1、丹參多酚酸提取工藝的研究【摘要】目的優選丹參多酚酸最正確提取工藝。方法以丹參多酚酸B和總丹參多酚酸含量為指標成分，對丹參多酚酸提取工藝進展優眩結果優化工藝為：12倍量30%乙醇回流提取3次，1h/次。丹參多酚酸B和總丹參多酚酸含量分別為57.7%，66.9%。結論該工藝合理，丹參多酚酸成分提取完全，具有較好的經濟效益?！娟P鍵詞】丹參；多酚酸；提取工藝Abstrat：bjetiveTptiizetheextratinpredurefrthesalvianliaidsfSalviailtirrhiza.ethdsTheptiunditinsfextratinpressfrsalvianliaids

2、fSalviailtirrhizaasseletediththententssalvianliaidBandsalvianliaidasindexesbyexperientaldesign.ResultsTheptialextratinpredureasrefluxingextratinfsalvianliaids,andtheSalviailtirrhizaasextratedith30%ethanlties,1hurspertie.ThententsfsalvianliaidBandsalvianlitere57.7%，66.9%.nlusinTheptiupreparativepredu

3、reisreliable.Salvianliaidsereextratedpletely,andithasthehighenibenefit.Keyrds：Salviailtirrhiza；Salvianliaids；Extratingpredure丹參多酚酸是中藥材丹參中的水溶性成分，主要成分為丹酚酸、原兒茶醛、原兒茶酸、丹參素、咖啡酸、迷迭香酸等。丹參多酚酸具有顯著的抗心肌缺血作用，可降低心臟耗氧量，并能對抗誘導的血小板聚集和抑制血栓的形成。臨床試驗研究說明，丹參多酚酸對于冠心并心絞痛，療效顯著、確切，病人使用平安1。目前丹參多酚酸是多種丹參制劑的重要原料，其質量好壞與穩定直接關系到制劑的

4、臨床療效。因此本文對丹參多酚酸提取工藝進展優化，以期為對丹參多酚酸制劑的消費開發提供理論根據。1儀器與材料1.1儀器aters自動進樣液相色譜儀，alliane_2966型光電二極管陣列檢測器(美國aters)；旋轉蒸發儀(上海亞榮儀器廠)；電子分析天平(賽多利斯-startrius/BP211D)；紫外分光光度儀島津UV-2450。1.2材料丹參藥材(四川中江新世界丹參基地)；丹酚酸B對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：111562-202205)；甲醇、乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純。2方法與結果2.1丹酚酸B的HPL含量測定方法建立2.1.1色譜條件色譜柱Luna518(2)100A

5、2504.60；流動相為甲醇-乙腈-甲酸-水(3010159)；檢測波長：286n；柱溫：30；流速：1l/in；進樣體積：20l，理論塔板數按丹酚酸B計算應不低于2000。2.1.2標準曲線的建立精細稱定丹酚酸B對照品5g，加75%甲醇定容至25l容量瓶中，得到濃度為0.2052g/l的丹酚酸B對照品溶液。分別精細汲取對照品溶液2，4，6，8，10l，稀釋定容至10l，分別進樣10l，記錄色譜圖。以色譜峰面積(Y)對丹酚酸B的量(X作回歸，回歸方程為：Y=954.41X-60730,R2=0.9994。丹酚酸B在410.42052.0g范圍內線性關系良好。2.2丹參總酚酸含量測定標準曲線的建

6、立精細稱定原兒茶醛對照品5.02g，置50l棕色容量瓶中，加水稀釋定容至刻度，即得100.4g/l的對照品溶液。分別精細汲取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8，2.2，2.6l，用NaN2-Al(N3)3比色法進展比色，測定吸收度，經EXEL回歸軟件計算，以原兒茶醛的含量為(X)，以吸收度A為(Y)回歸方程為：Y=0.0029X-0.007，R2=0.9994，線性范圍為20.08261.04g。2.3樣品含量測定方法2.3.1丹酚酸B的含量取各供試品溶液過0.45微孔濾膜，按照丹酚酸B的測定方法進展測定，計算其含量。2.3.2紫外分光光度法測定丹參總酚酸的含量精細分取供試品溶液上清液10

7、l，水浴蒸至干，加水溶解，加0.1l/L的Hl溶液稀釋定溶于100l容量瓶中，過濾，取濾液25l,參加5gNal至溶解，等體積的乙醚萃取3次，萃取液在水浴上蒸干，殘渣用乙醇溶解定溶于50l容量瓶中，用NaN2-Al(N3)3比色法進展比色，即得吸收度，然后代入標準曲線，即得以原兒茶醛表示的丹參總酚酸的含量。2.4提取溶劑的選擇丹參多酚酸可溶于水及不同濃度的甲醇、乙醇溶液2，為了選擇最正確提取溶劑，我們對水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇作為提取溶劑進展了考察。取100g藥材8份，分別加上述4種溶劑加熱回流提取3次，30in/次，合并提取液，過濾取上清液。分別按照“2.3項下計算丹參酚酸B和

8、丹參總酚酸的含量。結果見表1。結果說明，30%乙醇溶液提取丹酚酸B和總丹酚酸含量均較高，因此選擇30%乙醇溶液作為提取溶劑。表1不同溶劑提取效果的比擬略轉貼于論文聯盟.ll.2.5正交實驗施行考察最正確提取工藝根據文獻報道3并結合實際，醇提丹酚酸的影響因素有溶劑用量、提取時間、提取次數，為此選擇3因素作為考察因素，并結合消費實際，每因素又選取3個程度，按L934正交表安排實驗，以丹參多酚酸B和總丹參酚酸含量作為衡量提取效率的雙重客觀指標，優選最正確工藝，因素程度安排見表2。表2因素程度略最正確提取條件要滿足丹參多酚酸B含量高并且總丹參酚酸含量也高，因此采用加權評分法綜合評估丹參酚酸的提取條件。

9、評分標準為：將各項指標除以該列最大值再乘以100，為該項得分。設定丹參多酚酸B含量(X)總丹參多酚酸含量(Y)兩者的權重系數分別為0.6和0.4，對兩項指標進展加權求和。通過公式Z=0.6X+0.4Y，得到綜合評分(Z)。實驗結果及方差分析見表34。表3正交實驗表結果及分析，表4方差分析略。2.6結果分析正交實驗方差分析說明，因素A溶劑量、因素D提取次數對丹參多酚酸的提取有顯著影響，而因素提取時間對丹參多酚酸的提取無顯著影響。由Rj得出影響因素大小順序為DA，由此得出最正確工藝為A32D3，即12倍量30%乙醇回流提取3次，1h/次。2.7驗證實驗按照理論最正確工藝A32D3，進展重復試驗，丹參酚酸B和總丹參多酚酸含量分別為57.7%，66.9%，實驗結果一致。3討論丹參多酚酸一般提取溶劑為水，但水作為溶劑，不僅使水溶性雜質過多的提取出來，而且提取液易發生霉變，故考慮用醇水溶液提取，但醇的濃度也不能過高，否那么，脂溶性雜質成分也會過多的提取出來。因此本實驗對丹參多酚酸的提取溶劑進展優選，結果顯示30%乙醇提取效率較高，丹參多酚酸提取的得率和含量都比擬高，同時還易于回收溶劑。本實驗以丹參酚酸B和總丹參多酚酸含量為指標對影響丹參多酚酸提取的提取時間、提取次數和溶劑用量進展優選，并采用加權平均法對結果進展分析，實驗結果為丹參多酚酸的工業化消費提供理論和科學根據?！緟?/p>