1、有機化學實驗復習資料（一）實驗裝置的安裝1安裝蒸餾乙醚的裝置蒸餾乙醚的裝置：圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶（與下圖有差別）、燒杯、電熱套2安裝熔點測定裝置熔點測定裝置：形管、溫度計、毛細管、白礦油橡皮圈，切口塞子，酒精燈導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶4安裝加熱回流的裝置圓底燒瓶、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯安裝趁熱過濾裝置和樣品抽濾裝置導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶4安裝加熱回流的裝置圓底燒瓶、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯安裝趁熱過濾裝置和樣品抽濾裝置3頁圖3頁圖（2）樣品抽濾裝置：布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙（課本85頁

2、圖2-）206安裝環己烯制備以及提純的裝置制備的裝置：圓底燒瓶、韋氏分餾柱、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶（也可如圖所示）燒杯，電熱套提純的裝置：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶（也可如圖所示）燒杯，電熱套（最后蒸餾干燥后的粗產物這一過程需要用水浴蒸餾）.!選出重結晶所用的全部用的全部儀器：濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏士皿，錐形瓶，酒精燈，電爐.!選出重結晶所用的全部用的全部儀器：濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏士皿，錐形瓶，酒精燈，電爐.安裝制備正溴丁烷和將粗產品分離出來的裝置制備裝置：圓底燒瓶、

3、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯（圖32制備裝置：圓底燒瓶、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯（圖32）提純裝置：圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾彎頭（將下圖的蒸餾頭和溫度計換成這個）、接液管、電熱套提純裝置：圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾彎頭（將下圖的蒸餾頭和溫度計換成這個）、接液管、電熱套制備裝置：氯化鈣干燥管個、電動攪拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三頸瓶、電熱套課本24頁圖5）制備裝置：氯化鈣干燥管個、電動攪拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三頸瓶、電熱套課本24頁圖5）蒸餾純品的裝置：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶（個）（也可如圖所示）。前用直形冷凝管；。后用空氣冷凝管（

4、此時可不換接液管）9爲安裝連續合成乙酸乙酯的諸裝置制備到一個有機物，其沸點是C,經多步洗滌、干燥后，請安裝一個合適的裝制備到一個有機物，其沸點是C,經多步洗滌、干燥后，請安裝一個合適的裝置將其蒸餾出來前：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管、錐形瓶（也可如圖所示）后：圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、空氣冷凝管、接液管、錐形瓶（也可如圖所示）類似2甲-基-2己-醇的提純蒸餾）沸點是C,沸點是沸點是C,沸點是C,請安裝一個能分離首先蒸出）裝一個能分離此混合物的裝置首先蒸出）裝一個能分離此混合物的裝置采用蒸餾萃取等方法卻難以分離，此物C左右時有的蒸汽壓，請安水蒸汽蒸餾：短頸圓底燒瓶（雙孔軟木塞）、

5、長頸圓底燒瓶、安全管、形管、導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶（二）實驗操作的掌握1演示分液漏斗的操作使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同，快速分層。使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣。分液漏斗的振搖2熔點測定時，操作毛細管的封口、樣品的研磨、裝樣取樣品置于干凈的表面皿或玻片中，用玻棒或清潔小刀研成粉末，聚成小堆。將毛細管開口一端倒插入粉末堆中，樣品便被擠入管中。反復通過一根長約直立于玻板上的玻璃管,均勻地落下，重復操作，直至樣品高約一為止。操作要迅速，樣品應干燥，裝填要緊密3某學生做己二酸的重結晶，加入活性炭脫色，濾去

6、不溶性物質后，濾液析出大量結晶，請你將此實驗繼續做至紅外燈烘干這一步。（減壓抽濾以及潤濕再抽濾，課本85頁）（三）知識點的掌握1、什么叫蒸餾？利用蒸餾能將沸點相差至少多大的液態混合物分開？如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質。蒸餾就是將一物質變為它的蒸汽，然后將蒸汽移到別處，石塔冷凝變為液體或固體的一種操作過程。利用蒸餾能將沸點相差至少大于C的液態混合物分開。不能。2、常壓蒸餾中，圓底燒瓶為什么要加入沸石？如果加熱后才發覺未加入，應該怎樣處理才安全？怎樣才能保證冷冷凝管套管中充滿水？加入沸石是為了消除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態。當發現未加入時，應使沸騰的液體冷卻至沸點以

7、下后才能加入沸石。冷凝管下端的進水口用橡皮管接至自來水龍頭，上端的出水口以橡皮管導入水槽，且出水口應向上、3、測定熔點時，溫度計的水銀球應放在什么位置?常壓蒸餾時，溫度計的水銀球應放在什么位置？且實驗結束時，停止加熱和停止通水誰先誰后？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？測定熔點時，溫度計的水銀球應放在熔點測定管的兩側管的中部（即型管的中部）；常壓蒸餾時，溫度計水銀球的上限應與蒸餾瓶支管的下限在同一水平線；實驗結束時，應該先停止加熱；在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球放到液面以下，距瓶底約一。4、什么叫融程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別？兩種熔點相同的物質等量混合后，混合物的

8、熔點有什么變化？有機物中含雜質時，熔點特征是什么？純化合物從開始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的溫度范圍叫做熔程，也叫熔點范圍。當達熔點時，純化合物晶體幾乎同時崩潰，因此熔程很小，一般為C。但是，不純品即當有少量雜質存在時，其熔點一般總是降低，熔程增大?；旌衔锶埸c下降。其熔點一般總是降低，熔程增大。測定熔點時，判斷始熔的現象是：（A），判斷全熔的現象是：（D）A樣品塌落并出現液滴、樣品發毛、樣品收縮、樣品全變透明、重結晶的作用是什么？重結晶要經過哪些步驟？何種操作可檢測重結晶產品的純度？重結晶趁熱過濾時，應選用：（C）A金屬漏斗、玻璃漏斗、金屬漏斗加短頸玻璃漏斗、金屬漏斗加長頸玻璃漏斗重結晶實

9、驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用下列哪種物質進行洗滌？（）A母液、新鮮的冷溶劑、冷水、熱水（1）重結晶的作用是進一步提純產品；可利用測定熔點來檢測經重結晶后的產品是否純凈的；重結晶一般要經過如下步驟：選擇合適的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾,冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等。6水蒸汽蒸餾的原理是什么？水蒸氣蒸餾裝置包括那四部分？裝置中型管的作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？蒸汽導入管的末端為什么么要插入到接近容器底部？I水蒸汽蒸餾是根據分壓定律以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低于C時蒸餾出來的一種操作過程。包括水蒸汽發生器，蒸餾部分，冷凝部分和

10、接受器。裝置中型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正?，F象時，隨時與大氣相通。直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。以保證容器所有的液體都能被蒸汽加熱，若不插入到底部，可能底部液體難于被加熱到。、分餾的原理是什么？分餾柱為什么要保溫？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。分餾的原理是利用分餾柱，使沸騰著的混合液的蒸氣進入

11、分餾柱時，由于柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分就被冷卻為液體，回流入燒瓶中。故上升的蒸氣含容易揮發組分的相對量便較多了，而冷凝下來的液體含不易揮發組分的相對量也就較多，當冷凝液回流途中遇到上升的蒸氣，二者進行熱交換，上升蒸氣中高沸點的組分又被冷凝，因此易揮發組分又增加了。如此在分餾柱內反復進行著氣化、冷凝、回流等程序，當分餾柱的效率相當高且操作正確時，則在分餾柱上部逸出的蒸氣就接近于純的易揮發的組分，而向下回流入燒瓶的液體，則接近于難揮發的組分。分餾柱保溫的作用：保證分餾柱內進行多次的汽液之間熱交換的效果，控制加熱速度，可以提高分餾效率。本學期合成環己烯這個實驗中用到分餾柱。原理:OHHSO

12、+H以提高分餾效率。本學期合成環己烯這個實驗中用到分餾柱。原理:OHHSO+H2O8、為什么在制備正溴丁烷時，溴化鈉不能事先與硫酸混合，然后再加正丁醇與水？若先使溴化鈉與濃硫酸混合，則立即產生大量的溴化氫，同時有大量泡沫產生而沖出來，不利于操作，也不利于反應。在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用水濃硫酸水飽和碳酸氫鈉溶液水洗滌，請說說每步洗滌的作用并判斷產物是上層還是下層？水洗去、正丁醇，下層；濃硫酸少量正丁醚、正丁醇、烯，上層；水洗去硫酸，下層；飽和碳酸氫鈉溶液洗去硫酸，下層；水洗洗去碳酸氫鈉,下層。為什么蒸餾前要把無水氯化鈣干燥劑過濾掉？氯化鈣干燥脫水時形成氯化鈣六水絡合物，

13、此絡合物遇熱時分解放出水，因此蒸餾前么要先過濾除去氯化鈣。9、請寫出本學期以正丁醇為原料合成2甲-基-2己-醇的實驗原理。制備2甲-基-2己-醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什么使用的藥品、儀器均需絕對干燥？為此你采取了什么措施？格氏反應對金屬鎂有什么要求？反應操作中如何隔絕水汽？為什么不能用無水氯化鈣干燥甲基己醇？實驗原理：由正丁醇制備正溴丁烷：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+電0反應再：以正溴丁烷為原料，制備2甲甲基甲2己甲醇2n-C4H9OH(n-C4H9)2O+H2OCH3CH2CH2CH2OH

14、CH3CH2CHCH2+H2On-C4H9Br+Mg絕對乙瞇.叫屯“申OMgBrmC4H9MgBr+CH3COCH3絕對乙瞇C4HpC(CH3)2OMgBrOHTT.ImC4H9C(CH3)2+H2CHCHCHCHc-ch2322|3CH3因為格氏試劑容易被水分解，可與氧及二氧化碳發生反應。措施：將所用的儀器放到干燥箱里干燥，并且在裝置與大氣相通的地方裝上干燥管。鎂帶使用前用細砂紙將其表面擦亮，剪成小段；正溴丁烷用無水氯化鈣干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口裝置氯化鈣干燥管。因氯化鈣能與醇形成絡合物。0在制備乙酸乙酯實驗中，某生共用冰醋酸，乙醇，收集到純產品，請問其產率為多少？一一乙酸乙酯分子量為8

15、分子量為）【或者直接寫】請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，并說說實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？液下加料裝置，優點：能連續進行，用較小容積的反應器制得較大量的產物，適應：沸點較低的乙酸酯類（邊加料邊反應邊蒸餾）。不可以，我們是利用過量的乙醇來增大反應物的濃度，使平衡右移；另外醇還可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸餾出去，從而促使酯化反應的進行，而乙酸則不能和乙酸乙酯形成共沸物。在乙酸乙酯的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用飽和碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，飽和氯化鈣溶液洗滌，請說說每步洗滌的作用。酯化反應的特點是什么？在制備乙酸乙酯時如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行

16、？可逆，乙醇過量；濃硫酸過量；液下加料裝置（邊加料邊反應邊蒸餾，連續進行）。用化學方程式寫出本學期制備乙酸異戊酯的原理0CH30CH311IHoSOi111CH3COH+hoch2ch2chch3.；-CH3Coch2ch2chch3+h2o乙酸異戊醇乙酸異戊酯一、一制備阿司匹林的實驗中，如何將產物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？加入，將產物轉換為乙酰水楊酸鈉，而高聚物則不溶于其中，再減壓抽濾;多余的乙酸酐用水水解用化學方程式寫出本學期制備阿司匹林的原理，并寫出兩種酸性催化劑和兩種堿性催化劑。阿司匹林的原理：=、yCOOHOHO+=、yCOOHOHO+(CH3CO

17、)2O酸性催化劑：濃硫酸、濃磷酸；堿性催化劑：醋酸鈉、吡啶在乙酰水楊酸的制備實驗中，產物對三氯化鐵為正反應，試解釋原因。產物可用什么試劑提純？該提純過程要經過哪些步驟？試劑：飽和碳酸氫鈉溶液、濃鹽酸和水混合液、冷水步驟：飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，抽氣過濾，結晶，減壓抽濾，冷水洗滌，重結晶將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物（水楊酸自身聚合）。再將濾液倒入100mL燒杯中,緩緩加入10mL20%鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置于冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然后抽干，取少量乙酰水楊酸,溶入幾滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（