1、辛芷氣霧劑制備和質量標準的研究【摘要】目的討論辛芷氣霧劑的制備與質量標準。方法采用水提醇沉及揮發油提取工藝，提取有效部位；薄層色譜法進展辛夷、白芷的定性鑒別，高效液相色譜法HPL法測定辛芷氣霧劑中木蘭脂素含量。結果辛芷氣霧劑質量穩定，薄層色譜法定性鑒別可行，高效液相色譜法測定其木蘭脂素含量準確、重現性強。結論辛芷氣霧劑制備工藝合理，質量標準準確可行。【關鍵詞】辛芷氣霧劑；制備；質量標準辛芷顆粒是河北省中醫院制劑，用于治療鼻炎、鼻竇炎，該制劑組方合理、療效確切、治愈率高1，2。通過對組方中諸藥有效部位的進一步研究，發現多種揮發油在疾病治療中發揮主要作用，常規水提、制浸膏再制顆粒的制備工藝勢必造成

2、揮發油的損失；口服給藥經胃腸吸收后，鼻粘膜組織血藥濃度低，進而影響藥效的發揮；因此我們運用現代制劑技術把該方制備成辛芷氣霧劑。氣霧劑通過鼻粘膜部分給藥，可防止藥物在肝臟的首過作用，減少全身副作用，可使藥物充分發揮治療作用，并具有起效迅速、鼻粘膜組織藥物濃度高等優點。本文就辛芷氣霧劑的制備與質量標準進展了研究。1儀器試藥Agilentl10高效液相色譜儀，歐前胡素對照品(中國藥品生物制品檢定所提供)，木蘭脂素對照品(中國藥品生物制品檢定所提供)，其他試劑均為分析純。辛芷氣霧劑由河北省中醫院制劑科提供。2方法與結果2.1辛芷氣霧劑制備該制劑由辛夷、白芷、薄荷、麻黃、蒼耳子、金銀花、魚腥草、黃芩等組

3、成，根據以上藥味有效部位的理化性質,采用水提醇沉法及揮發油提取工藝。揮發油提取：將方中辛夷、白芷、薄荷、金銀花、川芎、陳皮加水浸泡，水蒸氣蒸餾，搜集揮發油；藥渣并入水提醇沉項。水提醇沉：方中其余藥味與上述藥渣合并共煎2次，合并煎液，濾過；濾液加3倍量85%乙醇充分攪拌，靜置，濾過，回收乙醇，得醇沉藥液，醇沉藥液經115滅菌30in。氣霧劑灌裝：取揮發油與醇沉藥液混合，參加適量助溶劑丙二醇、矯味劑，搖勻,靜置,濾過，調整藥物濃度為1g生藥/l。定量裝入氣霧劑瓶內，壓蓋，充入拋射劑壓縮空氣，10kg/2即得。包裝50l/支。2.2定性鑒別32.2.1辛夷鑒別取辛芷氣霧劑一支，排盡拋射劑后取藥液20

4、l，氯仿萃取4次，每次15l，合并萃取液，蒸干，殘渣加氯仿2l溶解，作為供試品溶液；取木蘭脂素，加氯仿調至藥物濃度為1g/1L溶液，作為對照品溶液；另取辛夷藥材1g，加乙醇10l，回流提取40in，濾過，濾液蒸干殘渣加氯仿2l溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，汲取上述3種溶液各5l，分別點于同一硅膠H薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯(71)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，于100烘烤至斑點顯色明晰。結果：供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上均顯有一樣顏色的斑點。2.2.2白芷鑒別取辛芷氣霧劑一支，排盡拋射劑后取藥液30l，用乙醚萃取3次，20l/次，合并乙醚

5、液，將乙醚蒸干，殘渣加醋酸乙酯1l溶解，作為供試品溶液；取歐前胡素對照品，加醋酸乙酯制成1g/1l溶液，作為對照品溶液；取白芷藥材2g，加乙醚20l，超聲提取20in，濾過，濾液蒸干，殘渣加醋酸乙酯1L溶解，作為對照藥材溶液。取上述3種溶液各4l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙醚(32)為展開劑，在25下展開，取出，晾干，置紫外燈下(365n)檢視。結果：供試品色譜中，在與對照品、對照藥材相應的位置上分別顯示一樣顏色的斑點。轉貼于論文聯盟.ll.2.3木蘭脂素含量測定42.3.1色譜條件色譜柱為Diansil18柱(2504.6，5)；流動相為乙腈-四氫呋喃-水(35164)；流速1

6、l/in；進樣量20l；檢測波長278n；柱溫30。理論塔板數按木蘭脂素計算不低于1500。2.3.2溶液制備精細稱取木蘭脂素對照品，加甲醇制成濃度為0.02g/l溶液，作為對照品溶液。取辛芷氣霧劑1支，排盡拋射劑后精細量取藥液10l，置分液漏斗中，用醋酸乙酯強力振搖提取4次(15，15，10，10l)，合并醋酸乙酯提取液，揮干，殘渣用甲醇溶解，轉入25l量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液。2.3.3標準曲線繪制精細稱取木蘭脂素對照品適量，加甲醇制成濃度為0.0221g/l的溶液，分別精細汲取4，11，18，25，32，39l，高效液相色譜儀測定，以進樣量為橫坐標、峰面積為縱

7、坐標進展回歸。回歸方程為A=518.387423.12569，r=0.9996，結果說明木蘭脂素進樣量在0.10860.8235g范圍內與峰面積呈良好線性關系。2.3.4精細度實驗精細汲取木蘭脂素對照品溶液20l，重復進樣5次，按含量測定方法測定峰面積。結果木蘭脂素峰面積值的RSD為1.18%。2.3.5重復性實驗取辛芷氣霧劑一支，排盡拋射劑后，分別制備供試品溶液5份，按含量測定方法測定。結果的RSD為1.8%(n=5)。2.3.6木蘭脂素含量測定取辛芷氣霧劑5支，排盡拋射劑后，在上述色譜條件下測定，木蘭脂素含量分別為37.5，41.3，38.7，40.2，39.8g/l。2.4噴射速率測定5

8、按?中國藥典?方法測定辛芷氣霧劑噴射速率，結果說明辛芷氣霧劑噴射速率符合“氣霧劑項下規定。2.5噴出總量測定5按?中國藥典?測定辛芷氣霧劑噴出總量。結果說明,辛芷氣霧劑噴出總量指標符合“氣霧劑項下規定。3討論辛芷氣霧劑為氣液二相氣霧劑，含中藥水溶性有效部位和揮發油。采用薄層色譜法進展辛夷、白芷的定性鑒別簡便易行，采用高效液相色譜法測定辛芷氣霧劑中辛夷木蘭脂素含量，該方法準確、靈敏、重復性好。定性鑒別和含量測定為辛芷氣霧劑提供了較好的質量控制方法。氣霧劑的噴射速率和噴出總量與藥物的療效親密相關，經檢驗辛芷氣霧劑此兩項指標符合要求。【參考文獻】1谷志平，宋曉宇，孫仁，等.辛芷通竅顆粒治療鼻竇炎300例臨床觀察J.遼寧中醫雜志，2022，346：785.2孫仁,谷志平,宋曉宇，等.辛芷顆粒質量標準的研究J.時珍國醫國藥，2022，187：1621.3趙良義，謝曉燕，邵艷新，等