吡啶類喹啉類托烷類吩噻嗪類苯并二氮雜卓類雜環類第八章雜環類藥物的分析1吡啶類喹啉類托烷類吩噻嗪類苯并二氮雜卓類雜環類第八章雜環類第一節吡啶類藥物的分析αβγβα123456吡啶(Pyridine)γααββ異煙肼(Isoniazid)尼可剎米(Nikethamide)

硝苯地平(Nifedipine)

2第一節吡啶類藥物的分析αβγβα123456吡啶γααβ一、主要性質與鑒別試驗第一節吡啶類藥物的分析戊烯二醛反應（k?ning反應）尼克剎米戊醛二烯3一、主要性質與鑒別試驗第一節吡啶類藥物的分析戊烯二醛反應（第一節吡啶類藥物的分析在無水的條件下，吡啶及其衍生物與3,4-二硝基氯苯混合共熱或加熱至熔融，冷卻后，加醇制氫氧化鉀溶液將殘渣溶解，溶液呈紫紅色。二硝基氯苯反應（Vongerichten反應）異煙肼－氧化成羧基；尼克剎米－水解成羧基4第一節吡啶類藥物的分析在無水的條件下，吡啶及其衍生物與3,第二節喹啉類藥物的分析硫酸奎寧(Quininesulfate)硫酸奎尼丁(quinidinesulfate)鹽酸環丙沙星(ciprofloxacinhydrochloride)5第二節喹啉類藥物的分析硫酸奎寧硫酸奎尼丁(quinidin第二節喹啉類藥物的分析一、主要性質1.堿性環丙沙星：鹽酸；奎寧、奎尼丁：二元酸－硫酸（喹核堿含脂環氮，堿性強）奎寧(左旋體)：pKb1為5.07pKb2為9.7，飽和水溶液pH為8.8，易溶于氯仿－無水乙醇(2:1)奎尼丁(右旋體)：pKb1為5.4 pKb2為10，易溶于沸水或乙醇喹啉環上的N原子具有堿性，與強酸成鹽2.旋光性硫酸奎寧(左旋體)——硫酸奎尼丁(右旋體)3.熒光特性硫酸奎寧和硫酸奎寧丁在稀硫酸中顯藍色熒光，鹽酸環丙沙星無熒光。6第二節喹啉類藥物的分析一、主要性質1.堿性環丙沙星：鹽酸二、Identification一、綠奎寧反應（Thalleioquin）

——奎寧和奎尼丁鑒別二醌基亞胺的胺鹽取其水溶液加溴試液2～3滴和氨試液1ml，即顯翠綠色；加酸至中性顯藍色；酸性則呈紫紅色；翠綠色可轉溶于醇、氯仿中不溶于醚。7二、Identification一、綠奎寧反應（Thalle第三節托烷類藥物莨菪烷(Tropane)莨菪醇(Tropine)硫酸阿托品

(atropine)氫溴酸東莨菪堿

(scopolaminehydrochloride)****8第三節托烷類藥物莨菪烷(Tropane)莨菪醇(Trop第三節托烷類藥物一、主要性質1.水解性（酯水解生成醇和酸）阿托品莨菪醇莨菪酸2.堿性

阿托品和東莨菪堿結構中，五元脂環含有叔胺氮原子，較強的堿性，易于酸成鹽，如阿托品pKb1為4.353.旋光性9第三節托烷類藥物一、主要性質1.水解性（酯水解生成醇和酸一、托烷生物堿一般鑒別試驗(Vitaili反應)取供試品約10mg，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。二、Identification10一、托烷生物堿一般鑒別試驗(Vitaili反應)取供試品約1第四節吩噻嗪類藥物吩噻嗪類藥物為苯并噻嗪的衍生物，分子結構中均含有硫氮雜蒽母核，基本結構如下：R’:-H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH2CH3R:具有2～3碳鏈的二甲或二乙胺基，或含氮雜環如哌嗪和哌啶的衍生物11第四節吩噻嗪類藥物吩噻嗪類藥物為苯并噻嗪的衍生物，分子結一、主要性質與鑒別1.UV硫氮雜蒽母核為共軛三環的π系統，紫外區三個吸收峰值，約205nm、254nm、300nm，最強多在254nm附近，根據2位、10位取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。當母核的二價硫被氧化為砜或亞砜，則呈現四個峰值。藥物溶劑C(μg/ml)λmax(nm)A鹽酸氯丙嗪鹽酸(9→1000)52540.46915306－－鹽酸異丙嗪鹽酸(0.1mol/L)6249－883~937奮乃靜無水乙醇72580.65－鹽酸氟奮乃靜鹽酸(9→1000)10255－553~593鹽酸三氟拉嗪鹽酸(1→20)10256－630鹽酸硫利達嗪乙醇8264與315－－12一、主要性質與鑒別1.UV硫氮雜蒽母核為共第四節吩噻嗪類藥物4.金屬離子絡合顯色未氧化的硫可與金屬鈀離子形成配位化合物，而氧化產物亞砜、砜則不能，可用于鑒別和含有測定，具有專屬性。取本品約50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化鈀溶液3ml，既有沉淀生成，并顯紅色，再加過量的氯化鈀溶液，顏色變深。13第四節吩噻嗪類藥物4.金屬離子絡合顯色未氧化的硫可與金第五節苯并二氮雜卓類藥物NNClH3CO1234567892’地西泮(diazepam)七元亞胺內酰胺環奧普唑侖奧沙西泮(Oxazepam)氯氮卓(Chlordiazepoxide)NNNCH3OClH14第五節苯并二氮雜卓類藥物NNClH3CO12345678一、鑒別試驗化學鑒別試驗

1.沉淀反應

氯氮卓橙紅色沉淀阿普唑侖＋KBiI4

鹽酸氟西泮也生成橙紅色沉淀氯硝西泮放置后，沉淀顏色變深，因此可以相互區別。阿普唑侖+遇硅鎢酸白色沉淀，藥典中也用于鑒別。15一、鑒別試驗化學鑒別試驗阿普唑侖+遇硅鎢酸硫酸－熒光反應：苯并二氮雜卓類藥物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下顯不同的顏色。藥物硫酸稀硫酸地西泮黃綠色黃色氯氮卓黃色紫色艾司唑侖亮綠色天藍色硝西泮淡藍色藍綠色16硫酸－熒光反應：藥物硫酸稀硫酸地西泮黃綠色黃色氯氮卓黃色紫色(二)UV藥物溶劑C(μg/ml)λmax(nm)A地西泮0.5%硫酸甲醇溶液5242約0.51282約0.23366－氯氮卓鹽酸(9→1000)7245、3080.65阿普唑侖鹽酸(9→1000)12264－鹽酸氟西泮硫酸甲醇(1→36)10239±2、284±2比值1.95~2.50362±2－氯硝西泮0.5%硫酸甲醇溶液10239±2，307±2－奧沙西泮乙醇10229，315±2(較弱)17(二)UV藥物溶劑C(μg/ml)λmax(nm)A第六節含量測定非水溶液滴定法氧化還原滴定法酸性染料比色法紫外分光光度法氣相色譜法高效液相色譜法液質聯用法18第六節含量測定非水溶液滴定法18AB1CDEVitamins第九章維生素類藥物的分析19AB1CDEVitamins第九章維生素類藥物的分析192020第二節VitBVitB1(Thiamine

Hydrochloride)氨基嘧啶環－CH2－噻唑環(季銨堿)溶解性硫色素反應紫外吸收與生物堿沉淀劑反應氯化物特性21第二節VitBVitB1(ThiamineHydroc第二節VitB一、Identification1.硫色素熒光反應——為維生素B1所特有NaOH－H2O22第二節VitB一、Identification1.硫色素熒環合[O]－2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，顯藍色熒光第二節VitB23環合[O]－2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，顯藍色熒第三節VitC612345烯二醇結構共軛酸性強酸性弱﹡﹡內酯結構24第三節VitC612345烯二醇結構共軛酸性弱﹡﹡內酯結構第三節VitC一、主要性質溶解性酸性旋光性還原性L-抗壞血酸(有生物活性)L-二酮古羅糖酸L-去氫抗壞血酸無生物活性25第三節VitC一、主要性質溶解性L-抗壞血酸(有生物活性第三節VitC二、鑒別1.與AgNO3反應2.與2,6-二氯靛酚反應氧化型還原型酸式色堿式色3.與氧化劑反應26第三節VitC二、鑒別1.與AgNO3反應2.與2,6-二第五節VitER1R2﹡﹡苯并二氫吡喃醇VitE(dl-α-TocopherylAcetate)SyntheticNatural27第五節VitER1R2﹡﹡苯并二氫吡喃醇VitE(d第五節VitE二、鑒別1.硝酸反應生育酚HNO3（橙紅色）生育紅28第五節VitE二、鑒別1.硝酸反應生育酚HNO3（橙紅色甾體激素腎上腺皮質激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素第十章甾體激素類藥物分析29甾體激素腎上腺皮質激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激第一節基本結構與性質DABC123456789101112131415161718192021環戊烷并多氫菲母核1.Δ4-3-酮，C20酮基2.C11：或4.A環上的酚羥基5.鹵素(-F)，酯基3.C17：，，，，以下主要基團可供分析：30第一節基本結構與性質DABC123456789101112第一節基本結構與性質一、腎上腺皮質激素311172021氫化可的松(hydrocortisone)醋酸地塞米松(dexamethasoneacetate)16α-甲基21-酯化17α-羥基9α-氟3-酮1,2-雙鍵11β-羥基20-酮31第一節基本結構與性質一、腎上腺皮質激素311172021氫二、雄性激素及蛋白同化激素第一節基本結構與性質甲睪酮(methyltestosterone)丙酸睪酮(testosteronepropionate)苯丙酸諾龍(nandrolonephenylpropionate)17β-羥基32二、雄性激素及蛋白同化激素第一節基本結構與性質甲睪酮丙酸睪第一節基本結構與性質三、孕激素黃體酮(progesterone)醋酸甲地孕酮(megestrolacetate)米非司酮(mifepristone)33第一節基本結構與性質三、孕激素黃體酮醋酸甲地孕酮米非司酮3第一節基本結構與性質四、雌性激素雌二醇(estradiol)(炔雌醇)炔諾酮(norethisterone)34第一節基本結構與性質四、雌性激素雌二醇(炔雌醇)炔諾酮34第三節PurityTest游離磷酸鹽檢查鉬酸銨磷鉬酸740nm，UV35第三節PurityTest游離磷酸鹽檢查鉬酸銨磷鉬酸74

第一節藥物制劑分析的特點

Specialfeature

第二節片劑和注射劑的分析

GeneraldetectioninTablets&Injection

第三節片劑和注射劑中藥物的含量測定

AssayInterferences&theirelimination

第四節復方制劑分析

Assayofcompoundpreparations第十二章藥物制劑分析36第一節藥物制劑分析的特點第十二章藥物制劑分析36第一節藥物制劑分析的特點

防治和診斷疾病的需要

保證藥物用法和用量的準確

增強藥物的穩定性

藥物使用、貯存和運輸的方便

延長藥物的生物利用度

降低藥物的毒性和副作用Specialfeatures37第一節藥物制劑分析的特點防治和診斷疾病的需要Spe第二節片劑和注射劑的分析片劑的檢查項目【重量差異】(weightvariation)

【崩解時限】(disintegration)

【含量均勻度】(contentuniformity)

【溶出度】(dissolution)

【釋放度】

GeneraldetectioninTablets&Injection38第二節片劑和注射劑的分析片劑的檢查項目【重量差異】一、片劑的檢查項目（一）重量差異(weightvariation)按規定稱量方法測得片劑每片的重量和平均片重之間的差異程度。檢查方法取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重，再分別準確稱定每片的重量，計算每片片重與平均片重差異的百分率，即重量差異。39一、片劑的檢查項目（一）重量差異(weightvaria結果判斷超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。40結果判斷超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1（二）崩解時限(disintegration)固體制劑在規定的介質中，以規定的方法進行檢查，崩解溶散并通過篩網所需時間的限度（不溶性的包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。41（二）崩解時限(disintegration)固結果判斷取藥片6片檢查，如有1片不合格，應另取6片復試，均應符合規定。42結果判斷取藥片6片檢查，如有1片不合格，應另取6片復（三）含量均勻度(contentuniformity)小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑等每片(個)含量符合標示量的程度。適用范圍每片/個標示量≤10mg或主要含量<5％片重的片劑、膠囊或注射用無菌粉末其余制劑中每片/個標示量≤2mg或主要含量<2％片重者透皮貼劑藥物的有效濃度與毒副反應濃度比較接近的品種或混勻工藝較困難的品種，每片(個)標示量≤25mg者43（三）含量均勻度(contentuniformity)（四）溶出度(dissolution)藥物從片劑等固體制劑在規定溶劑中溶出的速率和程度。它是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中崩解和溶出的體外簡易試驗方法，是評價藥物口服固體制劑質量的一個指標，對難溶性藥物一般都做溶出度的檢查。第一法轉籃法第二法槳法第三法小杯法（小杯攪拌槳法）檢查方法44（四）溶出度(dissolution)藥物從片劑等（五）釋放度系指藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等在規定條件下釋放的速率和程度。它是模擬體內消化道條件，用規定的儀器，在規定的溫度、介質、攪拌速率等條件下，對制劑進行藥物釋放速率的試驗，用以檢測產品的生產工藝是否達到控制產品質量的目的。檢查方法第一法?緩試制劑或控釋制劑第二法?腸溶制劑第三法?透皮貼劑45（五）釋放度系指藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制二、注射液的檢查項目注射液系指藥物與適宜的溶劑或分散介質制成的供注入體內的溶液、乳狀液或混懸液，以及供臨用前配制或稀釋成溶液或混懸液的粉末或濃溶液的無菌制劑。溶劑

最常用的水性溶劑為注射用水，亦可用0.9%氯化鈉溶液或其他適宜的水溶液。非水溶劑有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。常用的油溶劑為注射用大豆油。其質量應符合大豆油(供注射用)的標準。其他溶劑必須安全無害，用量應不影響療效。46二、注射液的檢查項目注射液系指藥物與適宜的溶劑或分散介質制成附加劑

附加劑一般有滲透壓調節劑、pH值調節劑、增溶劑、抗氧劑、抑菌劑等。抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等。常用的抑菌劑及其濃度(g/ml)為苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。抑菌劑用量應能抑制注射液內微生物的生長。加有抑菌劑的注射液，仍應用適宜的方法滅菌。注射量超過5ml的注射液，添加的抑菌劑必須特別審慎選擇。供靜脈(除另有規定外)或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌劑。47附加劑47

【裝量】

【裝量差異】

【可見異物】【無菌】

【熱原】/【細菌內毒素】

【不溶性微粒】48【裝量】48第四節復方制劑分析復方制劑含有2個或2個以上藥物成分的制劑。分析特點 不僅要考慮制劑附加劑對測定的影響， 同時要考慮藥物成分之間的相互影響。選定測定方法后： 各成分的測定相互不干擾，則不須分離，直接測定。 各成分的測定相互干擾，須分離后分別測定。測定方法選擇原則：在確保專屬、準確、靈敏的情況下， 盡量選擇簡便、易行、經典的方法。Assayofcompoundpreparations49第四節復方制劑分析復方制劑含有2個或2個以上藥物成分的吡啶類喹啉類托烷類吩噻嗪類苯并二氮雜卓類雜環類第八章雜環類藥物的分析50吡啶類喹啉類托烷類吩噻嗪類苯并二氮雜卓類雜環類第八章雜環類第一節吡啶類藥物的分析αβγβα123456吡啶(Pyridine)γααββ異煙肼(Isoniazid)尼可剎米(Nikethamide)

硝苯地平(Nifedipine)

51第一節吡啶類藥物的分析αβγβα123456吡啶γααβ一、主要性質與鑒別試驗第一節吡啶類藥物的分析戊烯二醛反應（k?ning反應）尼克剎米戊醛二烯52一、主要性質與鑒別試驗第一節吡啶類藥物的分析戊烯二醛反應（第一節吡啶類藥物的分析在無水的條件下，吡啶及其衍生物與3,4-二硝基氯苯混合共熱或加熱至熔融，冷卻后，加醇制氫氧化鉀溶液將殘渣溶解，溶液呈紫紅色。二硝基氯苯反應（Vongerichten反應）異煙肼－氧化成羧基；尼克剎米－水解成羧基53第一節吡啶類藥物的分析在無水的條件下，吡啶及其衍生物與3,第二節喹啉類藥物的分析硫酸奎寧(Quininesulfate)硫酸奎尼丁(quinidinesulfate)鹽酸環丙沙星(ciprofloxacinhydrochloride)54第二節喹啉類藥物的分析硫酸奎寧硫酸奎尼丁(quinidin第二節喹啉類藥物的分析一、主要性質1.堿性環丙沙星：鹽酸；奎寧、奎尼丁：二元酸－硫酸（喹核堿含脂環氮，堿性強）奎寧(左旋體)：pKb1為5.07pKb2為9.7，飽和水溶液pH為8.8，易溶于氯仿－無水乙醇(2:1)奎尼丁(右旋體)：pKb1為5.4 pKb2為10，易溶于沸水或乙醇喹啉環上的N原子具有堿性，與強酸成鹽2.旋光性硫酸奎寧(左旋體)——硫酸奎尼丁(右旋體)3.熒光特性硫酸奎寧和硫酸奎寧丁在稀硫酸中顯藍色熒光，鹽酸環丙沙星無熒光。55第二節喹啉類藥物的分析一、主要性質1.堿性環丙沙星：鹽酸二、Identification一、綠奎寧反應（Thalleioquin）

——奎寧和奎尼丁鑒別二醌基亞胺的胺鹽取其水溶液加溴試液2～3滴和氨試液1ml，即顯翠綠色；加酸至中性顯藍色；酸性則呈紫紅色；翠綠色可轉溶于醇、氯仿中不溶于醚。56二、Identification一、綠奎寧反應（Thalle第三節托烷類藥物莨菪烷(Tropane)莨菪醇(Tropine)硫酸阿托品

(atropine)氫溴酸東莨菪堿

(scopolaminehydrochloride)****57第三節托烷類藥物莨菪烷(Tropane)莨菪醇(Trop第三節托烷類藥物一、主要性質1.水解性（酯水解生成醇和酸）阿托品莨菪醇莨菪酸2.堿性

阿托品和東莨菪堿結構中，五元脂環含有叔胺氮原子，較強的堿性，易于酸成鹽，如阿托品pKb1為4.353.旋光性58第三節托烷類藥物一、主要性質1.水解性（酯水解生成醇和酸一、托烷生物堿一般鑒別試驗(Vitaili反應)取供試品約10mg，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。二、Identification59一、托烷生物堿一般鑒別試驗(Vitaili反應)取供試品約1第四節吩噻嗪類藥物吩噻嗪類藥物為苯并噻嗪的衍生物，分子結構中均含有硫氮雜蒽母核，基本結構如下：R’:-H、-Cl、-CF3、-COCH3、-SCH2CH3R:具有2～3碳鏈的二甲或二乙胺基，或含氮雜環如哌嗪和哌啶的衍生物60第四節吩噻嗪類藥物吩噻嗪類藥物為苯并噻嗪的衍生物，分子結一、主要性質與鑒別1.UV硫氮雜蒽母核為共軛三環的π系統，紫外區三個吸收峰值，約205nm、254nm、300nm，最強多在254nm附近，根據2位、10位取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。當母核的二價硫被氧化為砜或亞砜，則呈現四個峰值。藥物溶劑C(μg/ml)λmax(nm)A鹽酸氯丙嗪鹽酸(9→1000)52540.46915306－－鹽酸異丙嗪鹽酸(0.1mol/L)6249－883~937奮乃靜無水乙醇72580.65－鹽酸氟奮乃靜鹽酸(9→1000)10255－553~593鹽酸三氟拉嗪鹽酸(1→20)10256－630鹽酸硫利達嗪乙醇8264與315－－61一、主要性質與鑒別1.UV硫氮雜蒽母核為共第四節吩噻嗪類藥物4.金屬離子絡合顯色未氧化的硫可與金屬鈀離子形成配位化合物，而氧化產物亞砜、砜則不能，可用于鑒別和含有測定，具有專屬性。取本品約50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化鈀溶液3ml，既有沉淀生成，并顯紅色，再加過量的氯化鈀溶液，顏色變深。62第四節吩噻嗪類藥物4.金屬離子絡合顯色未氧化的硫可與金第五節苯并二氮雜卓類藥物NNClH3CO1234567892’地西泮(diazepam)七元亞胺內酰胺環奧普唑侖奧沙西泮(Oxazepam)氯氮卓(Chlordiazepoxide)NNNCH3OClH63第五節苯并二氮雜卓類藥物NNClH3CO12345678一、鑒別試驗化學鑒別試驗

1.沉淀反應

氯氮卓橙紅色沉淀阿普唑侖＋KBiI4

鹽酸氟西泮也生成橙紅色沉淀氯硝西泮放置后，沉淀顏色變深，因此可以相互區別。阿普唑侖+遇硅鎢酸白色沉淀，藥典中也用于鑒別。64一、鑒別試驗化學鑒別試驗阿普唑侖+遇硅鎢酸硫酸－熒光反應：苯并二氮雜卓類藥物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光(365nm)下顯不同的顏色。藥物硫酸稀硫酸地西泮黃綠色黃色氯氮卓黃色紫色艾司唑侖亮綠色天藍色硝西泮淡藍色藍綠色65硫酸－熒光反應：藥物硫酸稀硫酸地西泮黃綠色黃色氯氮卓黃色紫色(二)UV藥物溶劑C(μg/ml)λmax(nm)A地西泮0.5%硫酸甲醇溶液5242約0.51282約0.23366－氯氮卓鹽酸(9→1000)7245、3080.65阿普唑侖鹽酸(9→1000)12264－鹽酸氟西泮硫酸甲醇(1→36)10239±2、284±2比值1.95~2.50362±2－氯硝西泮0.5%硫酸甲醇溶液10239±2，307±2－奧沙西泮乙醇10229，315±2(較弱)66(二)UV藥物溶劑C(μg/ml)λmax(nm)A第六節含量測定非水溶液滴定法氧化還原滴定法酸性染料比色法紫外分光光度法氣相色譜法高效液相色譜法液質聯用法67第六節含量測定非水溶液滴定法18AB1CDEVitamins第九章維生素類藥物的分析68AB1CDEVitamins第九章維生素類藥物的分析196920第二節VitBVitB1(Thiamine

Hydrochloride)氨基嘧啶環－CH2－噻唑環(季銨堿)溶解性硫色素反應紫外吸收與生物堿沉淀劑反應氯化物特性70第二節VitBVitB1(ThiamineHydroc第二節VitB一、Identification1.硫色素熒光反應——為維生素B1所特有NaOH－H2O71第二節VitB一、Identification1.硫色素熒環合[O]－2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，顯藍色熒光第二節VitB72環合[O]－2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，顯藍色熒第三節VitC612345烯二醇結構共軛酸性強酸性弱﹡﹡內酯結構73第三節VitC612345烯二醇結構共軛酸性弱﹡﹡內酯結構第三節VitC一、主要性質溶解性酸性旋光性還原性L-抗壞血酸(有生物活性)L-二酮古羅糖酸L-去氫抗壞血酸無生物活性74第三節VitC一、主要性質溶解性L-抗壞血酸(有生物活性第三節VitC二、鑒別1.與AgNO3反應2.與2,6-二氯靛酚反應氧化型還原型酸式色堿式色3.與氧化劑反應75第三節VitC二、鑒別1.與AgNO3反應2.與2,6-二第五節VitER1R2﹡﹡苯并二氫吡喃醇VitE(dl-α-TocopherylAcetate)SyntheticNatural76第五節VitER1R2﹡﹡苯并二氫吡喃醇VitE(d第五節VitE二、鑒別1.硝酸反應生育酚HNO3（橙紅色）生育紅77第五節VitE二、鑒別1.硝酸反應生育酚HNO3（橙紅色甾體激素腎上腺皮質激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素第十章甾體激素類藥物分析78甾體激素腎上腺皮質激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激第一節基本結構與性質DABC123456789101112131415161718192021環戊烷并多氫菲母核1.Δ4-3-酮，C20酮基2.C11：或4.A環上的酚羥基5.鹵素(-F)，酯基3.C17：，，，，以下主要基團可供分析：79第一節基本結構與性質DABC123456789101112第一節基本結構與性質一、腎上腺皮質激素311172021氫化可的松(hydrocortisone)醋酸地塞米松(dexamethasoneacetate)16α-甲基21-酯化17α-羥基9α-氟3-酮1,2-雙鍵11β-羥基20-酮80第一節基本結構與性質一、腎上腺皮質激素311172021氫二、雄性激素及蛋白同化激素第一節基本結構與性質甲睪酮(methyltestosterone)丙酸睪酮(testosteronepropionate)苯丙酸諾龍(nandrolonephenylpropionate)17β-羥基81二、雄性激素及蛋白同化激素第一節基本結構與性質甲睪酮丙酸睪第一節基本結構與性質三、孕激素黃體酮(progesterone)醋酸甲地孕酮(megestrolacetate)米非司酮(mifepristone)82第一節基本結構與性質三、孕激素黃體酮醋酸甲地孕酮米非司酮3第一節基本結構與性質四、雌性激素雌二醇(estradiol)(炔雌醇)炔諾酮(norethisterone)83第一節基本結構與性質四、雌性激素雌二醇(炔雌醇)炔諾酮34第三節PurityTest游離磷酸鹽檢查鉬酸銨磷鉬酸740nm，UV84第三節PurityTest游離磷酸鹽檢查鉬酸銨磷鉬酸74

第一節藥物制劑分析的特點

Specialfeature

第二節片劑和注射劑的分析

GeneraldetectioninTablets&Injection

第三節片劑和注射劑中藥物的含量測定

AssayInterferences&theirelimination

第四節復方制劑分析

Assayofcompoundpreparations第十二章藥物制劑分析85第一節藥物制劑分析的特點第十二章藥物制劑分析36第一節藥物制劑分析的特點

防治和診斷疾病的需要

保證藥物用法和用量的準確

增強藥物的穩定性

藥物使用、貯存和運輸的方便

延長藥物的生物利用度

降低藥物的毒性和副作用Specialfeatures86第一節藥物制劑分析的特點防治和診斷疾病的需要Spe第二節片劑和注射劑的分析片劑的檢查項目【重量差異】(weightvariation)

【崩解時限】(disintegration)

【含量均勻度】(contentuniformity)

【溶出度】(dissolution)

【釋放度】

GeneraldetectioninTablets&Injection87第二節片劑和注射劑的分析片劑的檢查項目【重量差異】一、片劑的檢查項目（一）重量差異(weightvariation)按規定稱量方法測得片劑每片的重量和平均片重之間的差異程度。檢查方法取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重，再分別準確稱定每片的重量，計算每片片重與平均片重差異的百分率，即重量差異。88一、片劑的檢查項目（一）重量差異(weightvaria結果判斷超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。89結果判斷超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1（二）崩解時限(disintegration)固體制劑在規定的介質中，以規定的方法進行檢查，崩解溶散并通過篩網所需時間的限度（不溶性的包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。90（二）崩解時限(disintegration)固結果判斷取藥片6片檢查，如有1片不合格，應另取6片復試，均應符合規定。91結果判斷取藥片6片檢查，如有1片不合格，應另