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文檔簡介

1、標準操作程序StandardOperatingProcedure標題:島津GC-2014C氣相色譜儀標準操作程序Title:文件編號SOPNo.:QC05900頁碼Page:1/3起草者WrittenBy起草日期WrittenDate原文件編號Supersedes部門審核CheckedBy審核日期CheckedDate生效日期EffectiveDate質量部審核CheckedBy審核日期CheckedDate復審日期ReviewDate批準者ApprovedBy批準日期ApprovalDate頒發部門IssuedBy質量部QualityDept.分發部門Distribution質保處、質控處1

2、、目的使島津GC-2014C氣相色譜儀操作規范化、標準化,達到測試結果準確、可靠。2、范圍島津GC-2014C氣相色譜儀的操作。3、職責3.1檢驗員:負責使用島津GC-2014C氣相色譜儀檢驗時,按本規定執行。QC主管:負責督察檢驗員的工作。4、定義無5、正文5.1開機接通主機電源,點擊GC-2014C主機上的【SYSTEM】鍵,然后再按【PF1】鍵啟動GC。雙擊計算機上的【CS-LightRealTimeAnalysis1】,再打開連接器CBM-102電源開關,聽到“滴”聲后,即聯機成功。5.2參數設置調節載氣按鈕,設定載氣流速。按【SET】鍵設定柱溫、進樣口及檢測器溫度。點擊工具欄【Mon

3、it】圖標,待檢測器溫度升到100以上,檢測器自動點火,觀察到火焰實心為點火成功。再根據測定樣品的沸點按【SET】鍵設定柱溫、進樣口及檢測器溫度。當【STATUS】鍵和【TEMP】鍵由黃色變為綠色,并基線平穩時,即可進樣。樣品測定按【樣品記錄】圖標,保存要測定的樣品數據。5.3.1按【開始】圖標,手動進樣。當【STATUS】鍵和【TEMP】鍵由綠色變為黃色時,按【停止】圖標結束當前測定。數據收集完畢,進行數據處理。標準操作程序StandardOperatingProcedure標題:島津GC-2014C氣相色譜儀標準操作程序Title:文件編號SOPNo.:QC05900頁碼Page:2/35

4、.3.2自動進樣5.4數據處理回到主屏,雙擊【CS-LightPostrunAnalysis】調出已經收集的色譜圖,進行數據處理。點擊【編輯】編輯積分參數,設立定量方法,設定組分表,保存處理方法。調出報告模式,放入數據,即可打印報告。5.5關機5.5.1樣品測定完畢后,關氫氣發生器、空氣壓縮機電源開關。將柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度降到100以下。關閉色譜系統。5.5.2退出操作系統,關計算機、GC-2014C主機、電源開關。5.5.3關斷各項氣源,關閉儀器總開關。5.6注意事項:5.6.1進樣口隔墊、玻璃襯管中石英棉按要求(100次)定期更換。5.6.2關機時,一定要先關主機GC-2014C

5、,再關氮氣閥門。5.6.3因為柱箱溫度升溫速度比較快,所以在進樣口和檢測器溫度比較低時,先將柱箱溫度設低一點,待進樣口和檢測器溫度升上去后再升柱箱溫度。5.6.4使用FID時注意噴嘴的調整、石英管的清潔、濾光片的清潔等。5.6.5氣路應定期檢漏。熱導檢測器的操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時,應先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導元件不被氧化或燒壞。TCD橋電流設置大小與載氣種類有關,也與熱導池工作溫度有關,并要考慮被分析對象對靈敏度的要求。5.6.8使用熱導檢測器時,必須并聯裝接雙柱,這樣保證了熱導池的二路氣室中都通載氣。如果只

6、裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導元件就會因不通氣而被燒壞。5.6.9更換汽化室硅橡膠墊時,務必先把熱導池橋電流關掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流。5.6.10TCD檢測器溫度的設置應保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進樣器系統的溫度設置應高于樣品組份的平均沸點,一般應高于柱箱溫度3050C。標準操作程序StandardOperatingProcedure標題:島津GC-2014C氣相色譜儀標準操作程序Title:文件編號SOPNo.:QC05900頁碼Page:3/35.6.11用平面六通閥作氣體進樣時,平面六通閥旋轉時只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會導致載氣被切斷不通,從而會造成熱導元件損壞。5.6.12在國內熱導檢測器最被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入儀器前應先通過氣體凈化管,氣體凈化管內裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護色譜柱和檢測器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果。5.6.13儀器使用后關機時,必須牢記在熱導池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進色譜柱和檢測器系統,是為了保護色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70

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