茜草配方顆粒QiancaoPeifangkeli【來源】本品為茜草科植物茜草RubiacordifoliaL.的干燥根和根莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取茜草飲片5000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8%～20%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺棕褐色至棕褐色的顆粒；氣微，味苦。【鑒別】取本品0.2g，研細，加甲醇2ml，超聲處理30分鐘，離心，取上清液，作為供試品溶液。另取茜草對照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。再取大葉茜草素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各10~15μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品研細，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于15.0%。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗同〔含量測定〕項。參照物溶液的制備取茜草對照藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液100ml，稱定重量，加熱回流60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項的對照品溶液作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現7個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應，其中峰4、峰6應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相一致。對照特征圖譜峰3：茜草素；峰4：羥基茜草素；峰5：1,3,6-三羥基-2-甲基蒽醌、峰6：大葉茜草素色譜柱：CORTECST3，2.1mm100mm，1.6μm【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以甲醇為流動相A，以含0.2%三乙胺和0.2%三氟乙酸的溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為260nm。理論板數按羥基茜草素峰計算應不低于10000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~310→1590→853~515→2585→755~625→4875→526~1348→5052→5013~2050→5350→4720~2353→5547→4523~25554525~4055→9545→5對照品溶液的制備取羥基茜草素對照品、大葉茜草素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含羥基茜草素5.5μg、大葉茜草素5.0μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液100ml，稱定重量，加熱回流60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1g