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實(shí)驗(yàn)室基本要求1、遵守“實(shí)驗(yàn)室守則”：穿實(shí)驗(yàn)服，不穿拖鞋，不吃東西，不用手機(jī)，不嬉笑打鬧，聽從實(shí)驗(yàn)教師的安排；2、做好實(shí)驗(yàn)記錄：每次實(shí)驗(yàn)有完整、真實(shí)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。3、做好衛(wèi)生工作：使用過(guò)器皿自行清洗、收好。藥品、公用儀器用后放回原位或恢復(fù)原狀。實(shí)驗(yàn)后值日生。4、注意實(shí)驗(yàn)室安全工作（消防）。5、不遲到、不早退。2實(shí)驗(yàn)報(bào)告基本格式一、目的二、原理三、方法（步驟）四、結(jié)果和結(jié)論五、討論六、思考題注：請(qǐng)寫上本次實(shí)驗(yàn)帶教老師姓名3

實(shí)驗(yàn)一食品樣品的采集和制備

樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄，整理分析報(bào)告的撰寫。5一、食品樣品的采集樣品是指從某一總體中抽出的能較好地代表其總體的這一部分，即為樣品。食品采樣是指從較大量的食品中抽取能較好地代表其總體的樣品的方法。食品采樣是食品檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵，也是營(yíng)養(yǎng)食品衛(wèi)生專業(yè)人員必須掌握的一項(xiàng)基本技能。6（一）采樣目的鑒定食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及衛(wèi)生質(zhì)量，說(shuō)明食品中營(yíng)養(yǎng)成分的種類、含量和價(jià)值以及食品原料、添加劑、設(shè)備、容器、包裝材料中是否存在有毒有害物質(zhì)等。進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)指導(dǎo)、開發(fā)營(yíng)養(yǎng)食品和新資源食品、從事食品衛(wèi)生監(jiān)督管理、制定國(guó)家食品質(zhì)量及衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的基本手段和重要依據(jù)。7(二)采樣原則代表性原則真實(shí)性原則準(zhǔn)確性原則及時(shí)性原則8（二）采樣的原則1、代表性采集樣品應(yīng)充分代表檢測(cè)的總體情況，減少人為誤差。要求：隨機(jī)抽樣，正確布點(diǎn)。10（二）采樣的原則3、準(zhǔn)確性

采樣記錄務(wù)必填寫在事先設(shè)計(jì)好的采樣單上，并緊附于樣品上。要求：依不同性狀進(jìn)行分類，清楚記錄12（三）采樣工具專用工具1．長(zhǎng)炳勺、采樣管（玻璃或金屬），用以采集液體樣品。2．采樣鏟，用以采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。3．半圓型金屬管，用以采集半固體。4．金屬探管、金屬探子，用以采集袋裝顆粒或粉狀食品5．雙層導(dǎo)管采樣器，適用于奶粉等采樣，主要防止奶粉等采樣時(shí)受外環(huán)境污染。14151617（三）采樣工具常用工具鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、手電筒、鑷子、膠布、筆、記錄本等；18（三）采樣容器裝載樣本的容器可選擇玻璃的或塑料的，可以是瓶式、試管式或袋式。容器必須完整無(wú)損，密封不漏出液體。

盛裝樣品的容器應(yīng)密封、清潔、干燥，不應(yīng)含有待測(cè)物質(zhì)及干擾物質(zhì)。不影響樣品氣味、風(fēng)味、pH值。盛裝液體樣品，應(yīng)有防水、防油功能：帶塞玻璃瓶或塑料瓶；酒類、油性樣品不宜用橡膠塞；酸性食品不宜用金屬容器；測(cè)農(nóng)藥用的樣品不宜用塑料容器；黃油不能同紙或任何吸水、吸油的表面接觸。20（四）樣品分類客觀樣品在日常衛(wèi)生監(jiān)督管理工作過(guò)程中，為掌握食品衛(wèi)生質(zhì)量，對(duì)食品企業(yè)生產(chǎn)銷售的食品應(yīng)進(jìn)行定期或不定期的抽樣檢驗(yàn)。這是在未發(fā)現(xiàn)食品不符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的情況下，按照日常計(jì)劃在生產(chǎn)單位或零售店進(jìn)行的隨機(jī)抽樣。通過(guò)這種抽樣，有時(shí)可發(fā)現(xiàn)存在的問(wèn)題和食品不合格的情況，也可積累資料，客觀反映各類食品的衛(wèi)生質(zhì)量狀況。為此目的而采集供檢驗(yàn)的樣品稱為客觀樣品。選擇性樣品在衛(wèi)生檢查中發(fā)現(xiàn)某些食品可疑或可能不合格，或消費(fèi)者提供情況或投訴時(shí)需要查清的可疑食品和食品原料；發(fā)現(xiàn)食品可能有污染，或造成食物中毒的可疑食物；為查明食品污染來(lái)源，污染程度和污染范圍或食物中毒原因；以及食品衛(wèi)生監(jiān)督部門或企業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)為查清類似問(wèn)題而采集的樣品，稱為選擇性樣品。制定食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的樣品為制訂某種食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，選擇較先進(jìn)、具有代表性的工藝條件下生產(chǎn)的食品進(jìn)行采樣，可在生產(chǎn)單位或銷售單位采集一定數(shù)量的樣品進(jìn)行檢測(cè)。21（五）采樣步驟和方法1．采樣準(zhǔn)備采樣前必須審查待鑒定食品的所有證件，制定合理可行的采樣方案。如：商標(biāo)、運(yùn)貨單、質(zhì)監(jiān)證書等。2．現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查了解待鑒定食品的一般情況，記錄食品種類、數(shù)量、批號(hào)、生產(chǎn)日期、加工方法、貯運(yùn)條件(包括起運(yùn)日期)、銷售衛(wèi)生情況，觀察該批食品的整體情況，包括感官性狀，品質(zhì)、儲(chǔ)藏、包裝情況等。233．采樣方法正確采樣是鑒定食品的首要環(huán)節(jié)；檢驗(yàn)取樣一般皆取可食部分；不同食品要用不同方法采樣:3.采樣方法幾何法：把一堆食品視為一種幾何體（立方體、圓柱體、圓錐體等），取樣時(shí)首先把整堆物品設(shè)定或想象為若干體積相等的部分，從這些部分中各個(gè)取出體積相等的樣本。（固體散裝食品）分層采樣法：對(duì)于堆積的食品進(jìn)行采樣時(shí)，可分為上、中、下三層或等距離多層，在每層中心及四角分別取等量樣本。

（液體、半液體食品，固體散裝食品，以及一些完整包裝的食品）分區(qū)設(shè)點(diǎn)法：對(duì)大面積平鋪散裝食品可先分區(qū)，每區(qū)面積不超過(guò)50m2，并各設(shè)中心、四角五個(gè)點(diǎn)，相鄰兩區(qū)分界線上的兩個(gè)點(diǎn)為共同點(diǎn)。邊緣取樣點(diǎn)距邊緣50cm。

（固體散裝食品）244.采樣數(shù)量26采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0.5kg。有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：式中，n為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。包裝固體樣品：>250g包裝的，取樣件數(shù)不少于6件；<250g包裝的，不少于10件。（同一批次）罐頭食品或其它小包裝食品，一般取樣量3件；若在生產(chǎn)線上流動(dòng)取樣，則一般每批采樣3～4次，每次采樣50g；275.現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄

采用固定格式采樣文本，內(nèi)容應(yīng)包括：采樣目的、被采樣單位名稱、采樣地點(diǎn)、樣本名稱、編號(hào)；被采樣產(chǎn)品產(chǎn)地、商標(biāo)、數(shù)量、生產(chǎn)日期、批號(hào)或編號(hào)；樣本狀態(tài)、被采樣產(chǎn)品數(shù)量、包裝類型及規(guī)格、感官所見、采樣方式；采樣現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境條件(包括溫度、濕度及一般衛(wèi)生狀況)、采樣日期、采樣單位(蓋章)或采樣人(簽字)、被采樣單位負(fù)責(zé)人簽字。采樣記錄一式兩份，一份交被采樣單位，一份由采樣單位保存。6.采樣的注意事項(xiàng)1.采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。2.樣品在檢測(cè)前，不得受到污染、發(fā)生變化。3.樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢測(cè)室進(jìn)行分析。4.在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)。5.盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標(biāo)簽，并做好標(biāo)記。28（七）樣品的制備對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。固體樣品—含水較低，粉碎過(guò)篩；含水較高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩液體、漿體—攪拌混合均勻互不相溶的液體—先分離，再取樣特殊樣品—根據(jù)要求特殊處理30（七）樣品的制備四分法縮樣：采集樣品（固體、散裝）過(guò)多，常采用四分法縮樣：采集的樣品放于大塑料布上提起四角使充分混勻，然后鋪成均勻厚度的圓形或方形劃出兩對(duì)角線將樣品分為四等分，取其雙角兩分，再鋪平再分，如此反復(fù)操作到取得需要量。3132四分法縮樣33食品樣品的制備1、鮮肉將鮮肉的骨頭、筋膜等除去，切成大小適當(dāng)?shù)娜馄每讖綖?mm的絞肉機(jī)絞3次，然后按四分法取樣。2、肉制品如臘肉、火腿、臘腸及肉罐頭等。除去包裝，取出可食部，切成適當(dāng)大小塊。以上樣品分別用孔徑為3mm絞肉機(jī)絞3次，再按四分法取樣。34食品樣品的制備3、鮮魚因魚體大小決定鮮魚數(shù)量，一般用5條魚體制備。先除去頭、內(nèi)臟、骨、鰭、鱗等非食用部分，余下部分按下圖切開，收集斜線所示部分，絞成肉糜，再按四分法取樣。35食品樣品的制備4、乳類液體乳類：每次取樣最少為250毫升。由于牛奶的表層浮著脂肪，取樣時(shí)要先將牛乳混勻，混勻方法可用特制的攪拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式轉(zhuǎn)動(dòng)20次。如要采取數(shù)桶乳的混合樣品時(shí)，則先要估計(jì)每桶乳的重量，然后以重量比例決定每桶乳中應(yīng)采取的數(shù)量，用采樣管采集在同一個(gè)樣品瓶中，混勻即可。一般每公斤可采樣0.2~1.0毫升。（可加甲醛作為防腐劑）36樣品的預(yù)處理目的:①排除測(cè)定前干擾組分；②對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組分；③使被測(cè)組分濃縮；④選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。37預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分離法38（三）樣品前處理方法：1、分解法（有機(jī)物破壞法）干法分解（干式灰化）濕法分解（濕法消化）水解法等。39（1）干法灰化原理：高溫灼燒使有機(jī)化合物氧化分解，被測(cè)成分以無(wú)機(jī)物狀態(tài)留于灰分中。例：食品中灰分的測(cè)定：550-600℃，灰化時(shí)間以灰化完全為度，一般為4～6h。40（2）濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。41（3）水解法（酸、堿、酶）：酸水解，例：食品中氨基酸的測(cè)定：6mol/l濃鹽酸，110℃，22h(樣品+鹽酸→冷卻→真空→充N2→封口→加熱）總糖（淀粉）：6mol/l濃鹽酸，2h；酶水解例：總糖（淀粉）：淀粉酶→雙糖→酸解422.溶劑提取分離原理：相似相溶原理利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而將混合物分離的方法。

433、蒸餾法（揮發(fā)法）

利用待檢成分沸點(diǎn)低易揮發(fā)的特點(diǎn)，是將樣品加熱，使待檢成分生成揮發(fā)性物質(zhì)逸出，然后進(jìn)行測(cè)定。例：蛋白質(zhì)測(cè)定；揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定；酒的酒精度、揮發(fā)性酸測(cè)定。444、色譜分離法

1906年，俄國(guó)植物學(xué)家茨威特