原子熒光光譜法測定奶粉中的痕量神摘要：神是有害元素，本文根據國標GB/T5009.11-2003《食品中總神及無機神的測定總神的測定第一法氫化物原子熒光光度法》采用原子熒光光譜法測定奶粉中的神含量，靈敏度高，穩定性好，所測樣品中神含量符合國家標準。關鍵詞：原子熒光奶粉神As是有害毒素之一，口服三氧化二砷5-50mg即可中毒，60-100mg即可致死。長期接觸砷，會引起細胞中毒，有時會誘發惡性腫瘤，特別是無機砷是皮膚癌與肺癌的致癌物質。我國食品重金屬殘留限量國家標準規定，砷含量最高（糧食）為0.7mg/kg，鮮乳為0.2Mg/mL目前原子熒光光譜法為測As的通用方法。本文根據國標GB/T5009.11-2003《食品中總砷及無機砷的測定總砷的測定第一法氫化物原子熒光光度法》，并結合本公司儀器使用說明書測定了奶粉中As的含量。本方法采用濕消解的方法進行樣品前處理，并加入硫脲-抗壞血酸使五價砷還原為三價砷，再加入硼氫化鉀（KBH4）使還原成砷化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器中分解為原子態砷，在特制砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中砷濃度成正比，與標準系列比較定量。1實驗部分1.1儀器及材料1.1.1儀器AF-7500雙道氫化物-原子熒光光度計（配As空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）。1.1.2試劑鹽酸（HCl）:優級純；硝酸（HNO3）:優級純；硫酸（H2SO4）：優級純；高氯酸（HClO4）:優級純；硼氫化鉀（KBH4）：分析純；氫氧化鉀（KOH）：優級純；硫脲（H2NCSNH2）：分析純；抗壞血酸（c6h8o6）:分析純；高純氬氣（99.99%）；As單元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）1.1.3溶液配制1.1.3.1硫脲-抗壞血酸溶液：稱取5.0g硫脲，5.0g抗壞血酸，溶于100mL純水中。1.1.3.2還原劑（硼氫化鉀+氫氧化鉀）配制：稱取6.0g硼氫化鉀，溶于含有0.5%氫氧化鉀的水溶液500mL中，此溶液現用現配。1.1.3.3載液（鹽酸）配制：取26.5mL濃鹽酸稀釋至500mL，配成濃度為5.3%的鹽酸溶液。1.1.4標準溶液配制1.1.4.1砷標準使用溶液配制：吸取25pL濃度為1000pgmL-1的As單元素標準溶液置于50mL容量瓶中，用載液定容至刻度，即為砷標準使用溶液，濃度為500ng.mL-1，現用現配。1.1.4.2砷標準系歹U配制：取5支50mL容量瓶，分別加入500ng-mL-1砷標準使用液0、50、100、200、400pL，再加入硫脲-抗壞血酸溶液10mL，用載液定容到刻度，各相當于砷濃度為0、0.5、1、2、4ng?mL-1。1.2儀器條件原子熒光光度計工作條件如表1所示：表1測砷工作條件儀器工作條件參數As光電倍增管負高壓/V300空心陰極燈電流/mA70輔陰極電流/mA50原子化器高度/mm4原子化爐溫度/°c300屏蔽氣（Ar）流量/mL-min-1600載氣流量/mL-min-1150延遲時間/s3積分時間/s25積分方式峰面積測定方式標準曲線法

1.3樣品處理過程稱取約4-5g干樣置于高頸燒杯中，同時做試劑空白。加硝酸20?40mL,硫酸1.25mL,搖勻后放置過夜，再置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下放冷，補加高氯酸1mL?2mL,繼續加熱至消解完全后，再持續蒸發至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25mL,再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻，用載液將內容物轉入25mL容量瓶中，加入硫脲-抗壞血酸溶液5mL，再用載液定容至刻度。備測。2結果與討論2.1標準曲線將砷標準系列與樣品上機測定，得出譜圖與數據如下圖1。日3015201000日3015201000時（司樣品表數據編號測薯對含量平均值Rso（%）樣品量計算差數原樣含量注釋樣樣樣樣樣品R品品品標標標標標樣樣樣樣樣編號測薯對含量平均值Rso（%）樣品量計算差數原樣含量注釋樣樣樣樣樣品R品品品標標標標標樣樣樣樣樣12345678903 000003 Q&OO3 1.00003 2.00003 400003 0&3513 225293 1.91023 2.20913 2IM1300007943223322637736O.1O.0.0.1O.O.O.143806963204804774372274203081211110000.0000000000.00003.790.00000.00000.00005.510.00000.00000.00005.690.00000.00000.00005.510.00000.00000.00006缶0.0000000000.00003.210.00000.00000.00007770.0000000000.000010.970.0000000000.000017790.0000000000.0000圖1As譜圖與數據由此得出標準曲線，見圖2。2000'2000'150i：h10OCh500'校準曲線報告分析元素：珅（怨）曲線類型：一次曲線校準方法：標準曲線法校準曲線：Y=612.7499X+56.87503相關系數：0.99921校準點數：5圖2As標準曲線在0.0-4ng.mL-iHg標準系列溶液范圍內，原子熒光強度與As濃度線性關系良好，標準曲線方程為Y=612.7499X+56.87503，其中，線性相關系數達到0.99921。2.2實際樣品分析結果試樣中砷含量按式（1）進行計算。X=（C-C0）x25/（mx1000）式（1）式中：X——試樣中砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C——試樣消化液中砷的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；C0——試劑空白液中砷的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；m一試樣質量或體積，單位為克或毫升（g或mL）。計算結果保留三位有效數字。某些奶粉中總砷含量結果見表2。表2某些奶粉中總砷含量編號As（以g?-kg17