1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上ARC使用方法1基本原理加速絕熱量熱儀（adiabatic rate calorimeter, ARC）是能在安全受控的實驗環(huán)境下提供絕熱量熱數(shù)據(jù)的儀器。使用加速絕熱量熱儀（adiabatic rate calorimeter, ARC）對18650電池進行加熱，并跟蹤記錄熱失控發(fā)生過程溫度的變化。其測試原理是，采用熱電偶直接接觸法對樣品進行加熱，再在多處安置溫度傳感器，包括緊貼樣品的溫度傳感器以及測試腔頂部、底部、側(cè)壁（PHI-TEC型無側(cè)壁溫度傳感器），和壓力傳感器，對整個測試進行實時檢測。可以得到樣品溫度、壓力、溫度升高速率、壓力升高速率等隨時間的變化。ARC對

2、樣品放熱的檢測靈敏度非常高，能準確測出放熱反應(yīng)的起始點溫度。整個測試過程是通過在線絕熱補償進行的。其基本原理是：實際溫度=樣品溫度+對流損失+傳導(dǎo)損失，一般而言，反應(yīng)池等條件確定時，對流損失與壓力和溫度有關(guān)，傳導(dǎo)損失僅與溫度有關(guān)，前提是保證樣品溫度的準確性。測試過程中，樣品加熱絲按照設(shè)定的升溫程序?qū)悠愤M行加熱，樣品溫度傳感器檢測樣品溫度，測試腔其他傳感器檢測腔體內(nèi)環(huán)境溫度。測試腔體內(nèi)的加熱器對腔體進行加熱，確保樣品溫度和測試腔體溫度一致來保證“絕熱”的效果。當(dāng)樣品達到觸發(fā)放熱反應(yīng)的溫度后，樣品放熱升溫，當(dāng)其升溫速率超過檢測限時，樣品加熱絲自動停止加熱，腔體內(nèi)的加熱器持續(xù)加熱仍確保墻體內(nèi)環(huán)境溫

3、度與樣品溫度一致。最終通過熱電偶加熱的情況可計算出樣品反應(yīng)放熱的情況，包括反應(yīng)活化能、反應(yīng)級數(shù)、頻率因子、絕熱溫升、反應(yīng)熱等等。ARC中，溫度傳感器用的是K型熱電偶，其量程為0-500 ，壓力傳感器的量程為0-250 bar。下圖為ARC（HEL型）測試腔的示意圖。圖1 測試腔示意圖2測試方法PHI-TEC I型將18650電池裝入特制的測試池中，如下圖所示：圖2 18650電池測試池擰緊測試池的蓋子，測試池頂端有接入壓力傳感器的通道，側(cè)壁有溫度傳感器的接入點。將裝有18650電池的測試池接入加速絕熱量熱儀PHI-TEC I的樣品接口，并纏繞上加熱絲，連接好壓力傳感器和樣品溫度傳感器。關(guān)閉測試

4、腔，打開加熱開關(guān)和循環(huán)油浴開關(guān)。運行程序前先進行檢漏測試。確保無漏氣。檢漏方法為，從測試腔上方的球閥處接入高壓氣瓶，施加壓力，然后移除外接氣體，在所有接口處涂抹檢漏液（如肥皂水），觀察是否有氣泡冒出。確保無漏氣方可進行測試。PHI-TEC I如下圖所示：測試池接口樣品加熱絲壓力傳感器溫度傳感器測試腔溫度傳感器圖3 PHI-TEC I打開軟件 Win-ISO PHI-TEC I，如下圖所示：圖4 Win-ISO PHI-TEC I主界面在菜單欄中選擇PlanSelectStandard testsHeat/Wait/Search程序，如下圖：圖5 程序選擇出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置窗口，設(shè)置測試參數(shù)如下圖所示

5、：圖6 參數(shù)設(shè)置標準參數(shù)設(shè)置依據(jù)：一、加熱參數(shù)設(shè)置1、初始測試溫度。該溫度設(shè)為90 ，該溫度需要滿足保證樣品（電池）自身在這個溫度下不會發(fā)生熱失控反應(yīng)，系統(tǒng)從室溫通過直接加熱，無需校正達到這個溫度。若設(shè)得太高，有可能在到達這個溫度前就已經(jīng)發(fā)生熱失控，但若設(shè)得較低，則達到該溫度后需要花大量時間在階梯升溫和矯正上，根據(jù)實踐知設(shè)為90較為合理。2、溫度增量。設(shè)為5 ，它表示到達初始測試溫度后，經(jīng)過初次校準后每次升高的溫度。因為已經(jīng)處于加熱-校準階段，溫度每升一個階梯都要進行校準，設(shè)為5 較為合理，若溫度增量太大，不能在短時間內(nèi)校準好溫度，因此不能保證絕熱，且可能在加熱階段樣品就已發(fā)生熱失控，但未及時

6、進入校準和等待階段而造成初始放熱溫度值不準確。而若設(shè)得太小，會增加加熱-校準的次數(shù)，影響效率。3、主加熱器補償溫度。該值設(shè)為0 ，它表示除了升溫階段外，校準階段和等待階段都無需主加熱器進行加熱，只需要輔助加熱器對系統(tǒng)進行微調(diào)。4、初次校準時長。該值設(shè)為60 min，為到達初始測試溫度后需要校準的時間。該時間一般需要設(shè)置比較長，來保證樣品溫度（測試池溫度）和測試腔內(nèi)環(huán)境溫度一致。若初次校準時間不夠長，溫度誤差會逐級積累，影響后面的溫度校準情況，導(dǎo)致不能達到絕熱的效果。5、后續(xù)校準時長。該校準為階梯升溫后的校準，在60 min初次校準的基礎(chǔ)上，逐級升溫后，只需要15 min基本就能達到環(huán)境溫度和樣

7、品溫度一致了。二、校準參數(shù)設(shè)置1、等待時長。該值設(shè)為10 min，它表示每次經(jīng)過校準后需要等待的時長，在這段時間內(nèi)，若溫度曲線能保持穩(wěn)定，溫度差不超過檢測限并不會跌落，則啟動下一次加熱。若出現(xiàn)溫度跌落，說明系統(tǒng)不穩(wěn)定，則自動進行一次長校準（60 min）才能進入下一次升溫-校準。三、搜索參數(shù)設(shè)置1、最高搜索溫度。該值設(shè)為250 。表示如果持續(xù)階梯的加熱-校準-等待到達250 后仍未出現(xiàn)熱失控，則停止加熱，結(jié)束程序。2、最高搜索壓力。該值設(shè)為70 bar。同上，若在階梯升溫階段，壓力已經(jīng)到達該值而未發(fā)生熱失控，則停止。3、跟蹤溫度檢測限。檢測限設(shè)為0.03 /min，表示在加熱完成后，如果樣品溫

8、度的升高速率達到該值，則認為可能發(fā)生了熱失控反應(yīng)，進而進入跟蹤模式。一般而言，0.03 /min的放熱速率是一個較適合的檢測限。4、搜索時長。設(shè)為5 min，表示若達到檢測限以上的放熱速率能持續(xù)5min，則說明熱失控反應(yīng)確實發(fā)生了，進入搜索階段。該值最小能設(shè)5min，在前面進行好的校準的情況下，若能持續(xù)保持放熱速率超過檢測限5 min，足以說明熱失控發(fā)生。四、跟蹤參數(shù)設(shè)置1、最高跟蹤溫度。考慮到安全性和儀器量程一般設(shè)為250 。表示，放熱反應(yīng)達到該溫度后系統(tǒng)強制降溫。2、最高跟蹤壓力。同上，一般設(shè)為70 bar。3、放熱結(jié)束檢測限。一般設(shè)為0.01 /min，表示當(dāng)反應(yīng)的放熱速率低于該值時，認

9、為自放熱反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。該值一般低于跟蹤溫度檢測限。五、攪拌設(shè)置在用18650電池做熱失控測試時，無需攪拌，所以選擇“No”。六、冷卻裝置設(shè)置該實驗中，若熱失控放熱溫度超過最大設(shè)定值，需要進行降溫，所以裝置開關(guān)選擇為“On”，循環(huán)油浴溫度選擇-30 。參數(shù)設(shè)置完成后點擊run plan開始程序，得到樣品（電池）溫度、測試池頂端溫度、測試池底端溫度、測試池壓力、樣品溫度變化率、壓力變化率等隨時間的變化數(shù)據(jù)。當(dāng)測試池溫度達到設(shè)置的程序終止后，程序停止，系統(tǒng)降溫。最后得到測試的原始數(shù)據(jù)（dat文件）。3 數(shù)據(jù)處理使用iQ1.2.12數(shù)據(jù)處理軟件，進入主界面，如下圖所示：圖7 數(shù)據(jù)處理軟件主界面數(shù)據(jù)導(dǎo)入

10、點擊Fileopen導(dǎo)入原始數(shù)據(jù)文件，如下圖所示：圖8 數(shù)據(jù)處理軟件導(dǎo)入數(shù)據(jù) 圖表繪制點擊圖標進入新圖標繪制界面如下圖所示：圖9 新圖標窗口點擊圖標，進入圖表編輯窗口如下圖所示：圖10 圖表編輯窗口可以選擇橫坐標和縱坐標選項，例如選擇時間為橫坐標，選樣品溫度為縱坐標，點擊OK按鈕進行作圖，如下圖所示：圖11 示例圖示例圖曲線解讀：橫坐標為時間，縱坐標為樣品溫度，在600 min前，系統(tǒng)處于程序升溫（Heat-Wait）階段，每次升溫都要進行校準和等待，在階梯升溫至600 min后，樣品發(fā)生熱失控，熱失控時溫度約為100 ，此時溫度升高值高于放熱檢測限，系統(tǒng)進入跟蹤（Search）階段，記錄樣品自身的溫度升高，直至達到系統(tǒng)設(shè)置的最高溫度，強制降溫到設(shè)定值。完成整個實驗。熱量計算點擊數(shù)據(jù)處理軟件主界面工具欄上的圖標進行熱量計算。如下圖所示：圖12 熱量計算窗口根據(jù)計算窗口的提示，選擇好計算區(qū)間，一般選擇熱失控反應(yīng)發(fā)生的開始為起始點（即溫度開始自動提升的地方），選擇溫度的最高點為終點（溫度最高點表示放熱結(jié)束或