1、1.5接通電源，檢查插座上各插孔的指示燈是否顯示正常。1.6準備好超聲過的流動相和流路沖洗溶劑。2開機2.1撤下設備停用卡，換上設備運行卡。2.2換上A、B、C、D管路的溶劑：A、B、D管路為溶劑管路，可以放置流動相，C管路為洗進樣針管路。一般A路放甲醇，B路為純化水，C路放5%甲醇水，D路放流動相。C管路在運行樣品時用5%甲醇水清洗進樣針，做完樣品用純甲醇灌滿，C管路中軟管為沖洗泵頭管路，并隨儀器開機工作。2.3運行檢査：從上至下打開儀器各部件開關，待機器自檢，核實無異常。2.4開啟儀器工作站：打開電腦，雙擊電腦桌面上儀器圖標，顯示工作站主界面；2.5脫氣操作：在工作站主界面上，點擊泵：XP

2、G-3X00（RS,SD），將旁通閥開關逆時針旋轉一圈（自動進樣器上），沖洗順序為B-C-D-A,每個管路沖洗5分鐘，每個管路脫氣前，需先設參數為100%，再依次點擊沖洗-忽略警告執行，每個管路沖洗時間均在自動進樣器顯示屏上顯示（注意：D管路沖洗完成后，需將D管路設置為0,點擊開始沖洗，方可沖洗A管路）。沖洗排氣完成后關閉旁通閥。2.6清洗進樣器在WPS-3000SL項下啟動欄中依次點灌注注射器、清洗緩沖環、外部清洗針。注意：外部清洗針運行完畢后，點擊進樣閥欄中到進樣位置。2.7升流速：在XPG-3X00（RS,SD）界面，在流速/壓力欄中填寫所需的流速（注意：流速設定要02個單位逐步到所設定

3、的流速，待柱壓穩定后，再增加流量）。28設柱溫箱溫度在TCC-3x00項下溫度控制欄中設所需溫度，點擊回車。29點紫外燈在VWD-3x00（RS）項下信號欄中輸入所需波長，在命令欄中點擊紫外燈（切記點一下）注意：待溫度穩定510分鐘后再開燈以上各項必須點擊各項下的模塊連接欄中連接才能執行命令。待紫外燈點亮后可在xPG-3x00（RS,SD）項下流速/壓力欄中輸入所需流速開始平衡，平衡時間約30分鐘。210看基線點擊監視基線即可看到當時狀態。3單針進樣進樣停止進樣待基線穩定30分鐘后,點擊WPS-3000SL項下進樣鍵，開始單針進樣（只能看到出峰時間軟件不記錄數據，系統適應性可在序列表單獨進一針

4、中看到）4儀器方法建立鍵，選中j-F?.仗器方法點創建，選中儀器方法，出現運行時間迅）諳指定方法的運行時間：20.000對話框，點擊下一步，在欄中填寫樣品運行時間，點擊下一濬劑名稱步在欄中填寫所需管路比例，點擊下一步在指定色諳團中半煌高處盤窄期望煌的煌寬:OHi55s返回迢）下一歩區）取消幫助譚速ml/min1.000|Tooo|I:欄中填寫流速，點下一步，點下一步，點下一步，點下一步，在漏儀器方法向導-uv（VTO-3100）:趣道采集il道曲）:序號趣道液長nm采集打開min采集關團min1J0UV_VIS_1刪二L牙妲運ft.停止運行數據采集推薦值：100.0Hi推薦值：0.01s檢杳方

5、法對話框內，填寫所需波長，峰寬一欄填寫0.05，點下一步，點完成。點，點擊3完成序列表的建立。如果需更改采集時間：點數據欄中顯示隊列，在下方雙擊“儀器方法”-點“離線工作”一在“總覽”中改“運行時間”點Pump點流速梯度改時間保存。5、創建處理方法歹ChroaeleanConsole、刨建021520100214201202西阿J(西林膠比對20120503伐有關物蟲20120503辛伐慚丁2O12D5S辛儻慟丁有天初庚20120509辛伐如丁有夫物U2012051&FW素KFrdllhodH?r*dithod(i)BkTrdltthod(2)He*frodlethodO)9e?rdlthod

6、(4)?rdlthod6)VoTrdlthodft)Mcv?rdtthodCr)bFrdUthdCB)HefrdlthdS)?rdlthd(10)Prdlthd(11)岡真色林育關物IS對#蕓89楚&方:去tUSJUVFRKOJ4E鄰本二R20100C17鄰丟二肢建盤方沫牛竇上豪片2012022120216磁刑20】20220賁型修改日II處理方底2012-2-1S11:32處理方法2012-2-K1129處&方謖201?-2-29153S處9；i2012-5-TISC6處理方w2012-5-321.452012-5-T18.42進霆方掛2012-5-917.10處JI方崔2012-5-161

7、9.32處勁，送2012-5-32248處35方洋2012-2-1616.22處勸;去2012-5-4625灶勸怯2012-5-48M處理方崔2012-5-T15.59處聶方法2012-5-T16:042012-5-T16:(M奴勁怯2012-5-T1605處3方法2012-5-T16:05處理方法2012-S-T1606處耀方法2012-5-1643處&方;去2012-S-fl17:10處&方法201J-2-MISSL劭法2012-2-IT1251方擺201J-S-241547處劭擺2012-2-M10592012-2-IT9:47處理方彥2012-2-IT1335處五床201-2-211?

8、0B處!#方法2012-2-81T.S8方戰2012-2-201414注釋eWorfdknrs文件熹蟲理方確祓a定工A曲ClirMlCwuo】功V3O0C#fWUS-未命各-中S3:上&創連|文件也)編輯迢亡I文件夾購)ffi序列-拋儀器方法(X.-返回到數據界面點擊_處理方法創建處理方法創建it理方法姜創建處理方法，詣打開現有的方法或從目標選擇處理方法模板。，點擊處理方法迥.Y報告模板田新連1亍寧勺進樣查詢仗慣光譜庫y觀圖設置HjVi：irkfli：i,i,i,.S電子報告(D.出現對話框三錐定性BEf三維定量啡選擇二維定量點擊下一步，創建處理方法選擇名稱提供一平合適的名稱井廿配新的處理方法

9、到序列或單平進樣口返回完成（I）在名稱一欄中填與樣品名稱，點完成。6、序列表的建立點擊2012序列，然后點擊下圖創建|文件迢編輯亡1文件夾迢悽序列:丿儀新建一于序列|一處理方法（1）.-|報告模板（）.胡進樣查詢姒帕光諳庫3觀圖設置迪HjVorktlow.1g電子報告（1）.選擇序列，出現對話框:F新建序列向導X選擇儀器選擇序列將要運行的仗器9農器選揮乎線儀器:DTOIEXU3000_01所選儀器g)：|U300001點擊U3000-01,點下一-步進樣配置進樣名稱的格式(T)：#n樣品數：進樣次數(I):開始位置:進樣量(jQ):RA110.0001.1351.99RAI.B50.001.1

10、00.000R1填寫所需的條件，點擊下一_lb步方法選揮應用到預覽(A)仗器方法(X):處理方法(I):瀏覽T瀏覽Tctcrum:/diorLex/U3000_01/_役器方法/非諾JU特膠囊.itletmethchrom:/dionex/U3000_01/_處理方法/非諾貝特膠囊.procmeth在瀏覽中選擇所需要的儀器方法、處理方法，點下一步，點完成。保存序列名稱吐類型修改日期注釋A20120504辛也他汀片序列2012-5-1015:0620120504辛也他汀片亞序列2012-5-1010:0920120504辛伐他汀片.序列2012-5-716:29520120504辛伐他汀片.序列

11、2012-5-817:45520120507辛伐他汀有.序列2012-5-717:4420120509辛伐他汀有.序列2012-5-119:25R20120516褪黑素序列2012-5-178:175j阿真西林有關物質序列2012-2-1617:06F測試序列2012-2-1513:32為豐諾貝特IK囊序列2012-5-2418:13牛苗上潔片20120221序列2012-2-2210:22牛螢上潔片ZSj牛黃上潔片樣20120222序列2012-2-229:40牛螢上潔片2.旳染發劑20120216序列2012-2-2014:09軒骨齊il?ni2n?n彌I:ni!l-?l-!Tl17:Fl

12、V對象名稱：查找：叵玄12序列y4O4丨通道C):|7對象類型：T在對象名稱欄中填寫樣品名稱，點保存。禪Cobra向導X序列表出現:非諾貝特膠囊新建|卜開始卜:Studio呂打印k一向上予插入行F它篩選分組k社查找下一于F7TUVVIS卜I名稱類型級別位置進樣量収儀器方法處理方迭1呪HririE2無1ARA210.000i非諾貝特膠囊i非諾貝特膠囊_un-tK-tK未未未知RA3KA4RA510.000非諾貝特膠囊石：議菲諾頁蔣應匿非諾貝特膠囊10.000?非諾貝特膠囊”擊奩重區蕭帀就前進捽非諾貝特膠囊在名稱欄中填寫所做樣品名稱，類型欄中填寫校準標準品（對照品）或未知（樣品），級別欄對照品選0

13、1級別，位置欄中填寫樣品瓶的位置。樣品重量及稀釋倍數依次填寫好，填寫完畢后，點擊U3000-01.onDIONEX，出現對話框點序列添加添加需運行的序列“就緒檢查”檢查成功后f點“開始”f出現“忽略警告”f點“是”開始序列表的運行。或直接點擊鍵（此時未進行就緒檢查），開始序列表的運行。如果需要運行兩個序列需建一個溶劑過度方法進行過度和平衡。7、處理數據Cubra向導7.1方法一：在序列里選擇所要處理的數據雙擊，點擊處理鍵，點擊對話框：鍵，出現以下邊職消縮放積分峰面積配置1遠樣再:慮塌陷烽在色諸團開貽建隠藏負辱口設置色譜煌積分的色譜圖區域口單擊色譜圖井在要積分的區域拖動鼠標口W.020.022.

14、525.0o使用自動范圍（Q選中積分區域，點下一步直到完成。Sm：=q-tFe：ikE點擊鍵，進一步選擇所選峰。點擊運行組份表向導，點擊下一步直到完成。到報告設計器中查看結果。7.2方法二雙擊圖譜在數據處理界面點擊校準和處理方法進入界面，在色譜圖下方點擊“檢測”，運行cobra向導執行檢測參數的優化，選中要積分的峰，依次進行積分區域、基線噪聲（可選擇較平滑的一段）、平滑度、最小峰面積、通道和進樣類型進行選擇直至完成。接著點擊“組分表”運行組分表向導，自動檢測組分，依次進行時間范圍、篩選、復核選擇，在復核項界面輸入組分名稱，在“窗口”欄下方區域雙擊數字出現窗口設定保留時間正負5%,選相對值，選最

15、接近的峰，點擊完成。在組分表中“級別”欄下輸入對照品濃度，在“濃度單位”欄下輸入單位。在標準品方法”欄下輸入外標法。在校準類型”欄下選擇線性、1階、強制過原點。保存。點擊所選峰出現校準曲線。點擊結果出現檢測結果。然后到報告設計器中查看結果。8、打印報告點擊.報告設計盟軟件自動生成報告格式,厲fi屬打印區域分頁符3設置打印區域解除打印區域迅）15）J有數據。一（注意：如果打印結果打不出來時，選頁面布局鍵，選擇解除打印區域）。在“樣品量”欄下數字框中雙擊出現對話框可修改計算公式。9、備份點擊所選文件夾，點右鍵發送到，選擇路徑，命名保存。10、導出點擊所選文件點右鍵，點導出（注意不能重名，否則被覆蓋

16、），選擇路徑、格式、內容，命名保存。導出的文件不可還原。11、關機11.1關氘燈在VWD-3x00（RS）項，命令欄中點擊紫外燈（切記點一下）氘燈關閉。11.2讓樣品流動相繼續運行20分鐘，接著用B、C、A路分別沖洗10分鐘，降低流速到0（注意：流速設定要0.2個單位逐步到所設定的流速，待柱壓穩定后，再減少流量）。11.3關柱溫。11.4在WPS-3000SL項下啟動欄中依次點灌注注射器、清洗緩沖環、外部清洗針。之后關泵。11.5流動相中含有鹽，至少用水沖洗1小時，再用甲醇沖。11.6關機前所有管路必須充滿甲醇。11.7或者在序列中添加“等度關機方法”進行智能關機。11.8依次從下向上關電源。并閉電腦。最后關總電源。12、安全及操作注意事項12.1流動相沖洗用的水，必須是重蒸水或2次蒸餾水，并用微孔濾膜過濾，而且要定期更換，防止長細菌堵塞儀器管路。建議每周至少更換兩次。12.2操作有機溶劑時一律戴一次性手套。12.3流動相中有鹽或酸時，在流動相沖洗前后一定要用水沖洗流路，防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。12.4儀器使用前后一定要用甲醇或乙腈沖洗流路，平衡色譜柱，趕走管路中的雜質和水分。12.5流動相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亞甲基氯、四氫咲喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、異丙醚