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文檔簡介

1、分析化學分析化學基礎理論知識基礎理論知識分析化學的概念w 分析化學的任務和作用:分析化學的任務和作用: w 分析化學是化學科學的一個重要分支,它分析化學是化學科學的一個重要分支,它是研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)及其它多種信是研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)及其它多種信息,為現(xiàn)代工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防和科學技術服務息,為現(xiàn)代工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防和科學技術服務的科學。的科學。 分析化學在科學研究中起著分析化學在科學研究中起著“眼睛眼睛”的作用。分析化學的作用。分析化學可分為定性分析可分為定性分析和和定量分析定量分析。w 分析化學是一門交叉學科。w 想一想這是為什么?w 分析化學是一門信息學科。w 想一想這是為什么?

2、分析化學的概念分析化學的任務w 分析化學是表征與量測的科學。分析化學的任務可以表示為:確定物質(zhì)的組成測量各組分的含量表征物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)分析化學分類分析化學分類根據(jù)分析任務、測量原理、分析工作的性質(zhì)、分析對象以及試樣的量或組分的含量的不同,分析化學可以進行不同的分類。1.根據(jù)分析任務的不同,分為根據(jù)分析任務的不同,分為定性分析定性分析、定量分析定量分析和和結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析2.根據(jù)分析對象的不同,分為根據(jù)分析對象的不同,分為無機分析無機分析和和有機分析有機分析分析化學分類分析化學分類3.根據(jù)測定原理的不同,分為根據(jù)測定原理的不同,分為化學分析化學分析和和儀器分析儀器分析 (1)化學分析:化學分析:

3、以物質(zhì)的化學反應為基礎的分析方以物質(zhì)的化學反應為基礎的分析方法。是分析化學的基礎,又稱經(jīng)典分析法,主要有重法。是分析化學的基礎,又稱經(jīng)典分析法,主要有重量分析法和滴定分析。量分析法和滴定分析。分析化學分類分析化學分類(2)儀器分析)儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學性質(zhì)為基:以物質(zhì)的物理和物理化學性質(zhì)為基礎的分析方法稱為物理和物理化學分析法。這類方法礎的分析方法稱為物理和物理化學分析法。這類方法都需要較特殊的儀器,通常稱為儀器分析法。主要有都需要較特殊的儀器,通常稱為儀器分析法。主要有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析光學分析法、電化學分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學分析法等

4、。儀器分析法是研究確定物質(zhì)法和放射化學分析法等。儀器分析法是研究確定物質(zhì)組成、含量及結(jié)構(gòu)的測試技術和有關原理的一門科學。組成、含量及結(jié)構(gòu)的測試技術和有關原理的一門科學。2022-5-4分分析析化化學學化化學學分分析析儀儀器器分分析析酸堿滴定酸堿滴定配位滴定配位滴定氧化還原滴定氧化還原滴定沉淀滴定沉淀滴定電化學分析電化學分析光化學分析光化學分析色譜分析色譜分析波譜分析波譜分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析分析化學分類分析化學分類分析化學分類分析化學分類4.根據(jù)試樣用量及操作規(guī)模的不同,分為根據(jù)試樣用量及操作規(guī)模的不同,分為常量分析常量分析、半微量分析半微量分析、微量分析和超微量分析微量分析和超

5、微量分析。方法方法試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量試液體積試液體積常量分析常量分析0.1g10mL半微量分析半微量分析0.01g0.1g1mL10mL微量分析微量分析0.1mg10mg0.01mL1mL超微量分析超微量分析0.1mg0.01mL常量成分:常量成分:1% 微量成分:微量成分:0.01%1% 痕量成分:痕量成分:0.01%定量分析w 一般情況下對于地質(zhì)勘探的一些未知物質(zhì)需要做定性分析,確定礦物質(zhì)的化學組成。對于廠礦企業(yè)來說,原料、中間產(chǎn)品、成品,我們主要用物料的有效成分和雜質(zhì)含量來評價其質(zhì)量狀況。所以我們主要講解定量分析。定量分析w 定量分析一般包括下列步驟:一般包括下列步驟:所謂試樣的采取和制備

6、,系指先從大批物料中采取最初試樣(原始試樣),要求能反映整批物料的真實情況,分析試樣的組成必須能代表全部物料的平均組成,即試樣應具有高度的代表性。否則分析結(jié)果再準確也是毫無意義的。 在一般分析工作中,通常先要將試樣分解,制成溶液。試樣的分解工作是分析工作的重要步驟之一。在分解試樣時必須注意:一、試樣分解必須完全,處理后的溶液中不得殘留原試樣的細屑或粉末,二、試樣分解過程中待測組分不應揮發(fā),三、不應引入被測組分和干擾物質(zhì)。由于試樣的性質(zhì)不同,分解的方法也有所不同。方法有溶解和熔融兩種。 定量分析w 定量分析一般包括下列步驟:一般包括下列步驟: 若試樣中所含的成分在測定過程中互相干擾,需采用適當?shù)?/p>

7、方法把干擾組分分離除去。 用適當?shù)姆椒y定組分的含量。 通過計算求出被測組分含量并正確表達分析結(jié)果,同時對測定數(shù)據(jù)的可靠性作出恰當?shù)脑u價。 定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理1、誤差的概念、誤差的概念 誤差是指測定值與真實值之差。誤差是指測定值與真實值之差。誤差表示方法一般有兩種:(有關符號誤差表示方法一般有兩種:(有關符號:Xi測定值,測定值,XT真值,真值, 平均值)平均值) (1)絕對誤差)絕對誤差= ( Xi - XT )(測定值與真值之差)(測定值與真值之差)(2) 相對誤差相對誤差= ( (Xi XT) / XT )100%(相對誤差是(相對誤差是:絕對誤差在真值中所占的百分率)絕對誤差在

8、真值中所占的百分率) X例例真值真值稱得稱得量量絕對誤絕對誤差差相對誤差相對誤差體重體重62.5kg 62.4kg 0.1kg買白糖買白糖 1kg0.9kg0.1kg抓中藥抓中藥 0.2kg0.1kg0.1kg用相對誤差比絕對誤差表示結(jié)果要好些用相對誤差比絕對誤差表示結(jié)果要好些%50%1002 . 01 . 0%10%10011 . 0%16. 0%1005 .621 . 0定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理定量分析中的誤差定量分析中的誤差2、偏差的概念、偏差的概念 偏差是指測定值與平均值之差。偏差是指測定值與平均值之差。偏差的表示方法一般也有兩種偏差的表示方法一般也有兩種w (1)絕對偏差)絕對偏差

9、= ( Xi )(測定值與真值)(測定值與真值之差)之差)w (2) 相對偏差相對偏差= ( (Xi ) / XT )100%定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理XX定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 偏差(偏差(d)與誤差在概念上的不同)與誤差在概念上的不同:w 誤差:測定值與真值之差誤差:測定值與真值之差w 偏差:測定值(偏差:測定值(Xi)與平均值()與平均值( ) 之差之差w 誤差誤差是相對是相對真值真值而言的。而真值是客觀存在的數(shù)值,我而言的。而真值是客觀存在的數(shù)值,我們是不知道的。所以在一般的情況下,以測定多次的們是不知道的。所以在一般的情況下,以測定多次的平平均值均值來表示。來表示。w 想一想,

10、我們平常所說的誤差是指什么?(誤差還是偏想一想,我們平常所說的誤差是指什么?(誤差還是偏差?)差?)X定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 定量分析中的公差定量分析中的公差w 公差是生產(chǎn)部門對分析結(jié)果允許誤差的表示方法。公差是生產(chǎn)部門對分析結(jié)果允許誤差的表示方法。w 公差是由實際的情況來決定的:例如試樣的組成、成公差是由實際的情況來決定的:例如試樣的組成、成分的復雜情況、干擾的多少與分析方法能達到的準確分的復雜情況、干擾的多少與分析方法能達到的準確度等因素來確定。對于每一項的具體分析項目,都規(guī)度等因素來確定。對于每一項的具體分析項目,都規(guī)定了具體的公差范圍。如果分析結(jié)果超出了允許的公定了具體的公差范圍

11、。如果分析結(jié)果超出了允許的公差范圍,稱為超差,必須重做。差范圍,稱為超差,必須重做。X定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 準確度與精密度準確度與精密度w 測量值與真實接近的程度稱為測量值與真實接近的程度稱為準確度。準確度。w 測量值測量值之間之間接近(接近(相符相符)的程度稱為)的程度稱為精精密度。密度。w 討論:精密度高準確度一定高?準確度高討論:精密度高準確度一定高?準確度高精密度一定高?精密度一定高?定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理軍訓打靶甲乙丙結(jié)果: 精密度好,準確度也好。精密度好準確度不好精密度不好,準確度也不好。評價: 槍好,技術好,首先技術要好。技術好,槍不好。若將槍調(diào)整好了,可以打好。槍可

12、能不好,但首要解決技術問題。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理精密度和準確度關系小結(jié):精密度和準確度關系小結(jié):w 要準確度好,精密度一定要好。要準確度好,精密度一定要好。w 精密度好,準確度不一定好。精密度好,準確度不一定好。1. 實驗中要取得理想數(shù)據(jù),實驗技術一定要過關。實驗中要取得理想數(shù)據(jù),實驗技術一定要過關。化學定量分析(常量分析)要求精密度在化學定量分析(常量分析)要求精密度在0.1% 0.3%之間。之間。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理測定誤差的分類測定誤差的分類1、系統(tǒng)誤差、系統(tǒng)誤差2、 偶然誤差偶然誤差定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差由某種固定的、可察覺的因素導致的可察覺的因素導

13、致的誤差誤差,具有重復性、單向性。系統(tǒng)誤差的大小、正負,在理論上說是可以測定的,所以又稱可可測誤差測誤差。w 例如:例如:分析方法不完善,試劑與蒸餾水含被測分析方法不完善,試劑與蒸餾水含被測組分或干擾物質(zhì),量器刻度不準確組分或干擾物質(zhì),量器刻度不準確,砝碼腐蝕與砝碼腐蝕與缺損,個人觀察習慣不當?shù)龋伎赡芤鹣到y(tǒng)缺損,個人觀察習慣不當?shù)龋伎赡芤鹣到y(tǒng)誤差。誤差。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因w方法誤差方法誤差:由于分析方法本身不夠完善;:由于分析方法本身不夠完善;w儀器誤差儀器誤差:例如天平不等臂、玻璃儀器(主要是滴定分析的量具):例如天平不等臂、玻璃儀器(主要

14、是滴定分析的量具)未校正;或受酸堿鹽等的侵蝕而引入雜質(zhì);未校正;或受酸堿鹽等的侵蝕而引入雜質(zhì);3、 試劑誤差試劑誤差:所用試劑或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)等。:所用試劑或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)等。4、 主觀誤差主觀誤差:測試人員對操作條件如:對終點顏色的辨別、體積的用:測試人員對操作條件如:對終點顏色的辨別、體積的用量等,量等, 在多次的測定中人為的受前面測定的影響,而產(chǎn)生的誤差。在多次的測定中人為的受前面測定的影響,而產(chǎn)生的誤差。若對儀器進行校正、試劑提純、糾正不規(guī)范的操作等,上面的原因所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差是可以消除的。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)誤差的特點系統(tǒng)誤差的特點w由于系統(tǒng)誤差是測定過程中某些

15、由于系統(tǒng)誤差是測定過程中某些經(jīng)常性經(jīng)常性的原因所造成的,的原因所造成的,因此其因此其影響比較恒定影響比較恒定,若在同一條件下進行多次的測定,若在同一條件下進行多次的測定,誤差的情況會重復出現(xiàn)。誤差的情況會重復出現(xiàn)。w系統(tǒng)誤差造成的結(jié)果是:測定數(shù)據(jù)系統(tǒng)的偏高或偏低。系統(tǒng)誤差造成的結(jié)果是:測定數(shù)據(jù)系統(tǒng)的偏高或偏低。可能可能有高的精密度但不會有高的準確度。有高的精密度但不會有高的準確度。w系統(tǒng)誤差也可能對分析結(jié)果造成不恒定的影響,例如標系統(tǒng)誤差也可能對分析結(jié)果造成不恒定的影響,例如標準溶液因溫度的變化而影響溶液的體積,使?jié)舛劝l(fā)生變準溶液因溫度的變化而影響溶液的體積,使?jié)舛劝l(fā)生變化等。化等。w掌握了溶

16、液體積因溫度改變而變化的規(guī)律,可對結(jié)果作掌握了溶液體積因溫度改變而變化的規(guī)律,可對結(jié)果作校正。校正。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 系統(tǒng)誤差的特點小結(jié)系統(tǒng)誤差的特點小結(jié)w 系統(tǒng)誤差所造成的影響不論系統(tǒng)誤差所造成的影響不論是恒定是恒定的或是的或是不恒不恒定定的的,但但都可找出產(chǎn)生誤差的原因和估計誤差都可找出產(chǎn)生誤差的原因和估計誤差的大小的大小,所以也稱為所以也稱為可測誤差。可測誤差。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理偶然誤差偶然誤差 偶然誤差由于一些偶然誤差由于一些難以察覺的或不可控制的隨機因素難以察覺的或不可控制的隨機因素導導致的誤差,又稱致的誤差,又稱不定誤差或隨機誤差。不定誤差或隨機誤差。w 例如:

17、測定條件下的溫度例如:測定條件下的溫度,電壓的微小波動,空氣的塵埃電壓的微小波動,空氣的塵埃與水分含量的變動等可引起這類誤差。與水分含量的變動等可引起這類誤差。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 偶然誤差的特點小結(jié)偶然誤差的特點小結(jié)w 偶然誤差是由一些不確定的偶然原因造成的,因而是可變的,有時大,有時小,有時正,有時負,所以偶然誤差又稱不定誤差。它在分析操作中是無法避免的。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理過失過失 在分析測定過程中在分析測定過程中,由于操作由于操作不規(guī)范、儀器不潔、丟失不規(guī)范、儀器不潔、丟失試樣、加錯試劑、看錯讀數(shù)、記錄及計算錯誤等,屬于試樣、加錯試劑、看錯讀數(shù)、記錄及計算錯誤等,屬于過失

18、,是錯誤而不是誤差,應及時糾正或重做。過失,是錯誤而不是誤差,應及時糾正或重做。w 因此,在定量分析測試的工作中,首先必須掌握規(guī)范的因此,在定量分析測試的工作中,首先必須掌握規(guī)范的操作技術,一絲不茍。同時要注意觀察實驗過程的變化操作技術,一絲不茍。同時要注意觀察實驗過程的變化情況。情況。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字及其運算規(guī)則有效數(shù)字及其運算規(guī)則什么是有效數(shù)字什么是有效數(shù)字 ?在實際分析測定工作中在實際分析測定工作中能測量到的、有實際數(shù)值意義能測量到的、有實際數(shù)值意義的數(shù)字,稱之為的數(shù)字,稱之為有效數(shù)字。有效數(shù)字。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w有效數(shù)字的表示有效數(shù)字的表示w例如:用分析天平

19、稱得一個試樣的質(zhì)量為例如:用分析天平稱得一個試樣的質(zhì)量為 0.1080g。w從從0.1080g這一數(shù)據(jù)這一數(shù)據(jù),表達了以下的信息:表達了以下的信息:w采用的分析天平稱量時,可讀至萬分位;采用的分析天平稱量時,可讀至萬分位;w0.1080g的數(shù)值中,的數(shù)值中,0.108是準確的,小數(shù)后第四位數(shù)是準確的,小數(shù)后第四位數(shù)“0”是可疑的,其數(shù)值有是可疑的,其數(shù)值有1之差;之差;1)這試樣稱量的相對誤差為:這試樣稱量的相對誤差為:%09.0%1001080.00001.0定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w有效數(shù)字中的有效數(shù)字中的“0”w數(shù)據(jù)中的數(shù)據(jù)中的“0”,若作為普通的數(shù)字使用,它是有意義的,但若僅作為定若

20、作為普通的數(shù)字使用,它是有意義的,但若僅作為定位,則是無效的。位,則是無效的。w上例的數(shù)據(jù):上例的數(shù)據(jù):0.1080g,表示了以下的意義:,表示了以下的意義:w“1”前面的前面的“0”只起定位作用只起定位作用故無效故無效1)0.1080g中,夾在數(shù)字中間的中,夾在數(shù)字中間的“0”和數(shù)字后面的和數(shù)字后面的“0”,都是有數(shù)值意義,都是有數(shù)值意義的的故有效故有效例:質(zhì)量為例:質(zhì)量為12.0g,若用,若用mg表示,則為:表示,則為:12000mg,可能誤認,可能誤認為有五位有效數(shù)字,所以應以為有五位有效數(shù)字,所以應以12.0103mg表示,仍為三位有表示,仍為三位有效數(shù)字。效數(shù)字。分析測試中的有效數(shù)字

21、的位數(shù)分析測試中的有效數(shù)字的位數(shù)滴定管可以讀至如:滴定管可以讀至如:21.08ml(可可讀至小數(shù)點后兩個位,但讀至小數(shù)點后兩個位,但0.08是是估計的估計的,有有0.01之差);之差);若僅讀若僅讀21.0,則有兩個問題,一,則有兩個問題,一是沒有將測定的數(shù)據(jù)讀準,計算是沒有將測定的數(shù)據(jù)讀準,計算時將引起誤差;二是人家會問你時將引起誤差;二是人家會問你用什么儀器進行滴定;用什么儀器進行滴定;測定數(shù)據(jù)的表示測定數(shù)據(jù)的表示,主要根據(jù)實驗的主要根據(jù)實驗的要求與所采用儀器可能測定的最要求與所采用儀器可能測定的最低(高)限有關。低(高)限有關。定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 有效數(shù)字的運算規(guī)則有效數(shù)字的運

22、算規(guī)則w 在一個樣品的分析測試過程中,一般都要經(jīng)過在一個樣品的分析測試過程中,一般都要經(jīng)過多個多個測量測量的環(huán)節(jié),而的環(huán)節(jié),而每個每個測量的環(huán)節(jié)都有測量的環(huán)節(jié)都有具體的測量數(shù)據(jù)具體的測量數(shù)據(jù),如稱如稱量瓶與試樣的總質(zhì)量,傾出所需質(zhì)量的試樣后稱量瓶與量瓶與試樣的總質(zhì)量,傾出所需質(zhì)量的試樣后稱量瓶與試樣的質(zhì)量;滴定前滴定管的初始讀數(shù)與滴定至終點時,試樣的質(zhì)量;滴定前滴定管的初始讀數(shù)與滴定至終點時,溶液體積的讀數(shù)等。溶液體積的讀數(shù)等。 這些測量所得的數(shù)據(jù),在參與結(jié)果計算的過這些測量所得的數(shù)據(jù),在參與結(jié)果計算的過程中,應如何運算程中,應如何運算 ?定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w 例如:例如:0.0121

23、+25.64+1.05782= ?w 0.0121 25.64 +) 1.05782_ 26.70992計算結(jié)果應以絕對誤差最大(即小數(shù)點后位數(shù)最少)的數(shù)據(jù)為基準,來決定計算結(jié)果數(shù)據(jù)的位數(shù)。在上面三個數(shù)據(jù)中,25.64的絕對誤差最大,所以,最后結(jié)果修約為:26.71。幾個數(shù)據(jù)相加或相減幾個數(shù)據(jù)相加或相減定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理 幾個數(shù)據(jù)的乘除運算以相對誤差最大(即幾個數(shù)據(jù)的乘除運算以相對誤差最大(即有效有效數(shù)字位數(shù)最少數(shù)字位數(shù)最少)的為基準來決定結(jié)果數(shù)據(jù)的位數(shù)。上)的為基準來決定結(jié)果數(shù)據(jù)的位數(shù)。上面的四個數(shù)據(jù)中,面的四個數(shù)據(jù)中,0.0121的位數(shù)為三位,其余的三個的位數(shù)為三位,其余的三個數(shù)據(jù)

24、都有四位或五位有效數(shù)字,故以保留三位數(shù)為準數(shù)據(jù)都有四位或五位有效數(shù)字,故以保留三位數(shù)為準進行計算。計算結(jié)果應保留幾位有效數(shù)字?進行計算。計算結(jié)果應保留幾位有效數(shù)字?幾個數(shù)據(jù)的乘除運算幾個數(shù)據(jù)的乘除運算定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w加減的計算結(jié)果,以加減的計算結(jié)果,以小數(shù)點后位數(shù)最少小數(shù)點后位數(shù)最少的那個數(shù)的那個數(shù)據(jù)據(jù)為準為準來修約;來修約;w乘除的運算結(jié)果,以乘除的運算結(jié)果,以有效數(shù)字最少有效數(shù)字最少的(的(相對誤差相對誤差最少的)最少的)那個數(shù)據(jù)為準來修約;那個數(shù)據(jù)為準來修約;w若某一數(shù)據(jù)的首位大于或等于若某一數(shù)據(jù)的首位大于或等于8,如,如8.65,雖然字,雖然字面上僅有面上僅有3位,但從誤差

25、的角度看可作為四位有效位,但從誤差的角度看可作為四位有效數(shù)據(jù);數(shù)據(jù);計算結(jié)果有效數(shù)據(jù)位數(shù)的取舍計算結(jié)果有效數(shù)據(jù)位數(shù)的取舍定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)處理w在計算過程中,一般可多保留一位數(shù)字,待到最后在計算過程中,一般可多保留一位數(shù)字,待到最后結(jié)果時,才根據(jù)結(jié)果時,才根據(jù)“四舍六入五留雙四舍六入五留雙”的原則進行修的原則進行修約。例如:約。例如:當尾數(shù)當尾數(shù)4時舍去,而當尾數(shù)時舍去,而當尾數(shù)6時進位。時進位。若尾數(shù)為五時則若尾數(shù)為五時則“留雙留雙”。w即:看保留下來的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),若是奇即:看保留下來的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),若是奇數(shù)則數(shù)則5進位,若是偶數(shù)時則進位,若是偶數(shù)時則5舍棄。如:舍棄。

26、如: 4.175和和4.165要修約為三位數(shù)則為:要修約為三位數(shù)則為: 4.1754.18;4.1654.16。w但若被修約的但若被修約的5之后有大于之后有大于0的數(shù)時則應進的數(shù)時則應進1。w如將如將23.3451修約為四位數(shù)時,修約后的數(shù)據(jù)應修約為四位數(shù)時,修約后的數(shù)據(jù)應為為:23.35。滴定分析法概述滴定分析法概述滴定分析法又叫容量分析法,是將一種滴定分析法又叫容量分析法,是將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液),已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液),滴加到被測物質(zhì)的溶液中,或者是將被測滴加到被測物質(zhì)的溶液中,或者是將被測物質(zhì)的溶液滴加到標準溶液中,直到所加物質(zhì)的溶液滴加到標準溶液中,直到

27、所加的試劑與被測物質(zhì)按化學計量定量反應為的試劑與被測物質(zhì)按化學計量定量反應為止,然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量,計止,然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量,計算被測物質(zhì)的含量。算被測物質(zhì)的含量。滴定分析法概述滴定分析法概述w 通常將已知準確濃度的試劑溶液稱為通常將已知準確濃度的試劑溶液稱為“滴定滴定劑劑”,把滴定劑從滴定管加到被測物質(zhì)溶液中,把滴定劑從滴定管加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫的過程叫“滴定滴定”,加入的標準溶液與被測物,加入的標準溶液與被測物質(zhì)按化學計量關系定量反應完全時,反應即達質(zhì)按化學計量關系定量反應完全時,反應即達到了到了“化學計量點化學計量點”,一般依據(jù)指示劑的變色,一般依據(jù)指示劑的變色

28、來確定來確定化學計量點化學計量點,在滴定中指示劑改變顏色,在滴定中指示劑改變顏色的那一點稱為的那一點稱為“滴定終點滴定終點”。滴定終點與化學。滴定終點與化學計量點不一定恰好吻合,由此造成的分析誤差計量點不一定恰好吻合,由此造成的分析誤差稱為稱為“終點誤終點誤“終點誤差終點誤差”。 滴定分析法概述滴定分析法概述特點:簡便、快速,可用于測定很多特點:簡便、快速,可用于測定很多元素,且有足夠的準確度。元素,且有足夠的準確度。主要方法:酸堿滴定法、氧化還原滴主要方法:酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡合滴定法、沉淀滴定法定法、絡合滴定法、沉淀滴定法滴定分析法概述滴定分析法概述w 滴定反應滴定反應w 適合滴

29、定分析法的化學反應,應該具備以下幾個條件:w A、反應必須具有確定化學計量關系,即反應按一定的反應方程式進行。這是定量計算的基礎。w B、反應必須定量的進行。w C、必須具有較快的反應速度。w D、必須有適當簡便的方法確定滴定終點。滴定分析法概述滴定分析法概述w滴定方式滴定方式w凡能滿足上述要求的反應,都可用直接滴定法直接滴定法,即用標準溶液直接滴定待測物質(zhì)。直接滴定法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。w但是,有些反應不能完全符合上述要求,因而不能采用直接滴定法。遇到這種情況時,可采用以下幾種方法進行滴定。w間接滴定法:間接滴定法:不能與滴定劑直接起反應的物質(zhì),有時可以通過另外的化學反應,

30、以滴定法間接進行測定。間接滴定手續(xù)較繁,引入誤差的機會也較多,幫不是一種理想的方法。w返滴定法返滴定法:先準確的加入過量標準溶液,使與試液中的待測物質(zhì)或固體試樣進行反應,待反應完成后,再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液,這種滴定方法稱為返滴定法。當滿足a、試液中待測物質(zhì)與滴定劑反應速度很慢(如鋁與EDTA的反應)b、被測離子發(fā)生水解等副反應,影響測定。C、采用直接滴定法時,缺乏符合要求的指示劑,或者被測離子對指示劑有封閉作用。時不能用直接滴定法進行滴定。此時可進行返滴定。w置換滴定法置換滴定法:當待測組分所參與的反應不按一定反應式進行或伴有副反應時,不能采用直接滴定法。這時可利用置換反應,即

31、置換出等物質(zhì)量的另一物質(zhì),再用標準溶液滴定這種物質(zhì),這種滴定分析方法稱為置換滴定法。它是提高絡合滴定選擇性的途徑之一。w滴定方式有:直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法標準溶液和基準物質(zhì)標準溶液和基準物質(zhì)在滴定分析中,不論采用那種滴定法,都離不開標準溶液,否則無法計算分析結(jié)果。所謂標準溶液,就是一種已知準確濃度的溶液。能用于直接配置或標定標準溶液的物質(zhì)稱為基準物質(zhì)。基準物質(zhì)應符合下列要求:1.試劑的組成應與它的化學式完全相符。試劑的組成應與它的化學式完全相符。2.足夠高的純度。足夠高的純度。3.一般情況下應該很穩(wěn)定。一般情況下應該很穩(wěn)定。4.最好有比較大的摩爾質(zhì)量。最好有比較大的摩爾質(zhì)

32、量。5.試劑參加反應時,應按反應式定量進行,沒有副反應。試劑參加反應時,應按反應式定量進行,沒有副反應。標準溶液和基準物質(zhì)標準溶液和基準物質(zhì)w 標準溶液的配制有直接法直接法和標定法標定法。w 直接法:直接法:準確稱取一定量基準物質(zhì),溶解后配成一定體積的溶液,根據(jù)物質(zhì)量和溶液體積,即可計算出該標準溶液的準確濃度。w 標定法:標定法:很多物質(zhì)不能直接用來配制標準溶液,但可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液,然后用基準物質(zhì)來標定它的濃度。標準溶液和基準物質(zhì)標準溶液和基準物質(zhì)w 標準溶液常用的幾種濃度表示方法標準溶液常用的幾種濃度表示方法w 物質(zhì)量濃度物質(zhì)量濃度 是指溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量除以溶

33、液的體積。w 滴定度滴定度是指每毫升滴定劑溶液相當于被測物質(zhì)的質(zhì)量(克或毫克)質(zhì)量百分比濃度質(zhì)量百分比濃度: 溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液質(zhì)量的百分率表示的叫質(zhì)溶質(zhì)的質(zhì)量占全部溶液質(zhì)量的百分率表示的叫質(zhì)量百分濃度,用符號量百分濃度,用符號%表示。表示。w 例如,例如,25%的的葡萄糖注射液葡萄糖注射液就是指就是指100克注射液中含葡萄糖克注射液中含葡萄糖25克。克。 w 質(zhì)量百分濃度(質(zhì)量百分濃度(%)=溶質(zhì)質(zhì)量溶質(zhì)質(zhì)量/溶液質(zhì)量溶液質(zhì)量100%質(zhì)量體積比濃質(zhì)量體積比濃度:單位體積(度:單位體積(1立方米或立方米或1升)溶液中所含的溶質(zhì)升)溶液中所含的溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)質(zhì)量數(shù)來表示的來表示的濃度叫質(zhì)量濃度叫質(zhì)

34、量-體積濃度,以符號體積濃度,以符號g/m或或mg/L表示。表示。w 例如,例如,1升含鉻升含鉻廢水廢水中含中含六價鉻六價鉻質(zhì)量為質(zhì)量為2毫克,則六價鉻的濃度為毫克,則六價鉻的濃度為2毫克毫克/升(升(mg/L) w 質(zhì)量質(zhì)量-體積濃度體積濃度=溶質(zhì)的質(zhì)量數(shù)(克或毫克)溶質(zhì)的質(zhì)量數(shù)(克或毫克)/溶液的體積(立溶液的體積(立方米或升)方米或升) 。常用基準物質(zhì)及應用常用基準物質(zhì)及應用名稱名稱分子式分子式標定對象標定對象鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4氫氧化鈉標準溶液氫氧化鈉標準溶液無水碳酸鈉無水碳酸鈉Na2CO3 鹽酸標準溶液鹽酸標準溶液碳酸鈣碳酸鈣CaCO3EDTA標準溶液、苯甲酸

35、標準溶液、苯甲酸-無水乙醇標準滴定液無水乙醇標準滴定液氯化鈉氯化鈉NaCl硝酸銀標準溶液、硝酸硝酸銀標準溶液、硝酸汞標準滴定液汞標準滴定液重鉻酸鉀重鉻酸鉀K2Cr2O7硫代硫酸鈉標準溶液硫代硫酸鈉標準溶液硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉Na2S2O3甲醛標準溶液甲醛標準溶液酸酸 堿堿 滴滴 定定 法法酸堿滴定法又叫中和法,是以酸堿反應為基礎的酸堿滴定法又叫中和法,是以酸堿反應為基礎的滴定分析方法。滴定分析方法。 作為標準物質(zhì)的滴定劑應選用強酸或強堿,如作為標準物質(zhì)的滴定劑應選用強酸或強堿,如 鹽鹽酸、氫氧化鈉等。待測的則是具有適當強度的酸堿物酸、氫氧化鈉等。待測的則是具有適當強度的酸堿物質(zhì),如質(zhì),如 氫氧

36、化鈉、碳酸鈉、鹽酸等。氫氧化鈉、碳酸鈉、鹽酸等。 在酸堿滴定中,最重要的是估計被測物質(zhì)能否準確在酸堿滴定中,最重要的是估計被測物質(zhì)能否準確被滴定,滴定過程中溶液被滴定,滴定過程中溶液pH值的變化情況如何,怎值的變化情況如何,怎樣選擇最合適的指示劑來確定滴定終點等。樣選擇最合適的指示劑來確定滴定終點等。 酸酸 堿堿 指指 示示 劑劑酸堿指示劑:一般是弱的有機酸或有機堿,酸堿指示劑:一般是弱的有機酸或有機堿,它的酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。當它的酸式及其共軛堿式具有不同的顏色。當溶液的溶液的pH值改變時,指示劑失去質(zhì)子由酸式值改變時,指示劑失去質(zhì)子由酸式變?yōu)閴A式,或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)化為酸式,變

37、為堿式,或得到質(zhì)子由堿式轉(zhuǎn)化為酸式,由于結(jié)構(gòu)上的變化,從而引起顏色的變化。由于結(jié)構(gòu)上的變化,從而引起顏色的變化。常常 見見 酸酸 堿堿 指指 示示 劑劑指示劑指示劑變色范圍變色范圍PH顏色顏色酸色酸色堿色堿色酚酞酚酞8.09.6無無紅紅甲基紅甲基紅4.46.2紅紅黃黃甲基橙甲基橙3.14.4紅紅黃黃溴酚藍溴酚藍3.14.6黃黃紫紫絡合滴定法絡合滴定法w 絡合滴定法是以絡合反應為基礎的滴定分析方法。絡合滴定法與酸堿滴定法有許多相似之處,但更復雜。絡合反應在分析化學中應用非常廣泛,除作滴定反應外,還常用于顯色反應、萃取反應、沉淀反應及掩蔽反應,因此,掌握有關絡合滴定的相關知識是非常必要的。w 目前

38、,應用最多的滴定劑是EDTA等氨羧絡合劑。EDTA是乙二胺四乙酸二鈉鹽的簡稱,用Na2H2Y2H2O表示。在一般情況下,EDTA與金屬離子形成絡合物的絡合比都是1:1。w 在絡合滴定中,被滴定的一般是金屬離子,隨著絡合劑的加入,金屬離子不斷被絡合,其濃度不斷減小,當?shù)味ǖ降犬旤c時,溶液PM將發(fā)生突變,可利用適當?shù)姆椒▉碇甘镜犬旤c。金屬離子指示劑金屬離子指示劑w 在絡合滴定中,通常利用一種能與金屬離子生成有色絡合物的顯色劑來指示滴定過程中金屬離子濃度的變化,這種顯色劑稱為金屬離子指示劑,簡稱金屬指示劑。w 金屬離子指示劑與被滴定金屬離子反應,形成一種與指示劑本身顏色不同的絡合物:w M+InMI

39、nw 顏色甲顏色乙w 滴入EDTA時,金屬離子逐步被絡合,當接近化學計量點時,已與指示劑絡合的金屬離子被EDTA奪出,釋放出指示劑,這樣就引起溶液的顏色變化:MIn+YMY+In顏色乙顏色甲金屬離子指示劑金屬離子指示劑w 金屬離子指示劑應具備下列條件。w A、顯色絡合物(MIn)與指示劑(In)的顏色應顯著不同。w B、顯色反應靈敏、迅速,有良好的變色可逆性。w C、顯色絡合物的穩(wěn)定性要適當。它既要有足夠的穩(wěn)定性,但又要比該金屬離子的EDTA絡合物的穩(wěn)定性小。如果穩(wěn)定性太低,就會提前出現(xiàn)終點,而且變色不敏銳;如果穩(wěn)定性太高,就會使終點拖后,而且有可能使EDTA不能奪出其中的金屬離子,顯色反應失

40、去可逆性,得不到滴定終點。w D、金屬離子指示劑比較穩(wěn)定,便于貯藏和使用。w E、顯色絡合物應易溶于水,如果生成膠體溶液或沉淀,則會使變色不明顯。金屬離子指示劑金屬離子指示劑w 什么是金屬指示劑封閉?w 指示劑的封閉是指溶液中由于某些離子能與金屬指示劑形成十分穩(wěn)定的有色絡合物,且比該金屬離子與EDTA的絡合物還要穩(wěn)定,因而終點時顏色不發(fā)生變化。這種現(xiàn)象稱為指示劑封閉。w 什么是金屬指示劑的僵化?w 指示劑的僵化是指金屬離子與指示劑生成難溶于水的有色絡合物,雖然它的穩(wěn)定性比該金屬離子與EDTA的絡合物差,但置換反應速度緩慢,使終點拖長。這種現(xiàn)象稱為指示劑僵化。其他滴定分析法其他滴定分析法一、一、

41、氧化還原滴定法:氧化還原滴定法是以氧化還氧化還原滴定法:氧化還原滴定法是以氧化還原反應為基礎的滴定分析法。原反應為基礎的滴定分析法。 應用:碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等應用:碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等二、沉淀滴定法:測鹵素和銀。二、沉淀滴定法:測鹵素和銀。 應用:硝酸銀滴定水中應用:硝酸銀滴定水中Cl-吸光光度法吸光光度法 吸光光度法是基于物質(zhì)對光的選擇吸光光度法是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法。包括比性吸收而建立起來的分析方法。包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法等。我們主要學習可見光區(qū)的吸光譜法等。我們主要學習可見光區(qū)的吸光

42、光度法。光度法。吸光光度法吸光光度法光吸收的基本定律朗伯比爾定律光吸收的基本定律朗伯比爾定律 若一束強度為若一束強度為I0的平行單色光垂直照射到長度為的平行單色光垂直照射到長度為b的液層、濃度為的液層、濃度為c的溶的溶液時,由于溶液中的吸光質(zhì)點(分子或離子)的吸收,通過溶液后的液時,由于溶液中的吸光質(zhì)點(分子或離子)的吸收,通過溶液后的光強度減弱為光強度減弱為I,則,則,A=Lg(I0/I)Kbc (1)式中:式中:A為吸光度,為吸光度,K為比例常數(shù)為比例常數(shù)吸光度與溶液透射比的關系為吸光度與溶液透射比的關系為A=Lg(I0/I)Lg(1/T)()(2)式(式(1)即為朗伯比爾定律的表達式。它

43、表明:當一束單色光通過含有)即為朗伯比爾定律的表達式。它表明:當一束單色光通過含有吸光物質(zhì)的溶液后,溶液的吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成吸光物質(zhì)的溶液后,溶液的吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比,這是定量分析的基礎。式中比例常數(shù)正比,這是定量分析的基礎。式中比例常數(shù)K與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、入射與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、入射光的波長及溫度等因素有關。光的波長及溫度等因素有關。吸光光度法吸光光度法目視比色法目視比色法 用眼睛觀察、比較溶液顏色深度以確定物質(zhì)含用眼睛觀察、比較溶液顏色深度以確定物質(zhì)含量的方法稱為目視比色法。其優(yōu)點是儀器簡單,量的方法稱為目視比色法。其優(yōu)點是儀器簡單,操作簡便,適宜于大

44、批試樣的分析。靈敏度高,操作簡便,適宜于大批試樣的分析。靈敏度高,因為是在復合光白光下測定,故某些顯色反應因為是在復合光白光下測定,故某些顯色反應不符合朗白比爾定律時,仍可用該方法進行不符合朗白比爾定律時,仍可用該方法進行測定。其缺點是準確度不高,標準系列不能久存,測定。其缺點是準確度不高,標準系列不能久存,需要在測定時臨時配制。需要在測定時臨時配制。吸光光度法吸光光度法吸光光度法吸光光度法 吸光光度法是借助分光光度計來測量一系列標吸光光度法是借助分光光度計來測量一系列標準溶液的吸光度,繪制標準曲線,然后根據(jù)被測試液準溶液的吸光度,繪制標準曲線,然后根據(jù)被測試液的吸光度,從標準曲線上求得被測物

45、質(zhì)的濃度或含量。的吸光度,從標準曲線上求得被測物質(zhì)的濃度或含量。吸光光度和目視比色法在原理上并不完全一樣。吸光吸光光度和目視比色法在原理上并不完全一樣。吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況,目光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況,目視比色法則是比較透過光強度。視比色法則是比較透過光強度。吸光光度法吸光光度法吸光光度法特點吸光光度法特點因入射光是純度較高的單色光,故使偏因入射光是純度較高的單色光,故使偏離朗白比爾定律的情況大為減少,離朗白比爾定律的情況大為減少,標準曲線直線部分的范圍更大,分析結(jié)標準曲線直線部分的范圍更大,分析結(jié)果的準確度較高。果的準確度較高。吸光光度法吸光光度法

46、測量波長的選擇測量波長的選擇 為了使測定結(jié)果有較高的靈敏度,應選用被測物質(zhì)的最為了使測定結(jié)果有較高的靈敏度,應選用被測物質(zhì)的最大吸收波長的光作為入射光,這稱為大吸收波長的光作為入射光,這稱為“最大吸收原則最大吸收原則”。 選用這種波長的光進行分析,不僅靈敏度高,而且能夠選用這種波長的光進行分析,不僅靈敏度高,而且能夠減少或消除由非單色光引起的對朗伯減少或消除由非單色光引起的對朗伯比爾定律的偏離。比爾定律的偏離。 但是,如果在最大吸收波長處有其他吸光物質(zhì)干擾測定但是,如果在最大吸收波長處有其他吸光物質(zhì)干擾測定時,則應根據(jù)時,則應根據(jù)“吸收最大,干擾最小吸收最大,干擾最小”的原則來選擇入的原則來選

47、擇入射光的波長。射光的波長。吸光光度法吸光光度法吸光度范圍的選擇吸光度范圍的選擇w 從儀器測量誤差的角度來看,為了使測量結(jié)從儀器測量誤差的角度來看,為了使測量結(jié)果得到較高的準確度,一般應控制標準溶液果得到較高的準確度,一般應控制標準溶液和被測試液吸光度在和被測試液吸光度在0.20.8范圍內(nèi),可通過范圍內(nèi),可通過控制溶液的濃度或選擇不同厚度的吸收池來控制溶液的濃度或選擇不同厚度的吸收池來達到目的。達到目的。化學試劑化學試劑化學試劑的分類化學試劑的分類 化學試劑數(shù)量繁多,種類復雜,目前沒有化學試劑數(shù)量繁多,種類復雜,目前沒有統(tǒng)一的分類方法。通常使用較多的是按用途和統(tǒng)一的分類方法。通常使用較多的是按

48、用途和化學組成的分類方法。化學組成的分類方法。化學試劑化學試劑按組成與用途分為按組成與用途分為: 無機試劑;有機試劑;特效試劑;基準試劑;標無機試劑;有機試劑;特效試劑;基準試劑;標準物質(zhì);儀器分析試劑;指示劑;生化試劑等。準物質(zhì);儀器分析試劑;指示劑;生化試劑等。按試劑純度分類(按試劑純度分類(7 7種)種): 高純;光譜純;分光純;基準純;優(yōu)級純;分析高純;光譜純;分光純;基準純;優(yōu)級純;分析純;化學純。純;化學純。 其中優(yōu)級純、分析純、化學純試劑統(tǒng)稱為通用化其中優(yōu)級純、分析純、化學純試劑統(tǒng)稱為通用化學試劑。學試劑。化學試劑化學試劑試劑規(guī)格試劑規(guī)格優(yōu)級純優(yōu)級純分析純分析純化學純化學純標簽顏

49、色標簽顏色綠色綠色紅色紅色藍色藍色國際通用等國際通用等級符號級符號GRARCP雜質(zhì)含量雜質(zhì)含量很低很低低低略高于略高于分析純分析純適用范圍適用范圍精確的分析和精確的分析和科研科研一般分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學工業(yè)分析和教學實驗實驗通用化學試劑等級對照表通用化學試劑等級對照表化學試劑化學試劑化學試劑的選用化學試劑的選用 試劑的質(zhì)量以及使用是否得當,將直接影響到試劑的質(zhì)量以及使用是否得當,將直接影響到分析結(jié)果的準確性,因此作為檢驗人員應該全分析結(jié)果的準確性,因此作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實際需要選用試劑,以達到既

50、能保證分析結(jié)據(jù)實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。化學試劑化學試劑化學試劑的存放化學試劑的存放檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此必有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此必須了解一般化學藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的須了解一般化學藥品的性質(zhì)及保管方法。較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應

51、按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。品應按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。化學試劑化學試劑w 化學試劑的存放化學試劑的存放w 隔離存放隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;低溫貯存的等分類放置;w 有些藥品遇光容易分解,避光保存。有些藥品遇光容易分解,避光保存。w 固體、液體;酸、堿分別放置。固體、液體;酸、堿分別放置。化學分析基本操作化學分析基本操作一一、過濾:過濾:操作要領操作要領: “一角二低三靠一角二低三靠”“一角一角”:玻棒與漏斗成:玻棒與漏斗成45度角度角“二低二低”:濾紙低于漏斗邊緣、濾液低于濾紙邊:濾紙低于漏斗邊緣、濾液低于濾紙邊緣緣

52、“三靠三靠”:裝待過濾液的燒杯口靠于玻棒處、玻:裝待過濾液的燒杯口靠于玻棒處、玻棒靠于三層濾紙?zhí)帯⒙┒废露丝坑诮邮諢凇0艨坑谌龑訛V紙?zhí)帯⒙┒废露丝坑诮邮諢凇;瘜W分析基本操作化學分析基本操作二、滴定:二、滴定: 操作要領:操作要領:“左手控制滴定速度、右手搖瓶左手控制滴定速度、右手搖瓶” 讀數(shù)方式:讀數(shù)方式:視線視線和和 凹液面凹液面相平齊時,與相平齊時,與凹液面凹液面相切的刻度值相切的刻度值 滴定管滴定管讀數(shù):讀數(shù):注入溶液或放出溶液后,注入溶液或放出溶液后,需等需等30s 30s 才能讀數(shù)才能讀數(shù)。 滴定管用完后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗滴定管用完后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入

53、蒸餾水。凈,裝入蒸餾水。 123注意注意滴定管應用拇指拿住滴定管的上端(無滴定管應用拇指拿住滴定管的上端(無刻度處)使管身垂直后讀數(shù)刻度處)使管身垂直后讀數(shù) 。讀數(shù)時視線應與彎月面實線的最低點相切。讀數(shù)時視線應與彎月面實線的最低點相切。初讀和終讀的方法應相同。初讀和終讀的方法應相同。化學分析基本操作化學分析基本操作滴定管使用注意事項滴定管使用注意事項1)滴定管使用前和用完后都應進行洗滌。)滴定管使用前和用完后都應進行洗滌。2)裝標準溶液前應先用標準液潤洗滴定管)裝標準溶液前應先用標準液潤洗滴定管23次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標準溶液濃度不變。次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標準溶液濃度不變。裝液

54、時要將標準溶液搖勻,然后不借助任何器皿直裝液時要將標準溶液搖勻,然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。接注入滴定管內(nèi)。3)滴定管必須固定在滴定管架上使用。)滴定管必須固定在滴定管架上使用。化學分析基本操作化學分析基本操作 三、移液操作:三、移液操作:目的:準確移取一定體積的溶液目的:準確移取一定體積的溶液 操作要領:操作要領:吸吸 擦擦 調(diào)調(diào) 放放 吸:吸:用吸耳球吸取液體,四指拿移液管,用吸耳球吸取液體,四指拿移液管,食指扣于移液管上口。食指扣于移液管上口。 擦:擦:吸取后用濾紙擦干管壁。吸取后用濾紙擦干管壁。 調(diào):調(diào):放松食指使液體流出,調(diào)至刻度線,放松食指使液體流出,調(diào)至刻度線,按緊。按緊。 放:放:沿器壁放入所需容器。沿器壁放入所需容器。 化學分析基本操作化學分析基本操作玻璃器皿的洗滌 玻璃器皿的干凈與否會影響到分析結(jié)果的可靠性和準確性,所以保證所用的玻璃儀器干凈是十分重要的。 玻璃器皿洗干凈的標志:內(nèi)壁被水均勻潤濕不掛水珠。 洗滌方法如下:1)用水刷洗:可洗去附著的灰塵、固體不溶物及水溶性物 質(zhì),但洗不去油污和有機物質(zhì)。2)用合成洗滌劑或肥皂液洗:可洗去大部分污物。3)鉻酸洗液洗:對于不能用合成洗滌劑洗去或不能用刷子刷 的精密量具如滴定管、移液管、容量瓶等應該用

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