1、2778化工進展CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS2021 年第 33 卷第 10 期進展與述評廢潤滑油再生工藝的研究進展熊道陵，楊金鑫，張團結，許光芒，陳超，王庚亮，羅序燕江西理工大學冶金與化學工程學院，江西 贛州 341000摘要：近年來石油資源短缺和環保意識增長，廢潤滑油再生工藝也日益受到各國的關注。本文回憶了國內外廢 潤滑油再生工藝的開展歷程，對較典型的傳統工藝如蒸餾-白土工藝、蒸餾-硫酸-白土工藝和蒸餾-加氫工藝進行 了概述，并分析各類型工藝方法的優缺點。重點探討了廢潤滑油再生新工藝如分子蒸餾工藝、溶劑精制工藝和 膜處理工藝的優缺點和

2、開展前景。總結國內外學者針對以上新工藝的研究，發現分子蒸餾工藝雖然對廢潤滑油 原料的要求有些苛刻并且設備的前期投入較大，但其具有再生廢潤滑油效率高、品質好等優點，適合大型工業 化；超臨界流體與膜耦合技術繼承了兩種技術的優點，大幅提升了廢潤滑油再生速度和效果，隨著機械強度大、 化學穩定性好的無機膜材料和超臨界流體萃取工藝的快速開展，該項技術也必將成為廢潤滑油再生的研究熱點。 關鍵詞：廢潤滑油；再生；超臨界流體；分子蒸餾；膜；污染中圖分類號：X 742文獻標志碼：A文章編號：10006613202110277807DOI：10.3969/j.issn.1000-6613.2021.10.043Re

3、search progresses in waste oil regenerationXIONG Daoling，YANG Jinxin，ZHANG Tuanjie，XU Guanghui，CHEN Chao，WANG Gengliang， LUO XuyanSchool of Metallurgy and Chemical Engineering，Jiangxi University of Science & Technology，Ganzhou 341000，Jiangxi，ChinaAbstract：Waste lubricants regeneration process has be

4、come an increasing concern worldwide because of the shortage of petroleum resources and environmental concerns. This paper reviewed the waste lubricants regeneration processes，such as distillation-clay process，distillation-sulfuric acid-clayprocess and distillation-hydrogenation process，and analyzed

5、 the advantages and disadvantages. This paper mainly discussed the characteristic and prospects of the latest technologies，such as molecular distillation process，solvent refining process and membrane treatment process. Molecular distillation process has strict requirements of waste lubricants and re

6、latively high investment cost，but it has good regeneration efficiency quality；therefore，this process is suitable for large-scale industrialization. Supercritical fluid coupled with membrane inherits the advantages of both technologies，significantlyimproves the rate and performance of waste lubricant

7、s regeneration. Withrapid development of supercritical fluid extraction process and inorganic membrane materials，this technology will becomethe hotspot of research in waste lubricants regeneration.Key words：waste lubricants；regeneration；supercritical fluid；molecular distillation；membranes； pollution

8、收稿日期：2021-03-05；修改稿日期：2021-05-10。 基金工程：國家自然科學基金51364014、江西省科技廳資助工程 2021BBG70003 、江西省教育廳科技資助工程 GJJ11458 ，GJJ11476，GJJ10157及 2021 年江西省級大學生創新創業訓練方案202110407037，202110407057工程。第一作者及聯系人：熊道陵1965，男，博士，教授，主要從事 再生資源綜合利用的研究。E-ma HYPERLINK mailto:dlxiongcs163 il dlxiongcs163 。第 10 期熊道陵等：廢潤滑油再生工藝的研究進展27791廢潤滑油再

9、生工藝概述處理高黏度廢油工藝流程取得較好的效果9。廢潤潤滑油是通過潤滑系統把清潔的潤滑油運送至 機器零件的各個需要使用潤滑油的部位，起到潤滑、 清潔、冷卻、密封等作用。典型潤滑油由 75%85% 的根底油和 15%25%的添加劑組成1-2。潤滑油在 使用過程中發生一些物理、化學反響使潤滑油老化， 使其混入如水分、塵埃磨損機械產生的金屬屑粒以 及因氧化產生的羧酸、有機酸的鹽類、瀝青質、炭 渣、油泥等，潤滑性能達不到應用的標準，而變為 廢潤滑油3-4。對于這些廢潤滑油，傳統的做法是將 其倒掉或者燃燒，這樣的做法是對不可再生的石油 能源極大的浪費，也對環境造成很大危害。其實這 樣的污染物及油廢棄局部

10、不到 10%，經過適當的物 理和化學方法，除去其中的污染物以及廢棄局部， 提煉后可以到達合格根底油的標準，同時再生率可 到達 50%以上5。我國廢潤滑油回收率極低，以往 廢潤滑油回收率還不到廢潤滑油總量的 20%，有相 當一局部直接倒入環境，而造成環境污染6。廢潤 滑油再生對節約有限石油資源、防止廢油污染、保 護環境等具有重要的意義，國內外廢潤滑油再生工 藝開展歷程如表 1。近年來石油漲價和民眾環保意識的增加，使得 再生行業有了較大的開展，同時國家也制定了相應 的回收及處理標準7。中國環保燃油集團 主要利用高效的催化劑裂解制取柴油，收率提高至 80%左右，瑞豐邦達武漢科技利用兩 級催化回流裝置

11、可以處理多形式原料，如廢潤滑油、 廢舊輪胎、廢塑料等，得到了符合國家標準的 0#柴 油8。寶鋼集團建立的大型廢油處理站，每年回收 各類廢油達幾千噸，并且該處理站研究設計的一套滑油再生過程中技術要求程度高，處理不當將會對環境造成嚴重污染，在經濟因素以及環境因素的驅 使下，像分子蒸餾和超臨界流體與膜耦合等新技術 層出不窮10，以下將對傳統工藝和新型工藝進行簡 單介紹，并指出其優缺點。2 廢潤滑油再生傳統工藝2.1 蒸餾-白土工藝蒸餾-白土工藝不受規模限制，該工藝對高價活 性白土需求量大，產生的廢白土對環境也會造成嚴 重污染，但是相對蒸餾-酸洗-白土精制工藝酸處理 過后產生的酸渣而言對環境污染程度要

12、輕微得多。 無論是蒸餾-白土工藝還是蒸餾-酸洗-白土精制工 藝，都具有工藝技術簡單、本錢較低、所用硫酸和 白土原料易得等優點，適合處理各類廢潤滑油。美 國資源技術公司利用設備的改良開發出 RT 工藝流 程，通過低蒸餾塔的獨特設計和采用旋風閃蒸塔， 使得原料廢潤滑油在不經過離心、絮凝等前處理工 序脫除生焦物質的情況下，在塔內也不會結焦11。 挪威有一套處理量 1.47104t/a 的蒸餾白土再生 裝置使用的就是該工藝12，愛爾蘭也有兩個處理廠 采用的都是蒸餾-白土工藝13。一般蒸餾-白土工藝 流程如圖 1 所示。2.2 蒸餾-硫酸-白土工藝蒸餾-硫酸-白土工藝使用處理不同程度污染的 廢潤滑油，可

13、以去除含氧、硫、氮化合物以及瀝青、 炭粒14。由于該過程產生大量的廢酸、廢水、廢氣， 造成環境嚴重污染，而且該工藝對廢潤滑油再生利 用率低，該項技術逐漸被淘汰15。目前國內有些公 司利用改良此項技術來降低對環境污染程度，例如表 1 國內外廢潤滑油再生工藝開展歷程時間國 外中 國20 世紀 30 年代20 世紀 60 年代廢潤滑油處理工藝在美國誕生 由于稅收和環境的污染使廢潤滑油再生技術開展一度受到打擊由于用油量的增加，使得廢潤滑油再生技術得到關注20 世紀 70 年代由于石油價格上漲，使得美國政府再度關注廢潤滑油再生技術的研究。聯中國石油化工銷售公司下屬廠為骨干的全面邦德國也公布了相應的法律處

14、分任意丟棄廢潤滑油的行為，使得德國的回收 廢油再生系統根本上形成公司大大增加20 世紀 80 年代薄膜蒸餾-加氫技術的 KTI 工藝在美國誕生，法國在 1979 年制定一系列的 法規對廢潤滑油的回收以及處理作了明確的規定蒸餾-萃取-白土工藝和高溫白土工藝這兩種 無污染工藝在工業上取得應用20 世紀 90 年代至今美國建立了世界上最大的廢油再生廠，采用的蒸餾-加氫工藝使得再生本錢 有所降低，而且對環境無污染薄膜蒸餾-糠醛精制-白土工藝應運而生，盡管 其收率高、所用白土少，工業上已有應用2780化工進展2021 年第 33 卷圖 1 蒸餾與活性白土處理相結合工藝流程酸渣的屢次循環使用、增加酸液的循

15、環次數等16。 德國 Meinken 工廠的 Meinken 工藝改變了硫酸混合 工藝，加大混合程度，采用強力攪拌器，此工藝使 得酸和酸渣顯著減少，所采用間接加熱方式可以很 好防止發生裂化反響，但該工藝危害工作人員的健 康，對環境造成污染17。2.3 蒸餾-加氫工藝該工藝沒有廢物處理問題是其顯著優勢，與普 通的加酸處理工藝相比不產生酸渣、酸水、廢氣等 環境問題。加氫可以將潤滑油中的局部雜質脫除， 在最初潤滑油加工中也利用到了加氫這一重要工藝 過程。該工藝的產品收率高、質量好，但設備投資 高，操作較復雜，且加氫條件苛刻，需要適宜的氫 氣來源。一般操作是先對已經預處理的廢潤滑油加 熱蒸餾，分餾出潤

16、滑油餾分和殘渣一般用于制造 瀝青，然后將潤滑油餾分進行加氫處理。中國石化撫順石油化工研究院采用自主研發的 加氫催化劑和吸附劑對廢潤滑油進行處理，使得再 生潤滑油根底油餾分回收率高達 85%。國際動力技 術公司與海灣科技公司合作開發的 KTI 工藝是典型 蒸餾加氫工藝，再生潤滑油根底油回收利用率可達 80%85%18，該工藝對廢潤滑油中殘留的含硫、氧及氮等混合物能夠很好地脫除，但是加氫工藝條 件苛刻，反響溫度不得高于 250，加氫本錢高， 不適合小規模處理，KTI 工藝流程如圖 2 所示。HyLube 蒸餾-加氫工藝是美國在德國一個子公 司所利用的技術，該技術的工藝流程是首先在高溫 高壓的條件下

17、，將熱氫與燃料油充分混合，再依次 進入閃蒸-蒸餾別離塔使瀝青質以及金屬重質別離， 然后催化加氫，起到完全脫硫脫氮的作用，最后成 品別離、產物處理和回用，該工藝處理后的廢潤滑 油可以到達高質量根底油的標準，收率也很高，可 以到達 70%左右，具體 HyLube 工藝流程如圖 3 所示。REVIVOIL 蒸餾-加氫工藝是意大利一個比擬 重要的廢潤滑油回收和處理公司開發的技術，該工 藝潤滑油回收率可以到達 72%以上。Revivoil 工藝 流程圖如圖 4 所示。Kleen 工藝技術是利用常壓技術情況下脫去所 含水分和溶劑，再在減壓固定床式加氫反響器上加 入 Ni/Mo 催化劑，制得燃料油、瀝青油、

18、根底油19。 該工藝中的加氫反響器能大幅度減少多環芳香烴， 還能脫除高沸點氯化石蠟烴。美國和加拿大都擁有 該工藝生產裝置，其中 20 世紀 90 年代末在美國建 成的世界上最大的廢潤滑油再精煉廠就是采用了 Kleen 工藝過程，具體流程如圖 5 所示。3 廢潤滑油再生新工藝3.1 分子蒸餾分子蒸餾又稱作短程蒸餾，是一種在高真空條 件下利用各種物質的平均自由程差異來別離物質的 新型別離技術，屬于非平衡蒸餾技術20。在體系中 溫度和壓力一定的情況下，分子運動平均自由程與 分子有效直徑的平方呈反比，通過分子蒸餾技術可 以很好地將混在廢潤滑油中的汽柴油輕組分和瀝青圖 2 KTI 工藝流程21第 10

19、期熊道陵等：廢潤滑油再生工藝的研究進展2781圖 3 HyLube 工藝流程22圖 4 Revivoil 工藝流程23圖 5 Kleen 工藝流程質重組分別離出來，得到品質良好的再生潤滑油，表 2 傳統再生工藝與分子蒸餾新工藝再生潤滑油性能比照具體原理如圖 6 所示。 分子蒸餾技術具有蒸餾溫度低、蒸餾時間短、性能指標傳統工藝再生 潤滑油指標分子蒸餾再生潤 滑油指標新潤滑油 標準蒸發效率高、別離程度高、降低高沸點的物料別離本錢等優點24。常規減壓過程中沸程較長，容易因 受熱不勻造成局部的炭化、裂解等問題，而分子蒸 餾技術有效地防止了這些問題25。采用分子蒸餾技 術別離出來的潤滑油質量好，閃點、黏

20、度、外觀等 理化性質均超過傳統的處理工藝，其具體性能指標 比照方表 2 所示。閃點開口/195208190傾點/10155黏度40/cst46484255黏度指數606060 外觀黃色、透明淡黃、透明透明注：1cst=106m2/s。2782化工進展2021 年第 33 卷圖 6 分子蒸餾原理分子蒸餾裝置具有高效傳熱傳質的特點，其對 處理物料的要求也是相當苛刻，因此在采用分子蒸 餾處理廢潤滑油一般要經過預處理去除機械雜質等 污染物，分子蒸餾的具體工藝流程如圖 7。四川大學周松銳等26-27先采用薄膜蒸發器將預 處理過的廢潤滑油的水分和汽柴油等輕組分蒸發脫 除，繼而通過一級刮膜式分子蒸餾器將輕質

21、潤滑油 別離出來，再通過二級刮膜式分子蒸餾器將重質潤 滑油和瀝青質別離，最終用白土補充精制，得到的 再生潤滑油到達新潤滑油標準。重慶工商大學張賢 明等28-29也是將廢潤滑油預處理脫除機械雜質，然 后通過閃蒸將水、汽油、柴油等輕組分別離出來， 繼而進行二級分子蒸餾，根據不同需要切割根底油， 根據此工藝開發出一套帶有遠程監控系統的分子蒸 餾設備。山東理工大學孫紅翠等 30 設計開發的 0.8m2 三級分子蒸餾中試裝置也很好地將根底油從 廢潤滑油中別離出來，且收率到達 76%以上。呂建 敏等31研發了一種單級遠紅外式加熱分子蒸餾廢 潤滑油再生工藝，其工藝加熱全部采用紅外加熱， 且采用單級分子蒸餾就

22、別離出質量較好的根底油。 潘利祥等32開發了一種可以處理市面上任何回收 的廢潤滑油的分子蒸餾再生工藝。王延海33創造了 一種應用于廢潤滑油再生的錐形刮膜蒸發器設備和 工藝。上海寶鋼廢舊油處理34通過薄膜蒸發和分子蒸餾工藝在生產加工過程中出現了再沸器 和管線堵塞的問題，及時地發現問題并開發一種防 垢劑，很大程度上推進了分子蒸餾技術在廢潤滑油 再生行業的應用。分子蒸餾技術可以解決傳統技術 無法克服在再生過程中產生污染的難題，此項技術 平安環保，是一種綠色生產工藝，國內外正在向該 技術領域大型化開展。3.2 溶劑精制廢潤滑油溶劑精制原理是根據溶劑對潤滑油中 的理想組分和非理想組分的溶解度不同而萃取分

23、 離，常用的溶劑有糠醛、苯酚和 NMPN-甲基吡咯 烷酮。溶劑精制法使用的設備價廉易得且操作簡 便，溶劑無毒可以屢次回收利用，且精制得到的潤 滑油收率高品質好。以上特點使得溶劑精制法在眾 多廢潤滑油再生工藝中脫穎而出，備受關注，并迅 速被廣泛應用到生產實踐。潤滑油根底油精制主要 采取糠醛精制的方法35，該方法具有容易腐蝕設 備、加熱過程中容易結焦堵塞管道等缺點。為了避 免以上缺點，國內外許多學者對此進行了深入研究， 發現采用雙溶劑對廢潤滑油進行精制不僅減少了對 設備的腐蝕，降低了劑耗和能耗，還增加了溶劑的 選擇性。宋巍等36-37分別采用環氧氯丙烷-糠醛雙溶 劑和糠醛對潤滑油進行精制，發現雙溶

24、劑的精制效 果要遠遠好于單純的糠醛精制。遼寧石油化工大學 化工學院38-39研究了正丁醇-糠醛雙溶劑體系和乙 醇胺-NMP 雙溶劑體系對廢潤滑油的精制的最正確工 藝條件。楊鑫等40那么進行了四碳醇作為萃取劑，聚 丙烯酰胺作為絮凝劑組合成雙溶劑再生廢潤滑油的 研究，發現最正確工藝為：異丁醇作為萃取劑，精制 溫度 25，雙溶劑與廢潤滑油質量比為 51，聚丙 烯酰胺用量 1.0%。超臨界流體是物質在溫度和壓力都超過臨界點 時介于氣液之間的特殊流體狀態，其密度與液體相 似，而黏度卻接近于氣體。Monica 等41-42采用超臨 界流體萃取技術與傳統萃取技術作比照，得出超臨 界萃取技術具有高效、快速、用

25、量少和無污染等優 點。邵敏等43采用丙烷為溶劑進行了超臨界萃取廢圖 7 分子蒸餾工藝流程第 10 期熊道陵等：廢潤滑油再生工藝的研究進展2783潤滑油的研究，發現該工藝對廢潤滑油中的酸性氧 化物和金屬具有較強的脫除能力，再生潤滑油收率 在 80%以上，且對環境無污染。汪廷貴等44采用亞 臨界 CO2 萃取拔頭廢油再生廢潤滑油根底油，控制 萃取溫度在 25，CO2 流量 30L/h，萃取時間 3h， 探索萃取壓力對油品收率的影響，最終得到的再生 潤滑油主要理化性質根本符合潤滑油根底油的質量 標準。3.3 膜技術處理廢潤滑油膜別離技術是利用特殊制造且具有選擇透過性 的薄膜，在濃度差電位差壓力差等外

26、力推動下， 對混合物進行別離、提純和濃縮的新型技術，與傳 統技術相 比 該技術具 有 高效節能 無 污染等 優 點45-46。廢潤滑油中含有的炭黑、膠體粒子、瀝青 質和局部添加劑消耗后產生的化合物常為水溶性 鹽類均可利用超濾47-48將其除去。由于廢潤滑油 的黏度較大，膜過濾通量較低，且膜別離過程中存 在濃差極化和膜污染嚴重等問題49，也顯著影響廢 潤滑油膜過濾速度，降低膜使用壽命。選取適當膜 過濾工藝，用陶瓷超濾膜以及金屬膜處理技術可以 去除廢潤滑油中的膠體物質和超細顆粒物質，提高 再生潤滑油的品質。利用膜技術處理分潤滑油的缺 點是對廢潤滑油質量要求高，膜材料要求苛刻使得 其大規模產業化難度

27、大。Miyagi 等50采用一種聚合 物有機膜別離廢潤滑油，其中氧化物和極性物質得 到大大的降低。Ciora 等51采用無機膜處理廢潤滑 油，經過處理后灰分和金屬雜質均得到降低，其中 金屬雜質到達了低于美國國家根底油的標準。南京 工業大學范益群等52采用改性陶瓷膜對加熱后的 廢潤滑油進行過濾別離，然后再泵入真空罐內脫水 得到再生潤滑油。中國地質大學謝雄53采用一體式 的不銹鋼金屬過濾膜管對預處理后并加熱到 90 的廢潤滑油進行過濾，得到品質較好的根底油。 Mynin 等54采用石墨和陶瓷為基體的無機膜再生廢 潤滑油，研究說明在操作壓力為在 0.40.6MPa， 溫度為 5080對廢潤滑油進行超

28、濾操作，可以使 廢潤滑油回收率到達 85%以上，且到達俄羅斯根底 油標準。甘露等55選用震動膜技術處理廢礦物油， 在 8090通過膜，炭黑以及金屬等污染物大幅減 少，但其物理將不會有重大改變。馬奕煒等56也介 紹了 Sarrade 等57采用超臨界 CO2 和膜耦合技術來 處理廢潤滑油，此技術利用了超臨界 CO2 降低油品 的黏度特點，提高膜過濾通量，具有高效綠色無污 染等優點。唐建偉等58根據國內外文獻報道總結了降低油品黏度的措施。到目前為止，國內外利用膜 技術處理廢潤滑油文獻相對較少，研究也不夠深入， 有待進一步推廣膜技術在該領域的應用。4結語與展望綜上所述，廢潤滑油再生的方法很多，不管國

29、 內還是國外都在朝著低碳環保的方向開展。縱觀近 年來石油價格居高不下和環境日益惡化的現象，認 識到了二次資源利用的重要性和新技術推廣的必要 性。傳統的硫酸-白土等工藝必將成為歷史，新型的 分子蒸餾技術以及超臨界與膜耦合技術將會逐步走 向工業化，使國內再生廢潤滑油裝置不斷朝著環保、 高效、大型化的技術方向開展。參考文獻1 白雪松，于殿名. 國內外潤滑油根底油市場供求情況及需求預測J. 化工技術經濟，2007，251：28-29.2 Hsu Y L，Lee C H，Kreng V B. The application of Fuzzy Delphi Method and Fuzzy AHP in

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