1、Word資料3,5-Dimethylpyrazole生產工藝規程產品名稱、結構式、分子式1.產品名稱：3,5-二甲基叱唾;3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-62.結構式:. NCH3H3CNH分子式：C5H8N24.分子量：96.135.性質網化）：白色結晶，熔點108C,溶于水及丙酮、易溶于乙醴和苯。D/26=0.8839產品質量標準指標名稱指標外觀白色結晶含量99%Min熔點106 C-108 c水分0.2%Max三、產品用途應用于有機中間體的合成。四、生產工藝流程1反應方程式：CH3C I OCH2 CCH3NH2NH2H3CHNNCH32工藝流程:

2、乙酰丙酮NH 2-NH 2J 抽濾,離心.1_ .1_fefc3操作方法:4.3.1配料表:原料名稱分子量(g/mol )分子比(mol/mol )純品量(kg)質量比(W/W)純度(為乙酰內酮100.21100199%水合肥50.061.0552.50.6680%水1830034.3.2投料基數:原料名稱比重DN=20體積量(L)純品量(kg)質量比(W/W)純度(為乙酰內酮0.97311199%水合肥52.50.6680%.3.3 操作方法：A.投料前檢查工作：首先檢查反應釜的傳動是否正常、減速機是否需要加油，檢查釜底 放料閥門及釜上各閥門是否靈活好用，再檢查循環系統、真空系統、加 熱系統

3、是否正常，能否滿足生產條件的需要，如有問題及時解決。.投料準備及方法：首先班長開領料單去庫房領料并檢查是否符合要求，（即分析檢驗單 據、標識、包裝完好狀況、數量等）將符合要求的原料從倉庫領出原料， 備在投料位置待用。還要準備好生產過程中需要使用的其他材料：如膠管、濾布、周轉桶、包裝物等，存放在規定的地方備用。C.投料順序水f水合肥f乙酰丙酮D.投料反應控制：檢查設備清洗是否干凈。3000L反應釜投水1500kg,攪拌下投水合肥80%330kg,高位槽抽乙 酰丙酮500kg備用。在15c左右滴加乙酰丙酮，并用冷循環水控制溫度20 c以下滴加，滴 畢保溫反應（20c以下）1小時，再冷卻10c以下出

4、料。溫度達到要求，將反應釜物料放入抽濾槽，母液抽入201#釜后套用濾餅抽干后離心稱重放入烘箱。烘干a.每盤放料10kg左右，蓋好布放入烘箱，先50c烘5小時兩70c烘6小時后檢測、分析，合格后出料包裝入庫。b. 1000L真空干燥釜投1批離心物料，蓋好蓋，抽真空，后再用夾套通50 c熱水升溫，真空干燥5小時，70 c干燥4小時，分析合格后包裝，貼好標識（注明重量、毛重、凈重）入庫。E.反應控制：中控點及中控過程在舁 廳P中控點控制目的檢查并控制1投料止確性.確認原料標識，的準確性，質量是檢驗過的合格品。.包裝是否完好。.設備是否完好。2反應溫度酸堿度15 c左右，20c以下反應.反應結束PH=

5、7-83烘干溫度50 c 5小時、70 c 6-7小時4中控過程控制PH值控制、溫度控制5過程控制1 .工藝要求2.記錄是否準確6成品質量1.水份2.熔點3.含量4.外觀F.操作記錄要求:.操作記錄要認真填寫、字跡工整，不得潦草、污損記錄。.操作記錄必須準確、及時記錄投料、操作過程和反應情況，數據詳實可靠。.操作記錄要全面，按記錄表逐項填寫，不能空項。.投料操作過程隨時記錄，保溫過程要求每 30分鐘記錄一次。G.生產過程中的尾氣、廢棄物處理:沒有尾氣和廢水。H.最終成品及半成品的處理及分析:按照附則產品分析方法進行分行I.生產操作結束前的檢查：.要認真檢查用過的設備、儲罐、管路、濾槽是否有物料

6、，若有分類 收集統一儲存，做好標記；.檢查設備、管路、傳動是否有異常，若有及時檢修；.檢查設備是否清洗干凈。J.操作結束應完善的工作：.做好生產過程的總結，包括原材料消耗、能動費用的大小，設備存在 的問題。.對工藝條件和操作規程進行修訂和調整。.對設備進行調整和改進。.對員工進行培訓和總結。4.4主要設備一覽表及設備布置圖：在舁 廳P設備名稱規格數量功效其它1搪瓷釜3000L2套反應201#、 202#2滴加計量槽800L/500L每釜2套滴加3搪瓷釜2000L/1000L各1套儲存母液203#、 208#4過濾罐3M1套5其他配套系統真空、蒸汽、冷卻水4.5主要原料規格及分析方法:在舁 廳P

7、名稱質量要求分析方法1水外觀清澈透明目測雜質金屬離子總和2%MAX電導率2水合肥含量80%國標3乙酰丙酮含量99%MINGC/TT外觀無色透明液體目測五、與質量檢驗相關的生產的中間控制及質量分析力0名稱取樣點控帶項目及J強困控制數控制分析方法控制者1原料檢倉庫或規定區域參照4.510參照4.5QC2成品檢倉庫或規定區域參照成品分析4/批參照成品分析QC3套用料2-201規定區域參照4.51/批參照4.5QC4反應液各投料反應釜PH=8-1010/批PH試紙檢測操作者5反應液各投料反應釜反應終點控制3/批TCLQC6投料一車間計量正確性1/批操作人復核QC復核六、安全生產技術規定及生產中可能出現

8、的異常情況的處理6.1物料的安全技術A.原料水合肥：無色透明液體，有強腐蝕性，操作時要配戴耐酸堿手套、防濺面具，粘上皮膚要立即用大量水沖洗，嚴禁濺入眼睛，不慎濺入眼后立即用大量水沖洗，嚴重者送醫救治。乙酰丙酮：本品為無色或淡黃色液體；微有丙酮和乙酸的臭氣；易燃，與水、乙醇、乙醴或氯仿能任意混合。侵入途徑：主要經呼吸道吸入，也可經消化道與皮膚吸收。毒理學簡介：大鼠經口 LD50: mg/kg ;吸入LCLO: 1000Ppm/4H。小鼠經口LD50: 951mg/kg。兔經皮 LD50: 810uL/kg。動物中毒后表現有呼吸困難，中樞抑制，震顫直至死亡。病理檢查示肺部充血，角膜混濁，并有肝細胞

9、月中脹、充血。小劑量 100mg/大，連續10次，體 重、食欲、血象、血生化無陽性發現。眼接觸有刺激反應。有研究認為可對鐵起絡合作用，從而抑制P450等細胞色素酶及過氧化氫酶。因此可能抑制 B族維生素的作用而出現神經毒性。臨床表現：吸入2-14ppm后感頭痛惡心。接觸液體時局部可出現輕度刺激癥 狀。處理：對癥處理，如有過量接觸，可試用多種維生素BoB.成品3, 5-二甲基叱陛：為白色固體，有香味，粘上皮膚可用清水沖洗，用肥皂水 清洗。2生產過程中的安全技術規定（包括突然停電、停汽的緊急處理）：.注意避免高溫導熱油、高溫物料燙傷人。.遇有突然停電、停汽a.應想辦法給反應釜降溫，可打開塔頂放空截門

10、，使物料在塔中回流待來 電后，再慢慢升溫重新開始減壓蒸儲操作。b.盡快想辦法恢復。.操作過程要嚴格按照工藝規程的要求執行，不得擅自加快加料速度或減 少反應時間，防止加料過快造成反應溫度驟升，引起沖料等事故。.操作現場必須保證通風良好。.如遇突然停電、停汽，首先要想辦法經設備降溫并保證冷凝器的循環水， 可采用自來水降溫，待來電來汽后再作處理，若在加料過程中停電停汽， 應立即停止加料再進行降溫。.經常檢查車間的易燃氣體報警器是否正常靈敏，若有問題立即修復。.嚴肅生產勞動紀律，不得脫崗，困崗；不得在作業場所進食、吸煙、娛樂等；不得違章作業、野蠻作業。.執行安全生產責任制、防火防爆制。.3.機電設備的

11、安全技術規定：機電設備的安全操作規程。4.緊急救援預案：參照執行緊急救援預案5.生產過程中可能發生的異常現象的處理一覽表工序異常現象可能發生原因處理方法投料1.物料加入量不準確U里有民重新投料、2.投錯物料標識不清報請項目責任人合成反應1.滴加溫度過高或低操作/、熟練、不盡心等立即修正2.反應反完全投料量不準確修正周轉1.標識計量不清操作不盡心立即修正2.泄露裝料前未檢查或密封不嚴立即修正包裝1.標識計量不清操作不盡心立即修正2.泄露或外表/、清潔裝料前未檢查或密封不嚴立即修正中控分析1.漏檢各控制點操作不盡心立即修正2.不合格品或低質量控制/、嚴立即修正其他1.不安全因素的存在方動態度或紀律

12、執行/、嚴立即修正并報請安全員2.生產記錄不全或損壞方動態度或紀律執行/、嚴立即修正并報請項目人6生產過程中的安全防與檢查.必須穿戴好規定的勞動保護用品，嚴格按照工藝規程中的要求進行操作和控制。.生產過程中，首先要防止高溫油和高溫物料燙傷。.隨時檢查各泄漏點有無泄漏現象。.防止物料粘上皮膚或濺入眼睛。.隨時檢查設備，原料有無泄漏現象。.保證操作現場的通風良好，報警的靈敏可靠。.防止各種物料粘上皮膚或濺入眼睛。.禁止在車間用餐或食用各種食物。.嚴格執行本公司的各項規章制度。7急救措施各種物料粘上皮膚或濺入眼睛，應立即用大量清水洗或用蘇打水、肥皂 水清洗，入眼應在處理后就醫。物料有滲漏現象時，應及時想辦法進行修堵 若有著火發生，可用水或各種滅火器材進行滅火但要先切斷電源。必要時招 待緊急救援預案8勞動保護與勞動環境的安全規定.必須穿戴好規定的勞動保護用品。2,勞動環境必須通風良好，要有強制