml去離子水溶解，加入1.2ml冰乙酸調(diào)節(jié)pH值到5.4，加入去離子水定容到刻度，混勻；衍生化試劑（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取約100mg（精確到0.1mg）的TBTCl-d27、TeBT-d36、TPhTCl-d15到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻；

EN71-3:2013+A1:2014附錄G測試步驟

1.溶液準(zhǔn)備

EN71-3:201內(nèi)標(biāo)工作液：移取0.2ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml容量瓶中，用甲醇定容刻度，搖勻；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:按照下頁表中的質(zhì)量稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。或用表中的系數(shù)計算折算成三丁基錫陽離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度；標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液待用；內(nèi)標(biāo)工作液：移取0.2ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml容量瓶中，用有機錫化合物的測試教材課件2.樣液衍生化取5ml模擬遷移液，加入0.1ml內(nèi)標(biāo)工作液，5ml乙酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值到4.7，加入0.5ml2%的四乙基硼化鈉衍生化試劑和2ml正己烷。用渦旋混合器（或其他合適設(shè)備）振蕩混勻30分鐘，靜置分層后取正己烷相GC-MS測試分析。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)備取7支樣品瓶，都加入5ml胃酸模擬液（0.07mol/LHCl），分別加入0、20、50、100、200、500、1500uL的標(biāo)準(zhǔn)中間液，加入0.1ml內(nèi)標(biāo)工作液，5ml乙酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值到4.7，加入0.5ml2%的四乙基硼化鈉衍生化試劑和2ml正己烷。用渦旋混合器（或其他合適設(shè)備）振蕩混勻30分鐘，靜置分層后取正己烷相GC-MS測試分析繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.樣液衍生化

ISO17353:2004、DIN38407-13測試步驟

1.溶液準(zhǔn)備乙酸緩沖液：稱取82g無水乙酸鈉到1000ml容量瓶中，用500ml去離子水溶解，加入足夠的冰乙酸調(diào)節(jié)pH值到4.5，加入去離子水定容到刻度，混勻；衍生化試劑A（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；衍生化試劑B（20%四乙基硼化鈉四氫呋喃溶液）：稱取約2g的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，四氫呋喃溶解定容到刻度。此溶液有效期3個月；內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取約120mg（精確到0.1mg）DHepTCl2、150mgMHepTCl3、115mgTProTCl、100mgTeProT的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻；

ISO1735內(nèi)標(biāo)中間液（10mg/L）：移取1ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml容量瓶中，用甲醇定容刻度，搖勻；內(nèi)標(biāo)工作液（0.1mg/L）：移取1ml內(nèi)標(biāo)中間液到100ml容量瓶中，用甲醇定容刻度，搖勻；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:按照下頁表中的質(zhì)量稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。或用表中的系數(shù)計算折算成有機錫基錫陽離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度；標(biāo)準(zhǔn)工作液（10-1000ng/L）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇稀釋成10-1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液至少6個濃度，每次稀釋倍數(shù)不能超過100倍；內(nèi)標(biāo)中間液（10mg/L）：移取1ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml有機錫化合物的測試教材課件2.樣液預(yù)處理用1000ml樣品瓶取飲用水、地表水、廢水樣液到1000ml刻度標(biāo)記，在暗冷的環(huán)境中放置24小時。

分別記錄樣品瓶裝入樣液前后的質(zhì)量。3.衍生化和提取如果需要樣液可以先行篩選用一級水進行稀釋，確保有機錫化合物的濃度在工作曲線范圍內(nèi)。

預(yù)處理好的樣液、標(biāo)液、空白溶液，加入10ml乙酸緩沖液后振蕩1分鐘，檢查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）調(diào)節(jié)pH到4.5，放入攪拌子用磁力攪拌器（1200次/分鐘）攪拌20分鐘，期間用移液槍加入1ml的內(nèi)標(biāo)工作液到樣液液面以下。2.樣液預(yù)處理加入5ml的衍生化試劑A（2%四乙基硼化鈉水溶液）或0.5ml的衍生化試劑B（20%四乙基硼化鈉四氫呋喃溶液），加入20ml正己烷振蕩1分鐘，檢查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）調(diào)節(jié)pH值到4.5，磁力攪拌或劇烈振蕩20分鐘，確保兩相混合萃取完全。使用分液漏斗并在其中加水分離正己烷相，將正己烷相轉(zhuǎn)移到100ml燒瓶中，加入2ml無水硫酸鈉干燥。正己烷相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-50℃水浴溫度，30-45kPa的真空度下濃縮至近1ml，濃縮時要注意不要蒸干。加入5ml的衍生化試劑A（2%四乙基硼化鈉水溶液）或0.5m4.提取凈化如果低污染的樣品可以不用進行凈化步驟，標(biāo)液應(yīng)根據(jù)樣品的凈化情況選擇相同的處理方式。

將正己烷濃縮液轉(zhuǎn)移到硅膠凈化柱中，當(dāng)濃縮液到達硅膠層時加入1ml的丙酮-正己烷洗脫液到凈化柱中，洗脫液滲透下去后，用丙酮-正己烷洗脫，洗脫液用100ml的圓底燒瓶收集。洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-50℃水浴溫度，30-45kPa的真空度下濃縮至近1ml，濃縮時要注意不要蒸干。

濃縮液轉(zhuǎn)移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，搖勻，GC-MS測試分析。4.提取凈化旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及凈化柱圖片旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及凈化柱圖片

GB/T20385-2006測試步驟

1.溶液準(zhǔn)備酸性汗液（GB/T3922-1995）：稱取0.5gL-組氨酸鹽一水化合物，5g氯化鈉，2.2g磷酸二氫鈉二水化合物用去離子水溶解于1L容量瓶中，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到5.5后去離子水定容到刻度，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用；乙酸緩沖溶液：1mol/L的乙酸鈉溶液，用冰乙酸調(diào)節(jié)值pH=4.0±0.1衍生化試劑（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；

GB/T20385-2006標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:準(zhǔn)確稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）氯化三定基錫0.112g、二氯二丁基錫0.130g、三氯單丁基錫0.160g到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實際稱取質(zhì)量和純度計算標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液有機錫陽離子的濃度；標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液待用；標(biāo)準(zhǔn)工作液（1mg/L）：將標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋成1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液待用；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:準(zhǔn)確稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精2.萃取液準(zhǔn)備取有代表性的樣品，剪碎至5×5mm以下，混勻后稱取4g（精確到0.1mg），置于150ml的具塞錐形瓶中。加入80ml酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37±2℃，60次/分鐘）振蕩60分鐘，樣液用水系濾膜過濾后備用。3.衍生化用移液管準(zhǔn)確移取20ml過濾后的萃取液到50ml平底燒瓶中，加入2ml乙酸緩沖液，搖勻。依次加入2ml四乙基硼化鈉溶液、2ml正己烷，上套球形冷凝管，通冷水后，電磁攪拌器攪拌30分鐘。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，經(jīng)充分振蕩后，除去水相，從分液漏斗分離出1ml正己烷，轉(zhuǎn)移至具塞試管，加入適量無水硫酸鈉脫水后后GC-MS測試分析。2.萃取液準(zhǔn)備4.標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)備準(zhǔn)確吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)工作液至50ml的平底燒瓶中，加入酸性汗液至總體積20mL，此溶液作為標(biāo)準(zhǔn)添加溶液，隨同樣液按照3進行衍生化。4.標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)備SN/T2592.5-2011測試步驟1.溶液準(zhǔn)備乙酸緩沖溶液：1mol/L的乙酸鈉溶液，用冰乙酸調(diào)節(jié)值pH=4.0；衍生化試劑（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml棕色容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:準(zhǔn)確稱取適量有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）到棕色容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實際稱取質(zhì)量和純度計算標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液有機錫陽離子的濃度；標(biāo)準(zhǔn)工作液：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇稀釋成合適濃度的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，甲基錫的線性范圍為1-100mg/L，丁基錫、辛基錫、苯基錫的線性范圍為0.5-100mg/L；SN/T2592.5-2011測2.制樣選擇有代表性試樣，剪碎至10×10mm以下，再用液氮冷凍研磨粉碎至粉末待用；3.樣品溶解稱取0.5g（精確至0.1mg）粉末狀試樣，加入15ml四氫呋喃，置于超聲波提取器中超聲至樣品溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，以四氫呋喃定容。對于明顯不溶于四氫呋喃的塑料樣品，超聲60分鐘，過濾后轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，以四氫呋喃定容；4.衍生化準(zhǔn)確移取1ml樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于10ml比色管中，加入5ml乙酸緩沖溶液，混勻，再加入2ml四乙基硼化鈉衍生化試劑，超聲反應(yīng)30分鐘。加入2ml正己烷超聲萃取5分鐘，靜置分層，取上層有機相經(jīng)無水硫酸鈉脫水，0.22um濾膜過濾后GC-MS測試分析；2.制樣有機錫測試方法差異匯總有機錫測試方法差異匯總有機錫化合物的測試教材課件有機錫化合物的測試教材課件五、有機錫測試注意事項①.前處理樣液及乙酸緩沖液要確保其pH值達到標(biāo)準(zhǔn)要求，保證衍生化反應(yīng)的順利進行；②.緩沖液、內(nèi)標(biāo)溶液、衍生化試劑、正己烷每步加入后都需要充分振蕩，確保其混合均勻；③.衍生化試劑不穩(wěn)定，需要0-4℃避光保存或者現(xiàn)配先用；④.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮正己烷時水浴溫度45-50℃，真空度30-45kPa；⑤.使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮時不能蒸干；⑥.配制標(biāo)液時標(biāo)液的濃度應(yīng)計算其純度、有機錫陽離子系數(shù)或折算三丁基錫陽離子系數(shù)；⑦.EN71-3:2013+A1:2014附錄G測試有機錫時，確保樣品尺寸接近6mm，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性；⑧.衍生化時渦旋振蕩器、搖床或振蕩器的振蕩頻率要足夠高，確保衍生化完全和一致。五、有機錫測試注意事項結(jié)束

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深圳市宇冠檢測有限公司有機錫化合物的測試教材課件一、有機錫化合物簡介二、有機錫化合物的危害三、常見有機錫化合物四、有機錫化合物的限制法規(guī)五、有機錫化合物的測試步驟六、有機錫化合物測試注意事項一、有機錫化合物簡介一、有機錫化合物的簡介有機錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機化合物。通式如下（R為烷基或芳香基，X為陰離子或其他基團）一、有機錫化合物的簡介有機錫化合物的主要用途有：用作催化劑、穩(wěn)定劑（如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫）、農(nóng)用殺蟲劑、殺菌劑（如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫）及日常用品的涂料和防霉劑等。有機錫化合物的主要用途有：二、有機錫化合物的危害有機錫化合物在自然環(huán)境中與熱、光、水、氧、臭氧等作用，會迅速分解。進入生物體后，小腸或皮膚易吸收，特別是三取代體最易被吸收，分布在肝、腎和腦部。三丁基錫和三苯基錫對昆蟲、細菌、藻類等的毒性大。三甲基錫和三乙基錫對哺乳動物毒性大。有機錫化合物對生物體的主要損害為：中樞神經(jīng)會造成腦白質(zhì)水腫、細胞能量利用中氧化磷酸化過程受阻、胸腺和淋巴系統(tǒng)的抑制作用、細胞免疫性受傷害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對人的毒性：局部對皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用。通過皮膚或腦水腫會引起全身中毒，甚至死亡。1958年法國因用含有三乙基錫的藥劑治療皮膚病而造成10%的死亡率。二、有機錫化合物的危害三、常見的有機錫化合物一甲基錫（MeT）、二丙基錫（DProP）、一丁基錫（MDT）、二丁基錫（DBT）、三丁基錫（TBT）、四丁基錫（TeBT）、一辛基錫（MOT）、二辛基錫（DOT）、二苯基錫（DPhT）、三苯基錫（TPhT）、三環(huán)己基錫（TCyT）三、常見的有機錫化合物有機錫化合物的測試教材課件苯基（Ph，Bz）:鄰苯二甲酸二苯酯（DPhP、DBzP）、三苯基錫（TPhT）芐基（Bn）:鄰苯二甲酸丁卞酯（BBP）正構(gòu)normal：n-、NDNOPDnHP異構(gòu)isomer：i、iso、DIBP鄰位o（ortho）：鄰苯基苯酚（OPP）間位m（meta）：間二甲苯（m-xylene）對位p（para）：對二甲苯（p-xylene）

苯基（Ph，Bz）:鄰苯二甲酸二苯酯（DPhP、DBzP四、有機錫化合物的限制法規(guī)2009/425/EC,REACH附錄17第20條,SVHC；OEKO-TEXStandard100國際環(huán)保紡織協(xié)會紡織品生態(tài)標(biāo)簽；GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求；EN71-3玩具安全第三部分特定元素的遷移四、有機錫化合物的限制法規(guī)五、有機錫化合物的測試步驟有機錫化合物測試方法有：GB/T20385-2006紡織品有機錫化合物的測定；EN71-3:2013+A1:2014附錄G；

ISO17353:2004水質(zhì)選定的有機錫化合物的測定；DIN38407-13氣相色譜檢測選定的有機錫化合物；ISO23161-2009土壤質(zhì)量-氣相色譜法-檢測選定的有機錫化合物;ASTMD5108-90（2007）海水中防污涂料系統(tǒng)中有機錫釋放率的標(biāo)準(zhǔn)測試方法;五、有機錫化合物的測試步驟GB/T22932-2009皮革和毛皮化學(xué)試驗有機錫化合物的測定GB/T5009.215-2008食品中有機錫含量的測定GB/T6825-2008船底防污漆有機錫單體滲出率測定法SN/T3058-2011進口紙箱中有機錫化合物檢測方法SN/T2188-2011進口涂料中有機錫的測定氣相色譜/質(zhì)譜法SN/T2592.1-2010電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第1部分：氣相色譜法SN/T2592.2-2010電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第2部分：傅立變換紅外光譜篩選法SN/T2592.3-2010電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第3部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜篩選法SN/T2592.4-2011電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第4部分：液相色譜-質(zhì)譜法SN/T2592.5-2011電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第4部分：氣相色譜-質(zhì)譜法SN/T2592.6-2011電子電氣產(chǎn)品中有機錫化合物的測定第4部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T22932-2009皮革和毛皮化學(xué)試驗有機錫測試原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T20385-2006、ISO17353:2004、DIN38407-13、SN/T2592.5-2010等GC-MS測試方法）用合適的溶劑將樣品中的有機錫化合物萃取或遷移出來，加入乙酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值，用四乙基硼化鈉為衍生化試劑對樣液中有機錫進行衍生化，加入正己烷將有機錫衍生物萃取到正己烷相中，正己烷相脫水干燥后GC-MS測試分析。測試原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T1.溶液準(zhǔn)備5ml模擬遷移液（萃取步驟見EN71-3:2013+A1:2014）;乙酸緩沖液：取16.6g三水乙酸鈉到500ml容量瓶中，用250ml去離子水溶解，加入1.2ml冰乙酸調(diào)節(jié)pH值到5.4，加入去離子水定容到刻度，混勻；衍生化試劑（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取約100mg（精確到0.1mg）的TBTCl-d27、TeBT-d36、TPhTCl-d15到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻；

EN71-3:2013+A1:2014附錄G測試步驟

1.溶液準(zhǔn)備

EN71-3:201內(nèi)標(biāo)工作液：移取0.2ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml容量瓶中，用甲醇定容刻度，搖勻；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:按照下頁表中的質(zhì)量稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。或用表中的系數(shù)計算折算成三丁基錫陽離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度；標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液待用；內(nèi)標(biāo)工作液：移取0.2ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml容量瓶中，用有機錫化合物的測試教材課件2.樣液衍生化取5ml模擬遷移液，加入0.1ml內(nèi)標(biāo)工作液，5ml乙酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值到4.7，加入0.5ml2%的四乙基硼化鈉衍生化試劑和2ml正己烷。用渦旋混合器（或其他合適設(shè)備）振蕩混勻30分鐘，靜置分層后取正己烷相GC-MS測試分析。3.標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)備取7支樣品瓶，都加入5ml胃酸模擬液（0.07mol/LHCl），分別加入0、20、50、100、200、500、1500uL的標(biāo)準(zhǔn)中間液，加入0.1ml內(nèi)標(biāo)工作液，5ml乙酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值到4.7，加入0.5ml2%的四乙基硼化鈉衍生化試劑和2ml正己烷。用渦旋混合器（或其他合適設(shè)備）振蕩混勻30分鐘，靜置分層后取正己烷相GC-MS測試分析繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.樣液衍生化

ISO17353:2004、DIN38407-13測試步驟

1.溶液準(zhǔn)備乙酸緩沖液：稱取82g無水乙酸鈉到1000ml容量瓶中，用500ml去離子水溶解，加入足夠的冰乙酸調(diào)節(jié)pH值到4.5，加入去離子水定容到刻度，混勻；衍生化試劑A（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；衍生化試劑B（20%四乙基硼化鈉四氫呋喃溶液）：稱取約2g的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，四氫呋喃溶解定容到刻度。此溶液有效期3個月；內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取約120mg（精確到0.1mg）DHepTCl2、150mgMHepTCl3、115mgTProTCl、100mgTeProT的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻；

ISO1735內(nèi)標(biāo)中間液（10mg/L）：移取1ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml容量瓶中，用甲醇定容刻度，搖勻；內(nèi)標(biāo)工作液（0.1mg/L）：移取1ml內(nèi)標(biāo)中間液到100ml容量瓶中，用甲醇定容刻度，搖勻；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:按照下頁表中的質(zhì)量稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。或用表中的系數(shù)計算折算成有機錫基錫陽離子的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度；標(biāo)準(zhǔn)工作液（10-1000ng/L）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇稀釋成10-1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液至少6個濃度，每次稀釋倍數(shù)不能超過100倍；內(nèi)標(biāo)中間液（10mg/L）：移取1ml內(nèi)標(biāo)儲備液到100ml有機錫化合物的測試教材課件2.樣液預(yù)處理用1000ml樣品瓶取飲用水、地表水、廢水樣液到1000ml刻度標(biāo)記，在暗冷的環(huán)境中放置24小時。

分別記錄樣品瓶裝入樣液前后的質(zhì)量。3.衍生化和提取如果需要樣液可以先行篩選用一級水進行稀釋，確保有機錫化合物的濃度在工作曲線范圍內(nèi)。

預(yù)處理好的樣液、標(biāo)液、空白溶液，加入10ml乙酸緩沖液后振蕩1分鐘，檢查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）調(diào)節(jié)pH到4.5，放入攪拌子用磁力攪拌器（1200次/分鐘）攪拌20分鐘，期間用移液槍加入1ml的內(nèi)標(biāo)工作液到樣液液面以下。2.樣液預(yù)處理加入5ml的衍生化試劑A（2%四乙基硼化鈉水溶液）或0.5ml的衍生化試劑B（20%四乙基硼化鈉四氫呋喃溶液），加入20ml正己烷振蕩1分鐘，檢查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）調(diào)節(jié)pH值到4.5，磁力攪拌或劇烈振蕩20分鐘，確保兩相混合萃取完全。使用分液漏斗并在其中加水分離正己烷相，將正己烷相轉(zhuǎn)移到100ml燒瓶中，加入2ml無水硫酸鈉干燥。正己烷相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-50℃水浴溫度，30-45kPa的真空度下濃縮至近1ml，濃縮時要注意不要蒸干。加入5ml的衍生化試劑A（2%四乙基硼化鈉水溶液）或0.5m4.提取凈化如果低污染的樣品可以不用進行凈化步驟，標(biāo)液應(yīng)根據(jù)樣品的凈化情況選擇相同的處理方式。

將正己烷濃縮液轉(zhuǎn)移到硅膠凈化柱中，當(dāng)濃縮液到達硅膠層時加入1ml的丙酮-正己烷洗脫液到凈化柱中，洗脫液滲透下去后，用丙酮-正己烷洗脫，洗脫液用100ml的圓底燒瓶收集。洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40-50℃水浴溫度，30-45kPa的真空度下濃縮至近1ml，濃縮時要注意不要蒸干。

濃縮液轉(zhuǎn)移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，搖勻，GC-MS測試分析。4.提取凈化旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及凈化柱圖片旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀及凈化柱圖片

GB/T20385-2006測試步驟

1.溶液準(zhǔn)備酸性汗液（GB/T3922-1995）：稱取0.5gL-組氨酸鹽一水化合物，5g氯化鈉，2.2g磷酸二氫鈉二水化合物用去離子水溶解于1L容量瓶中，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到5.5后去離子水定容到刻度，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用；乙酸緩沖溶液：1mol/L的乙酸鈉溶液，用冰乙酸調(diào)節(jié)值pH=4.0±0.1衍生化試劑（2%四乙基硼化鈉水溶液）：稱取約200mg的四乙基硼化鈉到10ml容量瓶中，去離子水溶解定容到刻度。此溶液不穩(wěn)定，要現(xiàn)用現(xiàn)配；

GB/T20385-2006標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:準(zhǔn)確稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精確到0.1mg）氯化三定基錫0.112g、二氯二丁基錫0.130g、三氯單丁基錫0.160g到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，搖勻。按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實際稱取質(zhì)量和純度計算標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液有機錫陽離子的濃度；標(biāo)準(zhǔn)中間液（10mg/L）：將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液待用；標(biāo)準(zhǔn)工作液（1mg/L）：將標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋成1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液待用；標(biāo)準(zhǔn)儲備液（約1000mg/L）:準(zhǔn)確稱取有機錫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（精2.萃取液準(zhǔn)備取有代表性的樣品，剪碎至5×5mm以下，混勻后稱取4g（精確到0.1mg），置于150ml的具塞錐形瓶中。加入80ml酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37±2℃，60次/分鐘）振蕩60分鐘，樣液用水系濾膜過濾后備用。3.衍生化用移液管準(zhǔn)確移取20ml過濾后的萃取液到50ml平底燒瓶中，加入2ml乙酸緩沖液，搖勻。