1、實驗八己二酸的制備一、實驗目的1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法；2、掌握濃縮、過濾及重結晶等操作技能二、實驗原理CH+8KMnO4+H203HOOC(CH2)4COOH創必+KOH三、實驗藥品及其物理常數化合物名稱分子量性狀比重(d)熔點(C)沸點(C)率(n)溶解度水乙醇乙醍環液體可己100.16或晶0.962425.21611.4613.520溶可溶醇體高鎰158.04斜方2.703240一一830難不溶酸晶體分解32.75溶鉀己易二146.14晶棱1.360151-3265一100溶0.615酸柱g精品10mmHg100環己醇：2g2.1ml(0.02mol);高鎰酸鉀6g(0.

2、038mol);0.3N氫氧化鈉溶液50ml;亞硫酸氫鈉；濃鹽酸四、主要儀器和材料水浴鍋三口燒瓶(100mL、19#x3)恒壓滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接頭(19#,2只)溫度計(100C)布氏漏斗吸濾瓶燒杯冰濾紙水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高鎰酸鉀或酸性高鎰酸鉀。本實驗采用堿性高鎰酸鉀作氧化劑五、實驗裝置六、操作步驟(1)向250ml燒杯內加入50ml0.3N氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上；(2)邊攪拌邊將6g高鎰酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；(3)用滴管滴加2.1ml環己醇到上述溶液中，維持反應物溫度為4347C。(4)當醇滴加完畢且反應混合物溫度降低至43c左右時，沸水

3、浴將混合物加熱，使二氧化鎰凝聚。精品(5)在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高鎰酸鉀。(6)趁熱抽濾，濾渣二氧化鎰用少量熱水洗滌3次(每次2mL),每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；(7)合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至pH2.0;(8)小心地加熱蒸發使溶液的體積減少到10ml左右,冷卻，分離析生的己二酸。(9)抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產率。(10)測量產品的熔點和紅外光譜，并與標準光譜比較?！静僮饕c及注意事項】1.KMnO4要研細，以利于KMnO銃分反應。2,滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的

4、速度不宜過快(1-2滴/秒),否則，因反應強烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。3 .嚴格控制反應溫度，穩定在4347c之間。4 .反應終點的判斷：(1) 反應溫度降至43c以下。(2)用玻璃棒麻一滴混合物點在平鋪的濾紙上，若無紫色存在表明已沒有KMnQ5 .用熱水洗滌MnO濾餅時，每次加水量約510ml,不可太多。6 .用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至pH=13。7 .濃縮蒸發時，加熱不要過猛，以防液體外濺。濃縮至10ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結晶。8 .環己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水攪拌，便于用滴管滴加；9 .此反應是放熱反應，反應開始后會使混合物超過45C,假如在室溫下反應

5、開始5min后，混合物溫度還不能上升至45C,則可小心溫熱至40C,使反應開始；10 .要不斷振搖或攪拌，否則極易爆沸沖由容器；11 .最好是將濾餅移于燒杯中，經攪拌后再抽濾；精品12 .為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、實驗結果1、產品性狀：；2、理論產量：2.08g;3、實際產量：；4、產率：.四、實驗步驟在裝有回流冷凝管、溫度計、和滴液漏斗的100mL三頸燒瓶中，放置18mL(0.18mol)50%HNO3,及少許偏鋼酸錢(約0.03g),并在冷凝管上接一氣體吸收裝置，用稀NaOH®收反應過程中產生的二氧化氮氣體。滴液漏斗中加入6mL(約0.06

6、mol)環己醇。三頸燒瓶用水浴預熱到50°C左右，移去水浴，先滴入56滴環己醇，至反應開始放出二氧化氮氣體，然后慢慢加入其余部分的環己醇，調節滴加速度，使瓶內溫度維持在5060°C之間。溫度過高時，用冷水浴冷卻，溫度過低時，則用熱水浴加熱，滴加完畢約需15min。加完后繼續攪拌，并用8090°C的熱水浴加熱10min,至幾乎無棕紅色氣體放出為止。然后將此熱溶液倒入100ml的燒杯中，冷卻后析出己二酸，抽濾，用15ml冷水洗滌兩次，干燥，粗產物約6克。粗制的己二酸可以在水中重結晶。純己二酸為白色棱狀品精品體，產量約5.1g,mp為153°C。精品五、實驗注意點1 .環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2 .偏鋼酸錢不可多加，否則產品發黃。3 .本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快，以免反應過劇，引起爆炸。