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1、試以PH玻璃電極為例簡(jiǎn)述膜電位的形成機(jī)理玻璃電極的玻璃膜進(jìn)入水溶液中,形成一層很薄的溶脹的硅酸層,其中Si與0構(gòu)成的骨架是帶負(fù)電荷的,與此抗衡的離子是堿 金屬離子M+,當(dāng)玻璃膜與水溶液接觸時(shí),其中M+為氫離子所交換,因?yàn)楣杷峤Y(jié)構(gòu)與氫離子所結(jié)合的鍵的強(qiáng)度遠(yuǎn)大于M+的強(qiáng) 度,因而膜表面的點(diǎn)位幾乎全為氫離子所占據(jù)而形成三SQ-H+,膜內(nèi)表面與內(nèi)部溶液接觸時(shí),同樣形成水化層。但若內(nèi)部溶液 與外部溶液的ph不同,則將影響三SQ-H+的解離平衡。故在膜內(nèi)外的固一液界面上由于電荷分布不同而形成二界面電位,這 樣就使跨越膜的兩側(cè)具有一定的電位差,這個(gè)電位差就稱為膜電位。何為化學(xué)抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜
2、?試述它們的基本原理在離子色譜中檢測(cè)器為電導(dǎo)檢測(cè)器,以電解質(zhì)溶液作為流動(dòng)相,為了消除強(qiáng)電解質(zhì)背景對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)器的干擾通常除了分析柱外,還 增加一根抑制柱,這種雙柱型離子色譜法稱為化學(xué)抑制型離子色譜法但是如果選用低電導(dǎo)的流動(dòng)相(如“10-4 5 x10-4M的苯甲酸鹽或鄰苯二甲酸鹽),則由于背景電導(dǎo)較低,不干擾樣品的檢測(cè),這時(shí) 候不必加抑制柱,只使用分析柱,稱為非抑制型離子色譜法.例如為了分離陰離子,常使用NaOH溶液為流動(dòng)相,鈉離子的干擾非常嚴(yán)重,這時(shí)可在分析柱后加一根抑制柱,其中裝填高容量H+ 型陽(yáng)離子交換樹脂,通過離子交換,使NaOH轉(zhuǎn)化為電導(dǎo)值很小的H20,從而消除了背景電導(dǎo)的影響.空心陰
3、極燈為什么能發(fā)射銳線光源?銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源。銳線光源發(fā)射線半寬度很小,并且發(fā)射線與吸收線中心頻率一致。空心陰極燈:管內(nèi)充有少量惰氣:Ne或Ar氣體壓力(通常為23mmHg)壓力很小,所以產(chǎn)生壓力變寬小;燈溫度低,產(chǎn)生熱 變寬小;濺射基態(tài)原子數(shù)目少,自吸變寬小;所以發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線窄。S-背景吸收和基體效應(yīng)都與試祥的基體有關(guān)試分析它們的不同之處執(zhí) 基體歆應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)務(wù)、蒸發(fā)過程甲任何物理因素的變化徘測(cè)定的 干擾效網(wǎng):背景吸收主曼獲基體兀奈和鹽分的粧于對(duì)尤的吸收或散射,而 堪檢奴應(yīng)則主要是應(yīng)于這些應(yīng)分在火焰申議發(fā)或離勰阿需要逍桎大量的熱 量而影響療子化效率!臥
4、及試液的黏度、表面張力、霧化效舉籌園素的影濃差極化:由于電解時(shí)在電極表面濃度的差異而引起的極化現(xiàn)象。*極譜電解過程產(chǎn)生擴(kuò)散電流,最后達(dá)到極阻電流,必須使工作 電極產(chǎn)生濃差極化,井最后達(dá)到完全濃差極化。因此實(shí)驗(yàn)中采 用了小而積的滴汞電極,使其成為完全極化電極,另一支則対 大面積的飽和甘汞電極,始終保持完仝去極化電極口為了便電 解電流完仝受到擴(kuò)散速度的影響因此電解過程中應(yīng)保持電 解液靜止,同時(shí)消除其它于擾電流的影響。要產(chǎn)生完全濃差極化,必要的條件是:(I)匚作電極的表面積要足夠小這樣電流密度才會(huì) 九O才易于趨于零;(2 )被測(cè)物質(zhì)濃度要稀F才易于使C& T 0 ;(3)溶液要靜止,才能在電極周圍建
5、立穩(wěn)定的擴(kuò)散層門LOGC庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么?為什么說電流 效率是庫(kù)侖分析發(fā)關(guān)鍵LOGC庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么?為什么說電流 效率是庫(kù)侖分析發(fā)關(guān)鍵問題?在陣侖分析中用什么 方法保證電流效率達(dá)到10OT?1”根據(jù)液-液色譜法容量因子和保留值的定義,請(qǐng)推導(dǎo)容量因子十與保留值U 的關(guān)系式(推導(dǎo)過程請(qǐng)指出各參數(shù)的物理意義).(1)容量因子:k = nsjtna,(2)滯留因子:(3) TOC o 1-5 h z LL-=,切-=氣Muk 4-1(4) 6=旳(+1)其中:(1)陽(yáng) 血分別為組分在固定相山人流動(dòng)相如中的質(zhì)量;(2)匚分別為組分.載氣的平均踐速度;(3)L為柱長(zhǎng),L根據(jù)液-液色譜
6、法容量因子和保留值的定義,請(qǐng)推導(dǎo)容量因子*與保團(tuán)值& 的關(guān)系式(推導(dǎo)過稈請(qǐng)指出各參數(shù)的物理意義L(1)容量因子:k=網(wǎng)/臨(2)滯留因子:。一習(xí)一叫 _1(3)u 打 k + I(4) r產(chǎn)和(什1)其中:(1)碼 朋分別為組分在固定相飯),流動(dòng)相(ni)中的質(zhì)量;(2)比*:-列為組分、載氣的平均線速度3L為柱長(zhǎng)。6,用庫(kù)侖滴定法測(cè)K心丄6純嗖,試回卑(1)町采用哪種輔動(dòng)電胡質(zhì)?電巫反應(yīng)是L 么?滴無的化學(xué)反應(yīng)是什么?心)采用什么拷施使電流效率達(dá)10詠(4若用電 位法指示終點(diǎn),便用的指示電極和蔘比電槪是什么? C5)將6.15 mg K2Cr:OT于酸性濬液 中,通入10.0 mA的恒電流20 min才達(dá)到終點(diǎn),試計(jì)算匚立6純度。解:Cl) NHJeSO41該題目井平超n同學(xué)門所學(xué)“化學(xué)分析都學(xué)過用K.CrO.在酸性介質(zhì)中謫定Fe 該題目顯然是利用電解.反應(yīng)生成謫定劑張廿)宙攝反應(yīng):Fv=F訐. 陽(yáng)扱反應(yīng);H;O+u 1 空O廠2) Cr2O 十6F臼 +14H- = 2Crs+ 十肝丁 十選擇色適的電躲 電流密度和電解質(zhì).還應(yīng)將二作電極陰極)和輔助電根(陽(yáng)極)4)指示電極:PL參比電扱:SCEgd試劑嚨=晉;般熾叭仏在一色譜柱上分離A和B,其保留時(shí)間分別為14.6 min和14.8min,該柱柱效對(duì)A、B來說
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