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文檔簡介

1、本體聚合 MMA 有機玻璃的制造實驗目的了解本體聚合的原理和特點掌握本體聚合的合成方法及有機玻璃的生產工藝了聚合溫度對產品質量的影響實驗原理本體聚合是不加其它介質,只有單體本身在引發劑或光、熱等作用下進行的聚 合,又稱塊狀聚合。本體聚合的產物純度高、工序及后處理簡單,但隨著聚合的進 行,轉化率提高,體系粘度增加,聚合熱難以散發,系統的散熱是關鍵。同時由于 粘度增加,長鏈游離基末端被包埋,擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低,致 使聚合速率急劇增加而出現所謂自動加速現象或凝膠效應,這些輕則造成體系局部 過熱,使聚合物分子量分布變寬,從而影響產品的機械強度;重則體系溫度失控,引起爆聚。為克服這一缺

2、點,現一般采用兩段聚合:第一階段保持較低轉化率,這一階段體系本體聚合有機玻璃的制造粘度較低,散熱尚無困難,可在較大的反應器中進行;第二階段轉化率和粘度較大,可進行薄層聚合或在特殊設計的反應器內聚合。木實驗是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )進行本體聚合,生產有機玻璃平板。聚甲 基 丙烯酸甲酯(PMMA)由于有龐大的側基存在,為無定形固體,具有高度透明性, 比重 小,有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能,是航空工業與光學儀器制造工業 的重要原 料。甲基丙烯酸甲酯(MMA )在引發劑作用下發生聚合反應,放出大量的 熱,致使反應 體系的溫度不斷升高,反應速度加快造成局部過熱,使單體氣化或聚 合體裂解,制品便

3、 會產生氣泡或空心,另一方面由于甲基丙烯酸甲酯( MMA )和它的聚合體密度相差甚大(前者 0.94,后者1.19),因而在聚合時產生體積收縮,如果聚合熱未經有效排除,各部分反應便不一致,收縮也不均勻,因而導致裂紋和表面起皺現象發生,為避免這種現象,在實際生產有機玻璃時常采取預聚成漿法和分步聚合法,整個過程分制模,制漿,灌漿聚合和脫模幾個步驟。在聚合反應開始前有一段誘導期,聚合率為零,體系粘度不變,在轉化率超過20%以后,聚合速率顯著加快,而轉化率達 80%以后,聚合速率顯著減小,最后幾乎 停 止,需要升高溫度才能使之完全聚合。三、儀器與試劑儀器:錐形瓶50ml 1個,水浴鍋1個,電爐1KW1

4、只,變壓器1KV1只,溫度計100度1支,試管1. 5X10cml支,燒杯500ml 1只,玻璃片40mmX70mm3塊,滌綸 絕 緣膠帶,橡皮圈,玻璃紙、試管夾、玻璃棒。試劑:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新蒸,過氧化二苯甲酰(BP0)精制。四、實驗步驟.制模取三塊40mmX 70mm硅玻璃片洗凈并T?燥。把三塊玻璃片重疊,并將中間一塊 縱向抽出約30mm,其余三斷面用滌綸絕緣膠帶封牢。將中間玻璃抽出,做灌漿用。.預聚合(制漿)取30g新蒸過的甲基丙烯酸甲酯于干燥的錐形瓶中,加入 0. 03g弓|發劑BP0,為使水汽不進入錐形瓶內,上面可蓋一玻璃紙,用橡皮圈扎緊,用水浴在 80-90度 下加熱, 當預聚物粘度與甘油粘度相近時立即停止加熱,用冷水冷卻至室溫。.灌漿通過用玻璃紙折疊的漏斗,將冷卻的黏液慢慢灌入模具中,垂直放置lOmin趕出起泡,然后用滌綸絕緣膠帶封住磨口的最后一邊.低溫聚合、高溫聚合將灌漿后的模具放入50度烘箱內低溫聚合6h,當模具內聚合物基木成為固體時升溫至100度,保持2h。.脫模將模具緩慢冷卻到50-60度,撬開硅玻璃片,即得有機玻璃平板。五、注意事項.預聚物在灌膜時,應驟然降溫到 40 C以下以終止反應.本實驗所用過氧化物類引發劑受到撞擊、強烈研磨,極易燃燒、爆炸。取用時,盛引發劑

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