遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210179胡蘆巴配方顆粒HulubaPeifangkeli本品為豆科植物胡蘆巴Trigonellafoenum-graecumL.的干燥成熟種子經(jīng)炮制后按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的顆粒。【制法】取胡蘆巴飲片5000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率范圍為13%~20%），干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃色至棕黃色顆粒；氣香，味苦。【鑒別】取本品0.1g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取胡蘆巴對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜板上，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（3:3:1:13）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風(fēng)加熱5分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為50mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒度為1.8μm）；以甲醇-乙腈（1:3）為流動(dòng)相A，以0.2%冰乙酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為25℃；流速為每分鐘0.30ml；檢測(cè)波長為339nm。理論板數(shù)按牡荊素峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～349.5→1390.5→8734～5513→3087→7055～653070參照物溶液的制備取胡蘆巴對(duì)照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇50ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取牡荊素、異葒草苷對(duì)照品適量，加50%甲醇分別制成每1ml含牡荊素30μg、異紅草苷15μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定]項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的10個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰5、峰7應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與牡荊素對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.497（峰1），0.523（峰2），0.723（峰3），0.760（峰4），0.825（峰6），1.183（峰8），1.779（峰9），1.887（峰10）。對(duì)照特征圖譜峰5：異葒草苷；峰7（S）：牡荊素；參考色譜柱ACQUITYUPLCHssT3C18，1.8um2.1×50mm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)。【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05%十二烷基磺酸鈉溶液-冰醋酸（20:80:0.1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為265nm。理論板數(shù)按胡蘆巴堿峰計(jì)應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備取胡蘆巴堿對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1