原子吸收分光光度計檢測丹參藥材中鉛鎘砷汞銅含量_第1頁
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文檔簡介

1、原子吸收分光光度計檢測丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅含量隨著中醫藥國際化進程的不斷加快,中藥的治療作用和保健作用得到了全球人民越來越多的認同和推崇,但同時其不良反應也逐漸受到世界各國的高度重視。重金屬含量超標是引起中藥不良反應的重要因素之一,是導致中藥材質量下降的重要原因,嚴重阻礙了我國中藥材及其它農副產品進軍國際市場的步伐。重金屬在體內富集,當含量過高時,便會導致人體多個器官和系統病變,嚴重損害人類身體健康。本文參照中國藥典方法,對不同產地丹參藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅進行含量測定,為高品質丹參藥材的篩選以及該類中藥材質量標準的建立提供了一定的參考依據。1 儀器與試劑1.1儀器原子吸收分光光度

2、計,流動注射氫化物發生器,所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。1.2試劑硝酸、高氯酸、鹽酸、濃硫酸均為優級純,鉛、鎘、砷、汞、銅單元素標準溶液2方法與結果2.1測定條件2.1.1石墨爐加熱條件元素檢測波長(nm)干燥溫度()灰化溫度()原子化溫度()凈化溫度()鉛283.311050017001800鎘228.8110400170018002.1.2砷的測定(氫化物法):檢測波長為193.7 nm。還原劑:含1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉的混合溶液(臨用前配制),載液:1%鹽酸溶液,載氣:氮氣。2.1.3汞的測定(冷原子氫化物法):檢測波長為253.6 n

3、m。還原劑:含0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉的混合溶液(臨用前配制),載液:1%鹽酸溶液,載氣:氮氣。2.1.4銅的測定(火焰法):采用空氣乙炔火焰,燃氣流量:1500 mL/min。檢測波長為324.7 nm。2.2 供試品溶液的制備2.2.1 取供試品粗粉(過五號篩)約1g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡過夜。次日置電熱套中加熱消解,至消解完全,放冷,轉入50mL量瓶中,用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。此法用于砷、鎘、鉛、銅的測定。2.2.2取供試品粗粉約1g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硝酸-

4、高氯酸(4:1)混合溶液10mL,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡過夜。次日置電熱套中于120140加熱消解,至消解液呈少量無色或略帶,放冷,加4%硫酸溶液15mL,0.5%高錳酸鉀溶液0.5mL,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉入25mL量瓶中,用4%硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。此法用于汞的測定。2.2 標準曲線的繪制依照中國藥典規定方法,分別配制鉛、鎘、砷、汞、銅標準溶液,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線,得到以下方程(見表2)。表2元素濃度范圍標準曲線方程R值鉛080ng/mLC=516.8685A+6.77260.99204鎘016ng/

5、mLC=97.7319A-0.64090.99839砷040ng/mLC=338.1464A+0.48000.99903汞018ng/mLC=608.6957A+0.11590.99905銅00.8g/mLC=5.2352A-0.0086 0.999552.3 不同產地丹參中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測定精密量取空白溶液與供試品溶液,照標準曲線的制備項下方法制備并測定吸光度,根據標準曲線方程計算,即得。(結果見表3)表3 測定結果 單位g/g 藥材來源鉛鎘砷汞銅安徽亳州華佗鎮邢各行政村3.599 0.801 0.845 0.064 19.521 安徽亳州蘆廟鎮蘆廟村2.659 0.664 0.6

6、35 0.042 17.707 安徽亳州小奈鎮趙廟村3.543 0.520 0.513 0.014 21.485 安徽亳州城北鄉王店村5.948 0.674 0.792 0.095 17.307 安徽亳州大吳鄉城屯村3.043 0.696 0.648 0.062 16.325 安徽亳州城北鄉王辛村3.727 0.580 0.663 0.042 33.786 安徽亳州城北鄉胡莊村2.946 0.785 0.818 0.019 16.416 安徽亳州蘆廟鎮杜莊村1.023 0.474 1.153 0.111 16.704 安徽亳州小奈鎮芳莊村2.442 0.588 0.621 0.066 8.84

7、9 安徽亳州小奈鎮張莊村2.541 0.576 0.547 0.116 10.695 河南商洛2.261 1.459 0.726 0.158 15.167 山東1.768 0.739 0.278 0.123 9.077 山西2.890 0.634 0.487 0.168 22.131 內蒙3.196 0.704 0.767 0.136 24.102 安徽3.260 0.839 0.799 0.138 21.023 山東野丹參2.339 0.827 0.199 0.114 15.165 3 結果分析與討論3.1 根據藥用植物及制劑進出口綠色行業標準的規定:鉛5.0 mgkg-1 ,鎘0.3 mg

8、kg-1 ,汞0.2 mgkg-1 ,砷2.0 mgkg1,銅20 mgkg1,與測定結果相比較,可以得到不同產地丹參中五種重金屬的含量以及超標情況。由此可見,不同產地丹參藥材中砷、汞的含量不高,鉛和銅的含量個別超標,鎘含量嚴重超標。3.2 濕法消解與干法消解各有優缺點,濕法消解適用性強,且揮發損失較小,但試劑用量大,空白值較大,且處理樣品所需時間較長;干法消解方法簡便,試劑污染小,空白值低。但是其較高的灰化溫度容易造成揮發性元素的損失,使測定結果偏低。本試驗曾經用濕法和干法分別做過鉛,鎘,銅三種元素的含量測定,結果相差不大,考慮到砷和汞的易揮發性,不宜用干法消解,為了處理方法的簡便與一致性,故選用濕法消解處理。本實驗采用電熱套加熱消解,盡量使其受熱均勻,便于樣品處理以及溫度的控制,且消解時間較使用電熱板時縮短。3.3 本實驗曾經對石墨爐加熱程序做過探討,分別設定了不同的灰化溫度和原子化溫度,考慮到石墨管的壽命以及測定值的準確性,最終確定鉛、鎘的灰化溫度和原子化溫度分別為500、1700和400、1700。3.4 中藥中重金屬元素含量過高,容易在人體內積蓄,導致各種疾病的發生。中藥材作為中藥制劑的來源,是對重金屬元素進行監測和控制的首要環節,因此,在選擇中藥材規范化種植基地時應尊重中藥材產區形成的

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