1、-精品word文檔 值得下載 值得擁有-國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局司（局）函質檢食函2011398 號關于印發(fā)進出口食品安全風險監(jiān)控實驗室質量控制指南的通知各直屬檢驗檢疫局，中國檢科院:為貫徹落實食品安全法及其實施條例，進一步規(guī)范進出口食品安全風險監(jiān)控工作，按照中華人民共和國進出口食品安全風險監(jiān)控工作指南（國質檢食2011570號）的規(guī)定，總局組織制訂了進出口食品安全風險監(jiān)控實驗室質量控制指南，請各單位認真遵照執(zhí)行，加強對進出口食品安全風險監(jiān)控實驗室的管理,不斷提升檢測水平和技術能力。二一一年十一月二日進出口食品安全風險監(jiān)控實驗室質量控制指南1。 范圍本指南規(guī)定了進出口食品安全風險監(jiān)控實驗室的質

2、量控制要求。本指南適用于從事進出口食品安全風險監(jiān)控（包括有效成分、農用化學品殘留、食品添加劑、重金屬、毒素、環(huán)境污染物等)檢測的食品理化檢測實驗室的質量控制.出口動物源性食品安全風險監(jiān)控實驗室的質量控制按出口動物源性食品風險監(jiān)控實驗室質量控制指南執(zhí)行.2。 引用文件本指南引用了下列標準中的部分條款。GBT 27404 實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測GB 8170 數字修約規(guī)則3。 術語3.1 執(zhí)行限檢測樣品為進出口食品安全風險監(jiān)控計劃樣品時，執(zhí)行限為風險監(jiān)控計劃中規(guī)定的限量水平。3。2 篩選方法在指定水平上用于檢測一種或一類分析物質是否存在的分析方法，這些方法具有高的樣品通量，用于篩選大量樣

3、品中的可能的陽性結果，并且這些方法在設計時著重考慮避免假陰性結果。篩選方法包括生物學方法(如細菌生長抑制法)、生物化學法（如酶聯(lián)免疫法）、理化方法（如液相色譜法、液質聯(lián)用法、氣相色譜法、氣質聯(lián)用法）.3。3 確證方法確證方法是指能提供全部或補充信息，以能夠明確定性和必要時可在關注的濃度水平進行定量的方法。靈敏度能滿足檢測要求。確證方法的目的在于避免假陽性結果。3。4 篩選目標濃度篩選目標濃度是指篩選檢測中將樣品判定為“篩選陽性”（潛在的不合格）并有必要進一步進行確證檢測的濃度水平。3。5 定性方法定性方法是指根據物質的化學、生物或物理性質對其進行鑒定的分析方法。定性方法給出“有”或“無”的結論

4、，但是無法給出推定分析物的濃度。當色譜方法（如液相色譜法、液質聯(lián)用法）僅給出色譜峰有/無的結果時，也屬于定性方法。3.6 定量方法定量方法是指測定物質量或質量分數的分析方法，可用適當單位的數值表示。4. 實驗室4。1 實驗室質量體系實驗室必須取得相關的食品檢驗機構資質認定證書,按照CNAS-CL01檢測和校準實驗室能力認可準則建立實驗室質量保證體系并有效運行.實驗室的運行應符合國家法律法規(guī)及管理部門的要求。實驗室必須確保所產生分析結果的質量和可比性。應當通過使用質量保證體系,尤其是通過按照本指南規(guī)定的步驟和標準進行方法確認和檢測過程質量控制，通過確保溯源到常用標準品或公認標準品來實現。實驗室應

5、參加相應的能力驗證計劃或其他實驗室間的比對測試活動.4.2 實驗室環(huán)境與資源實驗室應配備充足的的檢測資源（人員、設備、場地等)，并確保滿足檢測要求。實驗室應當具備固定的檢驗工作場所以及專用于檢測活動所需的冷藏和冷凍、數據處理與分析、信息傳輸設施和設備等工作條件。實驗室的基本設施和工作環(huán)境應當滿足分析方法、儀器設備正常運轉、技術檔案貯存、樣品制備和貯存、防止交叉污染、保證人身健康和環(huán)境保護等要求。當環(huán)境因素可能直接影響檢測結果準確性時，或分析方法規(guī)定了環(huán)境條件時,應對相關的環(huán)境條件進行控制并記錄。實驗室應建立程序文件規(guī)定檢測涉及的主要儀器設備(包括量器具，下同）的校準和維護，設備校準和維護的頻率

6、周期應能確保儀器設備性能是處于有效控制的。實驗區(qū)應當與非實驗區(qū)分離；應對有可能引起交叉污染的區(qū)域進行有效的分隔，實驗室質量體系文件應明確規(guī)定需要控制的區(qū)域范圍。4.3 基準實驗室進出口食品安全風險監(jiān)控基準實驗室由國家質檢總局進出口食品安全局批準認定,其負責的基準項目由年度監(jiān)控計劃規(guī)定?；鶞蕦嶒炇业闹饕氊煘椋撼袚甓缺O(jiān)控計劃中指定的檢測任務；收集國內外法律、法規(guī)、限量標準和檢測方法等有關食品安全信息,并完成承擔項目的國內外年度綜述；負責對承擔項目檢測方法的研發(fā)、選擇和驗證;通過組織培訓、開展比對試驗等方式，指導各執(zhí)行機構檢測實驗室提高檢測能力、糾正偏差；對有爭議的檢測結果進行仲裁；參加或承辦國

7、內外技術交流和技術談判。4.4 批準實驗室進出口食品安全風險監(jiān)控批準實驗室由國家質檢總局進出口食品安全局批準認定，主要職責為：承擔監(jiān)控計劃中指定的檢測任務,出具檢測結果;參加有關的技術培訓、能力驗證或比對試驗;向基準實驗室提出改進分析方法的建議。5. 人員5。1 實驗室應有程序明確規(guī)定，檢測人員應具備的職業(yè)素質要求,只有經考核核準的人員才能進行樣品制備、測試、分析結果計算和記錄、校核等工作.5。2 除CNAS-CL01以及國家有關主管部門規(guī)定的人員要求外，從事進出口食品風險監(jiān)控檢測工作的人員必須參加技術培訓并取得相應資格。5.3 如果實驗室檢測方法出現可能影響檢測質量的重要改動,應重新對相關檢

8、測人員進行培訓。6. 樣品6.1 樣品接收實驗室在接受樣品時必須檢查樣品的數量/重量、狀態(tài)和封識，并核對送樣單；對于樣品封識已被破壞、樣品已變質或已明顯觀察到樣品已受到污染、送樣單與樣品不符的，實驗室應迅速通知送檢機構或部門并作退樣處理。實驗室在接收樣品并確認無誤后，應對樣品進行二次編碼，對檢測人員屏蔽樣品來源(官方抽樣編碼），確保樣品檢測的公正性.6。2 樣品制備、保管與傳遞實驗室應該有樣品接受、處理、登記、貯藏的文件程序，以保證樣品符合分析、復驗和復查的要求,不影響待測組分的殘留量結果,對于那些在生物樣品中易于降解的物質必須給予特別的關注。對非預包裝樣品,實驗室必須進行縮分,縮分應在樣品粗

9、制備（例如搗碎、攪拌等）后進行.應在合適的條件下至少保存半年，不合格樣品至少保存至跟蹤調查結束之后。制備后的樣品應置放于潔凈、惰性的容器中，以提供足夠的保護，防止樣品被污染、避免待測物被容器內壁吸附而導致?lián)p失.在樣品制備、傳遞、貯存過程中應避免二次污染或分析物的損失。7. 標準品、標準溶液與試劑7。1 總體要求實驗室應當配備滿足所開展的殘留分析活動必需的標準物質（包括有證標準物質、標準品、合格供應商提供的單一或復合的標準溶液、內標物，下同）、試劑。實驗室應關注環(huán)境條件對標準物質、標準溶液及試劑穩(wěn)定性的影響，對于有可能發(fā)生影響的環(huán)境條件應在實驗室標準操作程序中予以限定。建議標準物質、標準儲備液應

10、相對獨立放置,以防止交叉污染。應對處于有效使用期的標準物質、標準溶液進行期間檢查，以證明其含量（或濃度）穩(wěn)定、未受污染。標準物質的有效期到后，如果實驗室確信其純度還是可以接受的，經評估后，此標準物質仍可繼續(xù)保留使用，但應確定一個新的有效期.實驗室應建立相關的評估程序文件，包括新舊標準物質的純度變化（如同一檢測器的響應程度比較)，只要有可能,評估程序中要包含使用質譜技術。7.2 標準溶液標準溶液包括分析過程涉及的標準儲備液、標準使用液等。應保證配制標準溶液的天平、量器具其準確度符合標準溶液配制的要求；各級標準溶液的配制應有記錄并是可溯源的.標準溶液應貯存于潔凈密閉容器中，并置于合適的貯存環(huán)境.標

11、準溶液貯存容器的材質應對分析物是惰性的，應注意標準溶液貯存過程中容器材質有可能釋放某些化學物質，從而影響樣品提取、凈化和測定。容器外部應有清晰、牢固的標簽標記，標簽內容應能與配制過程紀錄相符。標準溶液的有效期不得超過相應標準物質的有效期，下級標準溶液的有效期不能超過母液的有效期.對于即配即用的標準溶液，應予以限定和說明。8. 方法及方法確認8.1 檢測方法分為標準方法和非標準方法。標準方法包括：a)國際標準：ISO、WHO、FAO、CAC等;b)國家（或區(qū)域性）標準：GB。EN、ANSI。BS.DIN、JIS。AFNOR、FOCT、藥典等；c）行業(yè)標準、地方標準。非標準方法包括：a）技術組織發(fā)

12、布的方法：AOAC、FCC等；b)科學文獻或期刊公布的方法；c）儀器生產廠家提供的指導方法；d）實驗室制定的內部方法。8.2 檢測方法的選擇8.2。1 選擇檢測方法的基本原則:a)采用的檢測方法應滿足監(jiān)控工作的要求并適合所進行的檢測活動;b)推薦采用國際標準、國家(或區(qū)域性)標準、行業(yè)標準；c）保證采用的標準系最新有效版本.8.2。2 按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：a)監(jiān)控計劃指定的方法；b)法律法規(guī)規(guī)定的標準；c）國際標準、國家（或區(qū)域性）標準；d)行業(yè)標準、地方標準;e)非標準方法、允許偏離的標準方法。8。3 標準方法的確認8.3.1 首次采用的標準方法,在應用于樣品檢測前應對方法的技術

13、要素（參見附錄A）進行驗證。8.3。2 驗證發(fā)現標準方法中未能詳述，但會影響檢測結果處,應將詳細操作步驟編寫成標準操作程序，經審核批準后作為標準方法的補充。8.4 非標準方法的制定8。4.1 引用方法8.4.1。1 需要引用權威技術組織發(fā)布的方法、科學文獻或期刊公布的方法、儀器生產廠家提供的指導方法時，應對方法的技術要素進行驗證。8.4.1。2 驗證發(fā)現引用方法原文中未能詳述，但會影響檢測結果處，應將詳細操作步驟編寫成標準操作程序，作為原方法的補充.8。4。2 實驗室內部方法8。4.2。1 實驗室內部方法主要包括實驗室自建方法、改進后的引用方法以及偏離后的標準方法等.8.4。2.2 實驗室內部

14、方法可參照出口動物源性食品安全風險監(jiān)控實驗室標準操作程序編寫規(guī)則編寫.8。4.2.3 實驗室內部方法在使用前應根據方法類型參照表1選擇驗證參數,并參照附錄A對方法的技術要素進行驗證.表1：典型驗證參數的選擇方法類型檢出限定量限正確度重復性再現性特異性穩(wěn)健性校準曲線定性方法SÖ-ÖÖ-CÖ-ÖÖ定量方法SÖÖÖÖÖÖCÖÖÖÖÖÖÖ注:“S"=篩選方法(Screening methods）；“C”=

15、確證方法（Confirmatory methods）;“Ö”=必選參數。8.5 檢測8.5.1 樣品在接收、制備和測試等各個過程中應始終確保樣品的原始特性,未受污染、變質或混淆。8.5。2 按檢測方法和作業(yè)指導書操作。8。5.3 需要時，隨同樣品測試做空白試驗、標準物質測試和控制樣品的回收率試驗。8.5.4 適用時，分析過程應以標準空白樣品控制樣品測試樣品為循環(huán)進行，順序可根據實際情況安排.8.5.5 當檢出農用化學品殘留、添加劑含量超過執(zhí)行限時，適用時應采用質譜、光譜、雙柱定性等方法進行確證或復測。8.5.6復檢或疑難項目的檢測應做平行實驗。8。5。7 檢測結果應使用法定計量單位。

16、8.5.8 按以下要求填寫原始記錄并出具檢測結果：a)檢測人員應在原始記錄表上如實記錄測試情況及結果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始性、真實性、準確性和完整性；b）原始記錄及計算結果應經自校、復核或審核；c）檢測人員對檢測方法中的計算公式應正確理解，保證檢測數據的計算和轉換不出差錯，計算結果應進行自校和復核；d)如果檢測結果用回收率進行校準,應在原始記錄的結果中明確說明并描述校準公式；e） 數字修約遵守GB 8170;在滿足數字修約規(guī)則的基礎上，檢測結果比執(zhí)行限多保留一位有效數字。9。 結果質量控制9。1 實驗室應制定測試結果質量控制程序，明確內部質量控制的內容、方式和要求。9。2 隨同樣

17、品測試做空白試驗,并在需要時在樣品測定值中扣除；對于某些不能獲取到空白樣品的檢測，或某些空白樣品中含有目前技術不能完全排除的干擾物，空白樣品本底/干擾物的響應不能超過方法檢測低限對應的響應水平的30%.9。3 隨同樣品測試做控制樣品的測定，用統(tǒng)計方法對控制樣品的測定結果進行評價。a）控制樣品一般有以下兩種：在樣品（該樣品不含該待測組分或被測組分的含量相對加標量可以忽略不計，或者已知其含量）中加入已知量的標準物質，成為加標樣品；選用與被測樣品基體相同或相近的實物標準樣。b)控制樣品中被測組分的含量應與被測樣品相近，若被測樣品為未檢出,則控制樣品中被測組分的含量應在方法定量限附近.c)控制樣品測定

18、結果的回收率應符合要求(參見附錄A中的表A1）。d）必要時，繪制質量控制圖，觀察測試工作的穩(wěn)定性、系統(tǒng)偏差及其趨勢,及時發(fā)現異?，F象。附錄A檢測方法確認的技術要求A。1 正確度A。1.1 正確度可通過分析有證標準物質(CRM)確定，要求重復分析有證標準物質6次,其測定結果應滿足標準物質證書允許值的范圍,或對經回收率校正的測定平均質量分數與有證物質的標示值之間的偏差范圍應滿足表A.1的要求。表A. 1定量方法的正確度要求濃度水平(p）范圍p <1 g/kg50%+20%10 g/kg > p ³1 g/kg40%+10100 g/kg > p ³10 g/k

19、g-30%+101000 g/kg (1 mg/kg） >p ³100 g/kg-20+1010 mg/kg > p ³1 mg/kg15%+10%100 mg/kg > p ³10 mg/kg10+10%1000 mg/kg (1 g/kg) >p ³100 mg/kg-10%+510 g/kg > p ³1 g/kg-5%+5%100 g/kg > p ³10 g/kg5+2%1000 g/kg > p ³100 g/kg-2+2A.1。2 無有證標準物質時，正確度可以通過測定空

20、白基質中加入已知量分析物的回收率獲得。回收率通過空白樣品添加試驗確定,要求對標準范圍內提及的每一種適用基質至少選定3個添加濃度水平，對每一濃度水平，進行不少于6次的并行單獨試驗。對于禁用物質或未設定最大殘留限量的物質，一般選擇LOQ、2LOQ、10LOQ作為添加濃度水平進行回收率試驗；對于設定了最大殘留限量的物質，一般選擇LOQ、MRL、2MRL作為添加水平進行回收率試驗；對于有多個MRL時，應添加最低的MRL和最高的MRL，一般選擇1/2MRL(低）、MRL（低）、MRL（高)作為添加水平進行回收率試驗。對于無法得到空白樣品的項目，應選擇含量盡可能低的均勻樣品做添加試驗，樣品本底含量最好不超過1/10MRL.添加水平不低于樣品本底含量。A。2 校準曲線應描述校準曲線的數學方程以及校準曲線的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個數量級,至少作5個點（包括空白).對于篩選方法,線性回歸方程的相關系數不應低于0.98,對于確證方法，相關系數不應低于0。99。測試溶液中被測組分濃度應在校準曲線的線性范圍