1、實驗一磁化率的測定【實驗目的】掌握古埃（Gouy ）磁天平測定物質磁化率的實驗原理和技術。通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數，并判斷d 電子的排布情況和配位體場的強弱?！緦嶒炘怼浚?）物質的磁性物質在磁場中被磁化，在外磁場強度H的作用下產生附加磁場，該物質內部的磁感 應強度B為：B=H+4n /=H+4n kH式中，I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中的k= I/H稱為物質 的體積磁化率。/和k分別除以物質的密度p可以得到。和X，。= I/p稱為克磁化強度； %=K/p稱為克磁化率或比磁化率。Xm=KM/p稱為摩爾磁化率（M是物質的摩爾質量）。 這些數

2、據都可以從實驗測得，是宏觀磁性物質。在順磁、反磁性研究中常用到x和xm， 鐵磁性研究中常用到I、。不少文獻中按宏觀磁性物質，把物質分成反磁性物質、順磁性物質和鐵磁性物質以 及亞鐵磁性物質、反鐵磁性物質幾類。其中，順磁性物質的xm0而反磁性物質的xm V0。（2）古埃法（Gouy）測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和測力裝 置兩部分。調節電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大小。測力裝置可以用 分析天平。為了測量不同溫度的數據，要使用變溫、恒溫和測溫裝置。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處，另一 端則在磁場強度為零處。

3、樣品在磁場中受到一個作用力。dF=KHAdH式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱量，必須考慮空氣修正，即dFfQHadHK0表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：F=f（KK）HAdH=1/2（KK）A（H2Hj）因HH，且忽略k0，貝IF= 1/2kAH 2式中，F可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質量差來求出。F=（Am 樣Am 空）gg為重力加速度。式中，Am樣為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質量差；Am、為空樣品管在有 場和無磁場時的質量差；則有，k =虬AH 2e kM而X =m pP = m樣品Ahh為樣品高度，A為樣品管截面積，m樣品為樣品質量。2 F

4、kMm樣品Ah林 _2（口m樣一口m）m樣H 2只要測量樣品重量的變化、磁場強度H以及樣品高度h,即可根據式計算樣品的 摩爾磁化率。在實際工作中是采用已準確知道磁化率數值的校準樣品來標定磁場，根據式X樣品=匕m樣品，）= m校準劑乂 M樣品乂 樣品X校準劑6 m校準劑 口*空）m樣品M校準劑 ”校準劑X = （門m樣品 門以空） = m校準劑 x 樣品 x ”樣品 X樣品（口 %準劑m空）m樣品M校準劑h校準劑校準劑常用的校準樣品有（NH4）2SO4FeSO46H2O（莫氏鹽），HgCo（CNS）4、Ni（en）3S2O3。其I 匕II匕I。 匕。中，（NH4）2SO4FeSO46H2O的磁化

5、率符合公式1.1938T +1X 10 -4式中，T是絕對溫度。簡單絡合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡合物，它們的磁矩實驗值大多符合七=n(n + 2)七式中，n是分子中未成對電子數；B是電子磁矩的基本單位，稱為玻爾磁子 (Bohrmagneton)。eh七= = 9.274 x 10-24 J / T而磁矩與摩爾順磁磁化率之間有如下關系：X =寫京 x 4_x 10 -7m3Kt式中，NA為阿伏伽德羅常數；K為波茲曼常數；T為絕對溫度。根據式可以利用測量出的物質的摩爾順磁化率%m計算出m，然后根據式計算 樣品的未成對電子數。若測得的則表示物質是反磁性物質mV0，未成對電子數為零。

6、【儀器與試劑】儀器：磁天平1臺，樣品管1支，直尺1把，溫度計1支。試劑：莫爾氏鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O，分析純；硫酸亞鐵FeSO47H2O，分析純；亞鐵氤化鉀K4Fe(CN)63H2O，分析純。【實驗步驟】標定磁場強度方法如下。取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質量得m空。調節磁天平電流開關，由小至大調節至指定位置1 (1A)，測質量得m空。繼續調大電流開關，至位置2 (3A)，測質量得m空2。繼續升高電流至位置3 (4A)，停留約20s，然后調小電流從位置3回到位置2, 測質量得m空2。繼續調小電流回到位置1，測質量得m空。關閉電流測質量得m空。室內溫度29.5C儀

7、器編號07UC0576表1數據記錄表（空管）電流A空管質量gm 空/g1（電流升高）1（電流升 高）平均值016.101516.101716.1016116.101316.101416.1014-0.0002316.100316.099916.1001-0.0015裝入已經研細的莫氏鹽，裝樣盡量填實，樣品要裝至距離管口約12cm處，用直 尺測量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照控管的測量方法測量樣品管的重量。表2樣品：莫氏鹽，裝樣高度：13.7 cm電流A空管+樣品質量gm/g1（電流升高）1（電流升高）平均值027.794727.794127.7944127.805927.806427.8

8、0620.0118327.891827.893827.89280.0984倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細的硫酸亞鐵，裝樣 高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數據。表3樣品：硫酸亞鐵，裝樣高度：13.9 cm電流A空管+樣品質量gm/g1（電流升高）1（電流升高）平均值027.858227.857827.8580127.872827.873527.87320.0154327.987327.989927.98860.1306導出樣品觀眾的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細的亞鐵氤化鉀， 裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氤化鉀的數據。表3-

9、29樣品：亞鐵氧化鉀，裝樣高度：13.5 cm電流A空管+樣品質量gm/g1（電流升高）1（電流升高）平均值026.665426.665226.6653126.665126.665026.6650-0.0003326.663026.662926.6630-0.0023【數據處理】(1)計算校準樣品的磁化率：根據式計算實驗溫度下莫氏鹽的磁化率。=29M校準劑(莫氏鹽)392.雁血01X = 1.1938 X10-4 =1.1938X10-4 = 3.9315 X10-7 m3 / Kg校準劑 T +1(29.5 + 273.15) +1=1.5417 X10-7 m3 / molM樣品 x ”樣

10、品XM校準劑h校準劑校準劑計算待測樣品的摩爾磁化率xm：由式計算各樣品的的磁化率，取平均值。x - (口m樣品乙 m空)-m校準 x樣品(口氣交準劑乙m空)m樣品設當電流等于1A時，樣品磁化率為無；當電流等于3A時，樣品磁化率為x2I .硫酸亞鐵FeSO4.7H2O0.0154(-).0002)27.806216.1014278.0313.9v XX XX1541710 14335107X xxxx j_. X 7 J_.X 7i 0.011().0002)27.87316.1014392.1413.70.136().0015)27.892816.1001278.0313.9 、X XXX X

11、1.5417107 1.514X1(72 0.098(0.0015)27.988616.1001392.1413.7故硫酸亞鐵的摩爾磁化率為2 - (1.4335 X10技141 X107) 1.4738 x 10 70 m 22因此硫酸亞鐵為順磁性物質，有成單電子。II .亞鐵氤化鉀 K4Fe(CN)6-3H2O).000().0002)27.806316.1014422.3913.5X i= 0.011(D.0002)X 26.665-16.101X 1.541107 5110109-0.0023(-0.0015)27.892816.1001422.3913.5.x =2/xx_xl.5417107 =1.46301092 0.0984(0.0015)26.66316.1001392.1413.7故亞鐵氤化鉀的摩爾磁化率為 TOC o 1-5 h