1、 檢測(cè)步驟：制樣：黃瓜兩根去皮，切小塊，放入攪拌機(jī)中，打漿。樣品提取：準(zhǔn)確稱(chēng)取10.00土0.1克黃瓜勻漿于50mL離心管中，加入標(biāo)液（10.0口g/mL）100uL,準(zhǔn)確移入20.0mL乙腈，于旋渦振蕩器上混勻2min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有2g3g氯化鈉的50mL具塞量筒中，收集濾液20mL左右，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相完全分層。凈化：用移液管從具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液（需舉手示意）于10mL刻度試管中，將其置于氮吹儀中，溫度設(shè)為75C,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓舭l(fā)近干，用移液管移入2.0mL丙酮（需舉手示意），在旋渦混合器上混勻，用0.2um

2、濾膜過(guò)濾后，分別移入至自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣瓶中，做好標(biāo)記，供色譜測(cè)定。（1）請(qǐng)簡(jiǎn)述氮吹儀操作過(guò)程和注意事項(xiàng)？（5分）（2）用單標(biāo)法進(jìn)行定量，問(wèn)上機(jī)檢測(cè)時(shí)需配制多大的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液較為合適？（5分）（3）請(qǐng)寫(xiě)出用GC法上機(jī)檢測(cè)條件。（5分）（4）已知被測(cè)樣品檢測(cè)峰如圖所示，按照題目中條件，填寫(xiě)表1和表2，注意有效數(shù)字（14分）。寫(xiě)出其中1個(gè)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)、加標(biāo)回收率和RSD的計(jì)算過(guò)程（6分）表1檢測(cè)結(jié)果重復(fù)平行123蔬菜試樣質(zhì)量m（g）10.0010.0010.00加入標(biāo)液濃度C（卩g/mL）10.0加入標(biāo)液體積V（uL）100.0加標(biāo)農(nóng)藥質(zhì)量MS（mg）提取溶劑總體積V（mL）吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的

3、體積V2（mL）樣品溶液定容體積V3（mL）表2檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理重復(fù)平行123標(biāo)準(zhǔn)溶液中的該農(nóng)藥質(zhì)量濃度P（mg/L）0.100樣品溶液中該農(nóng)藥的峰面積A65.23966.23964.239標(biāo)準(zhǔn)溶液中該農(nóng)藥的峰面積As66.371樣品溶液中該農(nóng)藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（mg/kg）樣品溶液中該農(nóng)藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值（mg/kg）空白樣品中該農(nóng)藥峰面積A00空白樣品該農(nóng)藥質(zhì)量M0（mg）0加標(biāo)回收率（）平均回收率（）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）料。而閱讀，則正是這種養(yǎng)料料。而閱讀，則正是這種養(yǎng)料雨果書(shū)中橫臥著整個(gè)過(guò)去的靈魂一一卡萊爾人的影響短暫而微弱，書(shū)的影響則廣泛而深遠(yuǎn)普希金人離開(kāi)了書(shū)，如同離開(kāi)空氣一樣不能生活一一科洛廖夫書(shū)不僅是生活，而且是現(xiàn)在、過(guò)去和未來(lái)文化生活的源泉庫(kù)法耶夫書(shū)籍把我們引入最美好的社