實(shí)驗(yàn)七還原染料染色一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆者€原染料還原和染色（浸染和軋染）的一般方法。二、實(shí)驗(yàn)原理還原染料是一類非水溶性染料，主要用于纖維素纖維的染色，其分子中不含有水溶性基團(tuán)，但含有兩個(gè)或兩個(gè)以上的羰基，能在堿性條件下被強(qiáng)還原劑還原成水溶性的隱色體鈉鹽而上染纖維。上染纖維后，再經(jīng)氧化處理，使染料恢復(fù)為非水溶性的色淀固著在纖維上，染色反應(yīng)過(guò)程如下：、C=O[田,[OH1、Cq-[O]A、C=O/，/染料還原為隱色體后上染纖維氧化后恢復(fù)為染料還原染料還原為隱色體后，與直接染料上染纖維素纖維相似，對(duì)纖維有很高的直接性，其直接性的來(lái)源，目前還沒(méi)有充分的理論解釋，但一般認(rèn)為是范德華力和氫鍵所致。因還原染料分子結(jié)構(gòu)大，芳環(huán)共平面性好，對(duì)纖維素纖維的親和力較大，因此初染率較高，移染性較差，易產(chǎn)生染色不勻的現(xiàn)象。還原染料還原為隱色體，常用的還原劑是保險(xiǎn)粉（連二亞硫酸鈉，Na2S2O4）。在堿性條件下保險(xiǎn)粉具有很強(qiáng)的還原能力，還原反應(yīng)如下：2）C=O+NaSO+4NaOH——2^ONa+2NaSO+2HO■2242232還原染料的還原操作有全浴法和干缸法兩種方法。全浴還原主要用于還原速度較快、隱色體溶解度較小或容易過(guò)度還原的染料品種。干缸還原采用高濃度還原劑對(duì)染料進(jìn)行還原，適用于還原速度較慢的染料。還原染料不同品種之間的還原性能差異很大，具體染料使用何種方法進(jìn)行還原應(yīng)查閱還原染料的應(yīng)用資料。還原染料可以采用浸染或軋染方法進(jìn)行染色。浸染方法采用隱色體染色工藝，先將染料還原，配制成隱色體溶液，然后上染纖維。為了獲得較高的勻染性和上染率，根據(jù)各染料適宜的染色溫度，浸染方法可分為甲、乙、丙和特別法四類。常用的是前三類方法。其中，甲法染色溫度較高，60?65°C，適用于隱色體對(duì)纖維親和力高，容易聚集的染料；丙法染色溫度較低，30?35C，適用于親和力較低，聚集傾向較小的染料；乙法染色溫度為50?55C，介于上述兩者之間。軋染工藝通常采用懸浮體染色方法，直接以還原染料懸浮液浸軋織物，烘干后浸漬保險(xiǎn)粉、NaOH溶液，然后汽蒸，已分散在纖維之間的染料即刻被還原，上染纖維，再經(jīng)氧化、皂洗等染色后處理完成整個(gè)染色過(guò)程。三、實(shí)驗(yàn)材料、藥品及儀器材料：漂白棉布3塊（2.0g/塊）：浸染2塊，軋染1塊藥品：染料還原深藍(lán)VB、還原大紅R、還原藍(lán)BC，燒堿、保險(xiǎn)粉、酒精、硫酸鈉、凈洗劑EL-C儀器：HH-4型數(shù)顯式恒溫水浴鍋、烘箱、實(shí)驗(yàn)用小軋車錐形瓶250mL4只移液管10ml一支滴管一支

小吸球1只四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟1、還原染料隱色體浸染（1）還原染料隱色體染色實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及工藝處方還原深藍(lán)VB還原大紅RA.濃度為4g/l染料母液的配制染料用量（g）0.40.4酒精（配母液時(shí)添加）5滴5滴總液量（ml）100100B,還原染料染液配制及還原染料用量（%o.w.f）2（即母液10ml）2（即母液10ml）300g/l氫氧化鈉（g/l）15（即5ml）15（即5ml）保險(xiǎn)粉（g/l）15（即1.5g）12.5（即1.25g）浴比50：150：1總液量（ml）100100還原溫度60°C50C還原方法干缸還原：1/4總液量下還原全浴還原：總液量下還原隱色體顏色藍(lán)色紅光青蓮色C.染色染色溫度甲法：60C乙法：50C染色時(shí)間（min）4545無(wú)水硫酸鈉（g/l）10（即1g）（2）染色工藝曲線還原深藍(lán)VB（甲法）:入染60oQ忡45min室4漂洗、氧化、冷水洗、皂煮、烘干還原大紅R（乙法）：1/2元1/2元入染明粉明粉50QC]15min「15min15min室4漂洗、氧化、冷水洗、皂煮、烘干（3）實(shí)驗(yàn)步驟濃度為4g/l染料母液的配制：稱取還原深藍(lán)VB、還原大紅R各0.4g±0.0005g,放在100ml小燒杯中，加酒精5?8滴（潤(rùn)濕劑，目的是促使染料充分還原和溶解。潤(rùn)濕劑一般用紅油和酒精，用量約與染料等量），將染料打成漿狀，然后加入少許蒸餾水溶解，并將染液移入100ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，配成4g/l母液（染料懸浮液），待用。（此母液為三組共用）染液配制及還原（a）.還原深藍(lán)VB染液配制及還原

還原深藍(lán)VB采用干缸還原，用移液管吸取染料懸浮液10ml放入250ml錐形瓶中，加入所需水總量1/4的水，然后加入所需燒堿總量2/3的燒堿，放入恒溫水浴鍋中，加熱至60°C后，加入所需保險(xiǎn)粉總量2/3的保險(xiǎn)粉，攪拌溶解后，保溫還原10?15min。并觀察是否還原完全。另取一只250ml錐形瓶，加入所需水總量3/4的蒸餾水，同時(shí)升溫至60C，加入剩余的1/3量的燒堿和1/3量的保險(xiǎn)粉，攪拌溶解后，將上步已干缸還原完畢的染液加入，攪拌均勻，即制成隱色體染液。該隱色體染液為藍(lán)色。（b）.還原大紅R染液配制及還原還原大紅R采用全浴還原，用移液管吸取染料懸浮液10ml放入250ml錐形瓶中，加水85ml，然后加入5ml氫氧化鈉，放入恒溫水浴鍋中加熱至50C后，加入全部量的保險(xiǎn)粉，使染料充分還原10?15min。并觀察是否還原完全。染料還原情況檢驗(yàn)：染料完全還原的隱色體溶液應(yīng)是透明的，如果混濁可能是染料未完全還原，應(yīng)延長(zhǎng)保溫還原時(shí)間。對(duì)于還原前后顏色有明顯變化的還原染料，可以用玻璃棒蘸取少許隱色體溶液滴于濾紙上，暴露于空氣中。如果隱色體溶液顏色在10s以后開(kāi)始逐漸變回染料原來(lái)的顏色，則是正常的，如果變色太快，說(shuō)明保險(xiǎn)粉用量不足，需要按比例添加保險(xiǎn)粉和氫氧化鈉，保溫?cái)?shù)分鐘后再檢驗(yàn)。染色稱取漂白棉織物2份，每份重2g±0.1g。將配制好的隱色體染液放入恒溫水浴鍋中，升溫至指定溫度，加入已潤(rùn)濕并擠干水分的織物，按工藝曲線進(jìn)行染色。染色時(shí)適當(dāng)攪拌，勿讓織物露出液面，以防空氣氧化。染色完畢后取出試樣，傾去染色殘液，加入100ml冷水，將織物漂洗10?20s，洗去表面染液和部分堿劑，然后將織物暴露于空氣中氧化15min。氧化完全后將織物用冷水淋洗，皂煮（皂洗劑1.5g/l,95C，10min，浴比1：30），再用冷水洗，洗凈的織物烘干。2、還原染料懸浮體軋染（1）軋染工藝處方染料懸浮液處方還原藍(lán)BC：20g/l1擴(kuò)散劑NNO：1.5g/l》（三組共用）總液量：200ml」還原液處方50ml/l20g/l50ml/l20g/l200ml（三組共用）保險(xiǎn)粉：（三組共用）總液量：（2）染色工藝流程干布一浸軋染料懸浮液（浸漬30s，一浸一軋，軋液率70%?80%）—烘干（80C）—浸漬還原液3?5s—薄膜包裹一汽蒸（烘箱薄膜法，140C，3min）—冷水洗（浸洗10?20s）一氧化一冷水洗一皂煮一冷水洗一烘干（3）步驟開(kāi)啟軋車調(diào)整好軋液率，打開(kāi)烘箱預(yù)熱至指定的溫度。將透明聚乙烯塑料膜裁剪成每邊比布樣大2-3cm的尺寸后待用。按處方稱取化學(xué)品。將所稱染料放在研缽中，加少量水，研磨15min，用蒸餾水稀釋至指定液量，加入分散劑NNO，攪拌、溶解。還原液配制時(shí)應(yīng)先將氫氧化鈉溶液稀釋到總液量后，加入保險(xiǎn)粉，攪拌、溶解后待用。將織物投入染液，浸軋30s后，于80C烘干。將烘干的布樣在還原液中浸漬3?5s后取出，用兩根玻璃棒夾住織物，刮去過(guò)量的還原液。將上述布樣立即放在一片塑料薄膜上，并迅速蓋上另一片薄膜。馬上放進(jìn)已預(yù)熱到140°C的烘箱中(箱內(nèi)先鋪一張紙，將樣品放在紙上，防止薄膜熔融后玷污烘箱)加熱3min。在此期間，兩層薄膜軟化、熔融，邊緣相互黏合，樣布部分因還原液中水分汽化而鼓起，形成一個(gè)密閉的汽蒸腔。完成汽蒸后，將樣布按上述浸漬工藝進(jìn)行染色后處理。3、注意事項(xiàng)還原染浴用水的質(zhì)量要求較高，一般不能超過(guò)30ppm，否則染料隱色酸的鈉鹽容易轉(zhuǎn)化為不溶性的鈣、鎂等鹽類，往往阻礙染色效果。保險(xiǎn)粉是有危險(xiǎn)性的強(qiáng)還原劑，易吸潮結(jié)塊，并釋放臭味，遇結(jié)塊不可劇烈敲打，用鑰匙輕輕攪開(kāi)即可。另外直接接觸的器具必須是干燥的，不可讓水滴入保險(xiǎn)粉中，以免發(fā)生劇烈燃燒事故。制備隱色體染液時(shí)，保險(xiǎn)粉的加入方法是“慢加快攪，即加入時(shí)不宜過(guò)快，但一面加一面就要攪拌，不能停留，但也不能劇烈攪拌，這樣做的目的是既可防止染料過(guò)度還原，又可防止保險(xiǎn)粉的沉淀和分解。染料還原和浸染過(guò)程中，應(yīng)溫和地進(jìn)行攪拌，不可太激烈，以免溶液過(guò)多接觸空氣，保險(xiǎn)粉被氧化。隱色體染色前試樣必須充分潤(rùn)濕后擠干水分，方