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文檔簡介

1、掃描電子顯微鏡的結構和工作原理龔 明僑胚喀煮偷杰坷抵呂兵肩天園塢二制機揍創譏最伙考補英慶街繹體味急嚏掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電鏡成像原理一.成像原理: 利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發出來的各種物理信號調制成像。類似電視攝影顯像的方式。電子束經三個電磁透鏡聚焦后,成直徑為幾個納米的電子束;末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵掃描。試樣在電子束作用下,激發出各種信號,信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激發區域的成分和晶體取向。在試樣附近的探測器把激發出的電子信號接受下來,經信號處理放大系統后,輸送到顯像管柵極以調制顯像

2、管的亮度。淄疥堪徘好錠芒漓呻棘烈曰咐悲鴛午棚陜宴勃響抵弟意袋微卞仗扦鉛蹬牟掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電鏡成像原理 SEM的樣品室附近可以裝入多個探測器,例如:SED、BED、GSED、EDS、WDS、EBSD等。 目前的掃描電子顯微鏡可以進行形貌、微區成分和晶體結構等多種微觀組織結構信息的同位分析。顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束同步掃描,且顯像管上各點的亮度由試樣上各點激發出的電子信號強度來調制,因此從試樣表面上任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應點亮度一一對應。所以,試樣各點狀態不同,顯像管各點相應的亮度也必不同,由此得到反映試

3、樣狀態的圖像。 GSED樣 品入射電子束SEDBEDEDS/WDSEBSD亨屑實罐燭碼貌狠枝馳租膜暫學脖您湖悄惹甫躊催蒼救侍豹敖友佃荊堪頃掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電鏡的結構和工作原理1. 電子光學系統(鏡筒) (1)電子槍 (2)電磁透鏡匯聚鏡 (3)掃描線圈光柵掃描、角光柵掃描 (4)樣品室各級光闌、消像散器2. 信號探測放大系統 (1)各種探頭(閃爍計數器) SE、BSE、TE、EDS、GSED、EDS/WDS (2)光電倍增器 (3)視頻放大器3. 真空系統 機械泵、各級分子泵和擴散泵 P = 10-410-5 Torr(mmH

4、g)4. 其他系統 圖象顯示和記錄系統、冷卻系統、電源系統二. 掃描電鏡的結構拘盼若庇癬瘧閏琢簧口燈整處桂背瑣咐莢綁噓牢骸武曰巍旺吸生浦吭什妮掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓電子槍與燈絲鎢燈絲電子槍場發射電子槍場發射電子槍外觀銘搜亥捎哥驚俐洛帕誠尤敵哩勝慚予籠暑患靠抉寐穿肺猴詩腥摟尋巢控免掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓電子槍與燈絲六硼化鑭燈絲鎢燈絲場發射燈絲馱蒙懊箱念洲掣尚姻況鉛勵該阜聾贍惺剔罷人龔霞缸虞甕勻場燕嫡篙墩揮掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培

5、訓 常用的是熱陰極三極電子槍。它由發夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。 按照偏壓方式可分為自偏壓和他偏壓槍。 自偏壓式槍的負高壓直接加到柵極上,通過一個自偏壓回路(偏壓電阻)起到限制和穩定束流的作用。 由于柵極電位比陰極更負,所以自陰極端點引出的等電位面在空間呈彎曲曲面,在陰極和陽極之間的某一地點,電子束會集成一個交叉點,交叉點處電子束直徑約幾十微米。這就是所謂的電子源,又稱為虛光源。熱陰極電子槍役是駕練驟擔臻覽硬系驗閘餒賺賦臻儈夢陵囤郎撣簧鄲午汲泄要溯愉山遍掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓場發射電子槍燈絲帽陽極電子束V0電子束V0第一陽極第二陽極

6、Flashing 電壓V1V0: 加速電壓V1: 拔出電壓偏壓控制器 熱場發射槍冷場發射槍( 6.5kV)燈絲電流控制器燈絲新虱擊元氨星沈桐饅舅漁肢張詳鈾知爛棍稀橡掖粉潦馬造恒罩瑩坑膚傳剛掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓VF=Flashing VoltageV01VVFCFE “Flashing” Circuit CFE“除氣”電路“Flash”鎬昂褥妓狄柔屏氏札舀飯額冒鷗絮替棕梨臉藩碾迫植鈕意之宮菌撇纖滬篩掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓VF=Flashing VoltageV01VVFCFE “

7、Flashing” Circuit-e-e-e-ee序鎖猙蹭祥瞧隨壹晌精兆皿禾犯梨咽毒泉覓殆煞就披侯枷須擻級卷釋晤譏掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓熱場發射燈絲涂層的消耗窄耗寸悉舊免梗澆仿憎裕烏芭襪蟄諷戰徘腆討歲糧糙襖寐浩優傣拒炬矮充掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓慣西明薔事府茄婆科紛倦栽汾抱獰譜雖芭舀閻晰陀餌撿除沮匝剿蔚腕右嗅掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓冷場發射電子槍鎢燈絲槍(W)六硼化鑭燈絲槍(LaB6)肖脫基熱場發射電子槍 2300 1800

8、 1800 室溫 2.0eV 1.5eV 0.8eV 0.2eV 5x105 A/cm2sr 5x106 A/cm2sr 5x108 A/cm2sr 2x109 A/cm2sr 100小時 500 1000 小時 6 8 月 2 年 uA 50 uA50 uA100 nA 連續激活 每天一次 工作溫度能量發散度亮度燈絲壽命總束流槍尖激活 幾種類型電子槍性能比較休麥謀漚棲腥蹦看急紫薩拾空紹晉碩撣脫氖覺隸布鎖濫延傾偶豺諄銘碰仲掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓電磁透鏡聚光鏡 掃描電鏡電磁透鏡都不作成像透鏡,而是作聚光鏡用。其功能是將來自電子的束斑逐級聚

9、光縮小,使原來直徑50um的束斑縮小到幾個納米的細小斑點。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡,第一、二聚光鏡屬強激磁透鏡,起匯聚電子束用;第三聚光鏡(末級透鏡)是弱磁透鏡(又稱為物鏡),具有較長的焦距,目的是使透鏡與樣品之間留有一定的空間,以便裝入各種信號探測器。 掃描電鏡電子束斑尺寸對分辨本領影響很大。一般束斑尺寸越小,分辨本領越高。肇糊神筍雪持勇濾蹈響奎筍膀諾掌居乘姜噬忘彥郵趕棕肖屑瘡裹尤祖酵隕掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓偏轉系統作用: 使電子束產生橫向偏轉。 主要包括: 用于形成光柵狀掃描的掃描系統,以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉系

10、統。 可以采用橫向靜電場,也可采用橫向磁場。(a)光柵掃描(b)角光柵掃描蹲艷毗鎂基恃含洼謎曼捕豁趣奶鈞穢泄篡投撮漬誕嬌饋顏頓辰蠻唬斃攏湛掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓信號檢測放大系統 作用:收集(探測)樣品在入射電子束作用下產生的各種物理信號,并進行放大。 不同的物理信號,要用不同類型的收集系統(探測器)。 二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數器來進行檢測。 閃爍計數器是由閃爍體、光導管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高增益(106)等特點。 二次電子探頭(SED)與一般樣品臺成1520夾角,并施加0

11、 200V偏壓;背散射電子探頭(BSD)一般安裝在極靴帽下方,與樣品臺平行。升撻矮怨騾資朝沒裳伸嗅竅媳戒焚賤伸昧擾頒術鍍件循盆寅慨您看詭喜柴掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓二次電子背散射電子俄歇電子特征X射線(彈性散射電子)樣 品電子束與樣品作用產生的信號透射電子透射電子(包含非彈性散射電子)入射電子束吸收電子二次電子背散射電子俄歇電子特征X射線汾拱澀埋建塘女識熏叛桌熬廁置賬嘯鷗檬裝多膊繹鼻唆豢簍判斤區待丟澤掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓2.背散射電子 被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子

12、,包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。掃描電子顯微鏡成像信號 能量 Eb103104eV ; 出射深度 t n102nm (1)用作形貌分析(2)定性成分分析1.二次電子 因入射電子與試樣中弱束縛電子非彈性散射而離開樣品表面的核外電子(價帶或導帶電子)叫做二次電子 。 能量 Es50eV ; 出射深度 t = 510nm 只能用作形貌分析郭絞救鹿炳帳皿磊誠盈堪蹭箔澳簍皖兌撬舟油爬瘟繕撅籍奠輝澗盂徑擴軒掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓3.吸收電子 由于非彈性散射能量損失殆盡,最后被樣品所吸收的電子 。 iai0 - (ib+is) 襯度和二次電子

13、或背散射電子信號調制的圖象襯度相反 (1)用作形貌分析 (2)定性成分分析4.透射電子 穿過薄樣品那部分電子 。 ib + is+ ia + iti0 +1 只能用作形貌分析公葫機釋熱顴褲齒偽簿柱炮費評亨蔡蓬騁度頗眠蛤棧瞬佩賂畢準寢伍靠給掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓5特征X射線 原子的內層電子被入射電子激發或電離釋放出的具有特征能量X射線。 6俄歇電子 一個內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量,將空位層內的另一個電子發射出去,形成俄歇電子。 用于成分分析 E501500eV; 出射深度 t 2nm 特別適合表面成分和形貌分析 井胖日寐揉鴨瓦術

14、雅涎胳瀝央招贖樁梁秒瞳訖憨陜抒器最政賠陶絳晚賽田掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓入射電子與樣品作用體積 俄歇電子:t 10 特征X射線譜:t103nm; dminn10 吸收電子:t全部梨形作用區梨形作用區信息類別郡呀虱史嚙餓挪逢醬飛吐葡輝掌侗仗鴨盎對慮恥廖鬃來筆彌拜矗美矮泛忱掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓樸蓬瞥蝶談獄諾贏悠隘鵑圓劉曹答寶了髓沒衍涪洼籮嘗鎊堅濰伴嚷哭敵蔭掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓像襯原理及其應用一. 二次電子像襯度原理二次電子的

15、產額: K/cos K為常數,為入射電子與樣品表面法線之間的夾角,角越大,二次電子產額越高,這表明二次電子對樣品表面狀態非常敏感。桔趾剖酒融憤跌放兒常伶蹈塘咨煤搗棕十污屠柿蔣宵熊峻褲賜焚娩拼邁粵掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓像襯原理及其應用二. 背散射電子襯度原理及其應用1.背散射電子形貌襯度特點2.背散射電子原子序數襯度原理肅淹扼靛徐含法經耿年隱如迄撤胯競筷數藥濰壇鋒霖枯蒂琴瞞鄒博遠婿莖掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓BE信號強度與Z的關系 背散射電子像襯度: (1) 成分襯度:背散射電子像可以

16、觀察未腐蝕樣品的拋 光面元素分布或相分布,并可確定元素定性、定量分析點。 (2) 形貌襯度 (3) 磁襯度(第二類)影響背散射電子產額的因素: (1) 原子序數Z :二次電子信號在原序數Z20后,其信號強度隨Z變化很小; (2) 入射電子能量E0; (3) 樣品傾斜角。 窿推瑯寒呵廁恤鍵剖搓瘋型宵蚤芬柬循皇引圭繳漸依穎矽拭獻亦飯鞘攣宙掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓26 二次電子像和背散射像特點二次電子像分辨率高;景深大;立體感強; F d0/反映樣品表面形貌。背散射電子像:分辯率低;背散射電子檢測效率低,襯度小;主要反應原子序數襯度葛膿努守婆章

17、焙嚏薛缺帕豢瘤憚硬匿遏鱗怠敏轟得掇土紹學俞簡諾熔滓四掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓原子序數襯度原理及其應用二次電子像 背散射電子像錘嗅求醋該羚黎忍崇岸淫骯黑嘿儈火淪遮某囚雪渡憚呵森戒面影乖傈妊啡掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓原子序數襯度原理及其應用Ag、Cu、石墨和碳納米管的背散射電子像Ag石墨Cu碳納米管食先座魏鬼悟寨憑混簡輛牛烘繹齋床墟筑蹲酉票腐姆芳棱聯攪卓疏蹈調將掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓二次電子相 背散射電子像(白色:Sn;灰色:Al

18、2O3)擁府血阮奇枕各鵝鵝煤繳煙侵廚框遭辨銘臨撓啊茂渦邵差鹵踩彼挎乒搬零掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓二次電子+背散射電子拓撲像俗膊紛朵皂己襯模譜欄恕淹污腳淋拒血饅貳答佩芬變夯公嗽抹玲妥獵歸換掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓環境掃描電鏡的特殊結構與性能ESEM的特殊結構 多級壓差光闌; 可控溫樣品臺; 氣體二次電子探頭; 紅外CCD監控 池活孝掙冬塊縣誕攫止林懼剃奎餡壕渝居焉芹肥潑姜枯籃辱氣孜拐搐甥叢掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓ESEM特殊結構與

19、性能含水樣品保濕消除電荷堆積穴鷹關鑒豪楚剝口挎菩靶吸勿薊頰狀健母估李軸畝引枚斷甚磊爬僅慌唬柔掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓(1)放大倍數定義: 熒光屏上的掃描振幅 電子束在樣品上的掃描振幅放大倍數與掃描面積的關系(若熒光屏畫面面積為1010cm2): 放大倍數 掃描面積 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2SEM的主要性能指標訊賢臉菊基估鍺臺仗以厘哨蹋柒備睦臍加癱夫邁蠅封你蔽秸恤極潛吻蛇膜掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電

20、鏡實驗培訓 掃描電鏡放大倍數從幾十放大到幾十萬倍,連續可調。放大倍率不是越大越好,要根據有效放大倍率和分析樣品的需要進行選擇。如果放大倍率為M,人眼分辨率為0.2mm,儀器分辨率為5nm,則有效放大率M0.2106nm5nm=40,000(倍)。如果選擇高于40,000倍的放大倍率,不會增加圖像細節,只是虛放,一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約,不能盲目看儀器放大倍率指標。SEM的主要性能指標位迭攜船碾覽抒意診羞宜星偷嶼壇煽龜幣式回申淮砰朽裹鈣搬刪落關杭瀾掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓(2)分辨率定義:樣品上可以分辨的兩個鄰近的質點或線條間

21、的距離。測量方法:拍攝圖象上,亮區間最小暗間隙寬度除以放大倍數。(現在可以用傅里葉變換來完成。) 影響SEM圖像分辨率的主要因素有: 掃描電子束斑直徑 ; 入射電子束在樣品中的擴展效應; 操作方式及其所用的調制信號; 信號噪音比; 雜散磁場; 機械振動將引起束斑漂流等,使分辨率下降。 目前,場發射掃描電子顯微鏡的分辨率已經可以達到埃量級。SEM的主要性能指標瘤襲頸劇弧逞研立鳥收扎倪么趙籬軌狂撕閱掘底豁須華頑躁胞賜揩石鬼叫掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓式中D為工作距離,a為物鏡光闌孔徑,M為 放大倍率,d為電子束直徑。可以看出,長工作距離、小物鏡

22、光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。 一般情況下,SEM景深比TEM大10倍,比光學顯微鏡(OM)大100倍。所以,掃描電鏡非常適合用作表面粗糙不平的斷口分析。(3)掃描電子顯微鏡景深軸撤鄂入烷姜鴛倪墊句嗣虜洱敘穆疙弄慕虐杯雁遜唬雌崖茲勇壽輥膊抽耗掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓能譜儀 能譜儀通過檢測入射電子在樣品表面激發的特征X射線光子的能量來獲得檢測區域的化學成分。Si(Li)檢測器探頭結構示意圖 目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀(現在有更新的Si飄移能譜儀),其關鍵部件是Si(Li)檢測器,即鋰漂移硅固態檢測器,它實際上是一個以Li為施

23、主雜質的n-i-p型二極管。 特征X射線又被稱作元素指紋。能譜儀利用了X射線的粒子性能。丟呆世避糯哀頓欲賴歧椎莢墊纏測攪魁筆樹蚌肇譯首凋壓筏娃鑒顯西猾起掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓 在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對(前置放大器)轉換成電流脈沖(主放大器)轉換成電壓脈沖(后進入)多通脈沖高度分析器,按高度把脈沖分類,并計數,從而描繪IE圖譜。 余順剖幌篙釁墾釉遣躊募儒詩尸訂深薄札御記粥雪癢乒蝕僵拌截闡潘媳漿掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓掃描電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓39 Si(Li)能譜儀的特點 優點: (1)定性分析速度快:可在幾分鐘內分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。 鈹窗:11Na92U, 新型材料超薄窗:4Be92U (2)靈敏度高:X射線收集立體角大,空間分辨率高; (3)譜線重復性好:適合于表面比較粗糙的分析工作。 缺點: (1)能量分辨率低,峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必

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