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文檔簡介

1、Good is good, but better carries it.精益求精,善益求善。HRTEM高分辨率標定-6我對LZ的圖片做了FFT轉換,測量結果如圖。1.兩個方向的d值從FFT上測量分別是0.268和0.291nm2.兩個方向的夾角是92到93度。從結果對照PDF卡,是無法有很好的對應的。看圖片質量,覺得拍攝質量比較一般(明顯的像散或者合軸沒有完全到位,聚焦也不是最佳狀態),我懷疑像散的干擾或者其他因素導致了圖片的測量有一些誤差。因為拍照的條件如果有偏離最佳聚焦條件等種種情況會影響標尺的準確性,由此我覺得需要略做調整。由于0.268/0.291是0.92,符合這個比例的d值是001

2、和110,可以計算得到二者比例也是0.92。目前大致可以定論就是這兩個晶面了。但這個92-93度的夾角比較尷尬。我能給出的最讓LZ舒服的解釋是:誤差范圍,原因是納米晶體在電子束輻照下的晶格扭曲,而且電鏡合軸條件一般也會導致相應的畸變。雖然我對這個誤差不能很好的接受,因為一般的角度測量誤差在1度左右,但目前似乎也只能做到這一步,希望其他朋友能給出更合理的解釋。由此我對自己在首次回帖的誤判表示道歉,因為電鏡的差之毫厘絕對會謬以千里,我沒有去動手測量,就妄自定論,是個教訓,也與樓主共勉。/各位蟲友,看到一篇文獻上面的選區電子衍射(b圖),不知道它上面的晶面數據是怎么標的?請大牛指點啊。是不是就是量衍

3、射中心到某點的距離,然后跟XRD數據對照就可以呢?還有在a圖上各個晶面方向是怎么標的呢?實在是搞不明白:tiger08:正常的討論順序是先解電子衍射譜再討論晶向但是世人很瘋癲都是找XRD數據對照電子衍射譜逃避復雜計算。衍射斑點是有倒格子空間,所以量衍射中心到某點的距離后,還需要轉到正空間得到相應的數值,把這個數值與PDF卡片對照可以確定相當的晶面。你所給出的三幅圖是如下得到的:1.低倍透射得a;2.SAED得b;3.在a中白框處放大得到高分辨的c圖。c的插圖是對高分辨相進行快速傅立葉變換得到。這里關鍵是標定b,如上所說這很容易。標定c,直接量出間距,并對著標尺換算就可以。b,c互相對比吻合確定

4、下晶面。很顯然這里的晶面是等同的,幾個晶向當然也是等同的。只要會基本的TEM標定分析,解析這個比較容易。這么說吧,如果標尺給出的是51/nm,你要先用電子尺測下標尺的長度L,然后再測得目標衍射點到中心距離M,相應晶面對應倒格子空間的數值為N,正空間的晶面間距為X,顯然X=1/N,而這里的N可由L/5=M/N得到。然后用X去與PDF卡片對比就可以得到相應的晶面了。關于a圖的生長方向標定是要看白框部分的高分辨相(c圖),當然這里面的c圖處理存在錯誤,這也文獻中常犯的錯誤,就是方向上沒有與a圖一致,應該將c順時針旋轉90度才合適,然后所打出的快速傅立葉變換才能與b的一致。這里面只所以還一致,只是因為

5、三個方向是等效的,要是非如此對稱的晶體,就會把此錯誤顯示出來。其實根據晶面再確定方向就很容易了你再看下這篇文獻里的標定,就會很清楚了HYPERLINK/en/content/articlehtml/2011/ce/c1ce05293d/en/content/articlehtml/2011/ce/c1ce05293d請教高手標注HRTEM照片,現已知物相為SiO2、Fe2O3、MgO、MgSiO4的混合物,就是不知道怎么標,請專家指點。儀器型號:JEM2100日本光學電子(JOEL)(200kV高分辨透射電子顯微鏡)參考黃孝瑛關于電子衍射圖計算晶面間距標注晶面參數的相關章節,覺得要用這么一個近

6、似公式:L*=r(hkl)*d(hkl)其中:L-像室長度(mm);-電子束波長(埃,0.1nm);r(hkl)-熒光屏上,衍射斑到入射斑的距離(mm);d(hkl)-晶面間距(埃,0.1nm)。可是我感覺自己拿到的TEM衍射圖中各點的距離的單位標尺是nm,而書上給的例子里面,各衍射點之間的距離都是mm為單位,并且能達到10mm左右。如果我把自己拿到的衍射圖中的距離換算成mm帶到上面的公式,數據好像不大對啊!我想肯定是我那個地方搞錯了,或者應該從其他什么地方下手,把各點的晶面參數標出來。請蟲友們多多幫忙,告訴我看該怎么做!對了,附帶我樣品的是稀土參雜的NaYF4,面心立方相結構,對應的jcpd

7、s77-2042。1.L*叫相機常數,依賴于不同的儀器。2.r是用直尺所量的長度所以,很明顯,這是老儀器的套路。要把圖置于真實尺寸下量取距離,帶入公式即可計算。現在是ccd成像,scalebar直接在照片上,量出來的中心點至衍射點的距離,就直接是d值的倒數,按你的圖,即1/nm。3.中心點就是圓心。4.標衍射點,請先做理論計算或者叫“模擬”,按你的晶體結構jcpds77-2042進行,晶體課程都有教學,也不是幾句話說清楚的。您好,都不知道該怎么稱呼你了,請見諒。這里就叫您一聲老師吧!關于第4點(標衍射點),老師看一下我的理解對不對(我對材料這塊的東西知道的不多,基本上是基于,還請多多指點我不對

8、的地方)。對于我的樣品,首先根據圓心確定一個最小的平行四邊形(根據最短邊和銳角原則);然后按照兩邊衍射圖標尺對應長度求倒數得到兩邊長度(即晶面距離);根據jcpds77-2042卡片上晶面距離參數確定兩邊終點對應的晶面指數(hkl)再根據矢量的運算法則,可以驗證步是否正確并確定點陣中其他顏色斑點的晶面參數。一般的情況下這樣就足夠了。這也是常用步驟,最簡單的步驟。1.最小平行四邊形是用于推測可能的晶系,如果不做晶面指數的理論計算,不需要確定這個。2.所有的衍射點都可以計算晶面指數(衍射點到圓心的距離即可),晶面指數根據xrd的指數來標定。所以,這個步驟的缺點就是不能確定是哪個晶面,即(111)和

9、(-111)(-1-1-1)等等都是一樣的,大家只是籠統的標(111),事實上嚴格應該是111。實際上,指數的理論計算并不復雜,一小段代碼即可,有很多小程序,例如搜索“TEM衍射譜標定方法”。你可以試試。關于DigitalMicrographDemo版的使用用過Gatan公司的CCD相機的朋友應該都接觸過DigitalMicrograph(下面簡稱DM)這個專用的電鏡軟件,一般用這類相機記錄的照片都建議存為dm3的默認格式,這樣能最大程度的保存照片的信息,對于后續處理很有益處。但由于DM這個軟件不是免費的,所以很多使用者為了使用方便,最后總是要轉換成JPEG或者TIFF格式,這就對測量、做FF

10、T、做像處理和其他相關操作帶來了不便。Gatan公司注意到這點,并希望有更多的人能為這個軟件的功能開發做出貢獻,放了一個Demo版的軟件在自己的主頁上,這個版本就是網上流行的DMdemo版。如果您還沒有這個軟件,可以到如下網址里去找,小木蟲里就有:/bbs/viewthread.php?tid=426335&fpage=3上面這個鏈接似乎有點問題,不過現在已經有了完整版,請點擊下面的鏈接即可。沒必要去下這個了:DigitalMicrograph完整版大家也可以看一下這個帖子的7樓:/b.ra=page%3D1&page=1&后來隨著版本的改進,改成了如下網址所說的那樣,分成兩個文件,使用30天

11、就失效。據說使用時是擁有所有功能的,但我試著去下載,有些鏈接似乎失效了,無法得到相應的文件,無法確認上述說法。HYPERLINK/productshow.asp?SmallClassID=105/productshow.asp?SmallClassID=1052.上面說過,很多人手頭可能沒有dm3格式的文件,那么用demo版的DM如何去做圖像的測量等操作呢?我這里用一張介孔材料的JPEG圖片為例做一下圖示:a)用DMdemo軟件打開圖片:b)用放大鏡工具對標尺部位放大兩次,并拖動到圖片中央:c)用ROItools里面的虛線對準標尺,拉出同樣長度的一條虛線:d)點選菜單Analysis下面的ca

12、librate,這個時候會出現一個對話框,選nm,并填寫50(根據原圖片標尺變化),點擊Ok后,這個圖片就有了自己的標尺另外,如果你要標定的是衍射花樣,那么就是拉已知d值的衍射點到中心斑,同樣操作,但最后的單位選1/nm,填寫的數字是所拉線段對應的長度(nm)這樣就是倒易空間的標尺了。e)這個時候再去量任意兩點之間的距離,就不是一個數字,而是有了nm的單位,注意control對話框的L的數值和單位(如果沒有看到control對話框,那么到菜單windowfloatingwindows里面點擊showall):這個demo版解壓縮即可使用,版本號如下:這個軟件的基本功能,其實Gatan公司在20

13、05年的一次講習班上已經有了比較詳細的論述,具體內容可以到下面這個帖子的10樓去下載:/b.ra=page%3D1&page=1&我這里就不詳細論述,單就版友經常問的幾個基本問題說一下我的做法,如果有人有更好的辦法,請不吝賜教,俺也好學習學習。1.這個版本的基礎功能基本都有,就是不能直接存文件或者轉存為其他文件格式。這個倒是好解決,打開一個dm3的文件,鼠標點中圖片,點右鍵選copy這個選項,而后paste到powerpoint(2003版以上)的空白文件里(或者photoshop里面),而后在powerpoint的文件里,同樣點選鼠標右鍵,選“另存為圖片”,這個時候就可以調整圖片大小并存為其他格式,比如JPEG,TIFF等等。另外,注意在copy之前,最好用右邊“standardtools”里面的放大鏡點擊圖片,放大之后不要點最大化按鈕,這時再copy,就能保證盡量大的像素。關于這個問題,這個帖子,里有詳細論述:/bbs/shtml/20080524/1274229/還要注意的一點是:copy時要把scalebar(標尺)完全露出來,否則有可能會在paste到其他軟件后失去原標尺的數字。3.雖然有了標尺,這個圖片可能還無法做FFT,這就需要對圖片的數據格式進行修改:在菜單Edit里面有一個changedatatype的選項,點選之后會出現如下對話框:如果開始的格式是R

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