1、分析柱分類 第四部分 離子交換和多維高聚物分離柱Dionex中國有限公司應用研究中心 PAGE 69第四部分 離子交換(l z jio hun)和多維高聚物分離柱IonPac NS1峰：1 Fluoride 5 mg/L2 Chloride 13 Nitrite 24 Bromide 25 Nitrate 26 Sulfate 27 Phosphate 38 硫代硫酸根 59 硫氰酸根 510 高氯酸根 10柱：IonPac NS1（10um）淋洗液：A 1mM TBAOH 1mM Na2CO3, 10%ACN B 1mM TBAOH, 1mM Na2CO3, 20% ACN流速：1.0mL/

2、min進樣體積：50uL檢測器：抑制型電導，ASRS外加水模式再生液：10mN 硫酸圖1 離子對色譜測定無機陰離子柱：IonPac NS1（10um）淋洗液：2mM 四丁基氫氧化銨 24% 48%乙腈（10min）流速：1.0mL/min進樣體積：50uL檢測器：抑制型電導，ASRS，自動抑制脈沖外加再生液模式再生液：10mN 硫酸5 1-庚烷磺酸 8.96 1-辛烷磺酸 8.97 1-癸烷磺酸 9.1峰：1 甲烷磺酸 5.0mg/L2 1-丙烷磺酸 8.63 1-丁烷磺酸 8.74 1-己烷磺酸 8.8 圖2 四丁基氫氧化銨作為離子對試劑分離脂肪磺酸柱：IonPac NS1（10um）淋洗液

3、：2mM 全氟戊酸 20% 80%乙腈（10min）流速：1.0mL/min進樣體積：25uL檢測器：抑制型電導，CSRS，自動抑制外加水模式4 四丁基胺 55 十二烷基三甲胺 506 四戊烷基胺 1007 六癸基三甲胺 100柱：(as the chloride salts)1 四丙基胺 25mg/L2 三丁基甲胺 503 癸基三甲胺 25 圖3 乙腈梯度洗脫，全氟戊酸根離子作離子對試劑，測定四元脂肪胺檢測器：抑制型電導，CSRS，脈沖外加再生液模式再生液：10mN 硼酸柱：IonPac NS1（10um）淋洗液：2mM 九氟戊酸/2%乙腈流速：1.0mL/min進樣體積：25uL6 二乙醇

4、胺 507 三乙醇胺 1008 Calcium 509 Magnesium 2.5峰：1 Lithium 5.0mg/L2 Sodium 2.0Ammonium 5.0Potassium 5.0單乙醇胺 25圖4 烷醇胺的分離柱：IonPac NS1（10um）流速：1.0mL/min淋洗液1：24%乙腈，6%甲醇，0.03mM鹽酸淋洗液2：60%乙腈，24%甲醇。0.05mM鹽酸 5mM辛烷磺酸梯度：0100% E2 in 20min檢測器：抑制型電導，AMMS-ICE抑制器溫度：42十二烷酸十四烷酸亞麻酸亞油酸十六烷酸油酸十八烷酸峰：1 丁酸戊酸己酸庚酸辛酸壬酸癸酸圖5 脂肪羧酸的測定柱：

5、IonPac NS1（5um）淋洗液：3.0mM 鹽酸 32% 48%乙腈（10min）流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm峰：1 對氨基苯酸鄰硝基苯甲酸苯甲酸對-苯甲酸對溴苯甲酸圖6 離子-抑制色譜法測定取代苯甲酸用途和特點：IonPac NS1柱用于常見離子對或離子抑制分離。其填料為中性，大孔和高表面的聚乙烯/二乙烯基苯樹脂，填料的高聚物性使得它在有機溶劑，酸和堿性介質中穩定。將離子交換和反相保留兩種機理結合在一起，可同時分離離子和有機物。這種柱子也可用于經典的反相方法。它適用于分析大分子量脂肪羧酸；表面活性劑；烷基磺酸鹽和硫酸鹽；季銨離子對離子；脂肪酸；水溶性維生素；硫氧化物

6、；金屬氰化合物；苯酚等的分離。OminiPac PCX-100, PCX-500, PAX-100和PAX-500柱：OmniPac PCX-500和PCX-100淋洗液：HCl，NaCl，ACN梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm硝基苯甲酸三下胺對硝基苯胺2,4-二硝基苯胺二芐基胺N-甲基-N-亞硝基苯胺4-氯-2-硝基苯胺2,6-二氯-4-硝基苯胺苯甲酸峰：1 乳清酸4-羥基苯扎明發光胺雜質發光胺嘧啶對氨基苯甲酸2,2-雙吡啶對苯二胺萘胺圖1 PCX-500和PCX-100柱測定含氮化合物。在PCX-500柱上，結合了離子交換和反相保留兩種機理。中性和質子化的酸性化合物只被

7、反相機理保留。在PCX-100柱上無反相保留。1，2，10，12，13，15-18號峰在死體積洗脫檢測器：抑制型電導抑制器：CMMS-再生液：0.1M TBAOH柱：OmniPac PCX-500淋洗液：HCl，DAP，ACN梯度流速：1.0mL/min三乙胺四乙胺吡咯烷哌啶環己胺MagnesiumCalcium峰：1 LithiumSodiumAmmoniaPotassium甲胺三甲胺二乙胺圖2 PCX-500柱梯度分離胺和無機陰離子柱：OmniPac PCX-500淋洗液：HCl，Cl-，ACN梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm苯甲酸三下胺對硝基苯胺2,4-二硝基苯胺二芐

8、基胺N-甲基-N-亞硝基苯胺4-氯-2-硝基苯胺2,6-二氯-4-硝基苯胺峰：1 乳清酸4-羥基苯扎明e發光胺雜質發光胺嘧啶對氨基苯甲酸2,2-雙吡啶對苯二胺萘胺圖3 含氮化合物的分離， Li+和K+體系的比較。離子交換選擇性可由置換離子的選擇來調節，與Li+相比，K+對疏水性離子的淋洗更有效柱：OmniPac PCX-500淋洗液：HCl，DAP，ACN梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm 和抑制型電導對氨基苯甲酸線嘌呤維生素B6吡哆胺硫胺(維生素B1)峰：1 抗壞血酸維生素C維生素B3核黃素維生素H煙酸煙酰胺圖4 無機陽離子和水溶性維生素的同時測定柱：OminiPac PA

9、X-500淋洗液：CO32-/ACN梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nmCarprofen二氟苯水楊酸阿司匹林雜質布洛芬雜質消炎痛（茚甲新）雜質峰：1 阿司匹林布洛芬甲苯酰吡酸萘普生聯苯丁酮酸消炎痛,茚甲新圖5 抗消炎藥的測定柱：OmniPac PAX-500淋洗液：CO32-/ACN梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm異戊巴比妥N-甲基-5苯基-5乙基巴比土酸司可巴比妥甲黑西塔耳（甲丙烯基甲戊）苯妥英硫戊巴比妥峰：1 巴比妥酸巴比妥二烯丙巴比妥甲巴比妥l仲丁巴比妥鎮靜安眠劑柱：OmniPac PAX-100淋洗液：CO32-/ACN梯度流速：1.0mL/min

10、檢測器：UV，285nm司可巴比妥N-甲基-5苯基-5乙基巴比土酸鎮靜安眠劑苯妥英峰：1 甲巴比妥二烯丙巴比妥異戊巴比妥甲黑西塔耳（甲丙烯基甲戊）圖6 巴比妥酸鹽的多維引力子的交換分離柱：OmniPac PAX-100淋洗液：NaOH, MeOH,梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm 和抑制型電導Nitrate亞硒酸根琥珀酸根亞硫酸根蘋果酸根酒石酸根硫酸根鄰苯二甲酸根Phosphate鉻酸根檸檬酸根峰：1 Fluoride乙酸根丙酸根乳酸根奎尼酸根甲酸根丙酮酸根一氯乙酸根ChlorideNitrite二氯乙酸根Mannuronate圖7 有機酸與無機陰離子的分離柱：OmniPa

11、c PAX-500淋洗液：27%乙醇，NaOH梯度流速：1.0mL/min檢測器：抑制型電導亞硫酸,馬來酸酒石酸SulfatePhosphate檸檬酸峰：1 乙酸乳酸Chloride半乳糖醛酸琥珀酸蘋果酸圖8 OmniPac PAX-500柱測定紅酒柱：OmniPac PAX-100淋洗液：NaOH，甲醇，乙腈梯度流速：1.0mL/min檢測器：抑制型電導硫酸根Phosphate硫代硫酸根Iodide硫氰酸根峰：1 Fluoride乙酸根甲酸根Chloride碳酸根硝酸根圖9 親水性和疏水性無機陰離子的分離柱：OmniPac PAX-100淋洗液：乙腈等度，NaCl/NaOH梯度流速：1.0m

12、L/min檢測器：UV，254nm對苯二羧酸對羥基苯甲酸對羥基苯磺酸2,5-二羥基苯甲酸均苯三羧酸1,2,4,5-苯四羧酸峰：1 苯甲酸苯磺酸對甲苯磺酸對-氯苯磺酸對-溴苯磺酸3,4-二硝基苯磺酸間苯二羧酸圖10 芳香酸的分離柱：OmniPac PAX-100淋洗液： NaOH/異丙醇梯度流速：1.0mL/min檢測器：抑制型電導Ins(4,5)P2Ins(1,3,4)P3Ins(1,4,5)P3Ins(2,4,5)P3Ins(1,4,5,6)P4峰：1 Ins(2)PIns(1)PIns(4)PIns(1,4)P2Ins(2,4)P2圖11 肌醇磷酸鹽的分離柱：OmniPac PAX-100

13、淋洗液： HClO4，NaClO4/ACN梯度流速：1.0mL/min檢測器：UV，254nm Acid Blue 113FluoresceinMethyl GreenAcid Red 114Acridine OrangeNile BlueRhodamine BMalachite Green峰：1 Indigo CarmineOrange GTropaeolin OOrange Alizarin Red SOrange Chrome AzurolAcid Blue 40Thymol Blue圖12 OmniPac PAX-100分離染料用途和特點：OmniPac系列分離柱可用于離子型和中性化合物的同時分離和分別分離中性及離子型化合物。OmniPac PAX-500和PCX-500用于同時需作反相和離子交換的分離。OmniPac主要用于離子交換選擇性的分離。OmniPac PAX-100：適用于分析疏水陰離子；烷基苯磺酸鹽；芳香酸，巴比妥酸，脂肪羧酸；無機陰離子，多聚磷酸鹽，肌醇磷酸鹽，SCN-，S2O32-，I-。OmniPac PAX-500：適用于分析中性和陰離子化合物，醇類，烷醇胺，抗組胺，消炎藥，芳香酸，無機陰離子，縮氨酸，嘌呤，嘧啶，磺胺，磺化陰離子表面活性劑