1、12第10題綜合實(shí)驗(yàn)探究復(fù)習(xí)建議：4課時(shí)（題型突破2課時(shí)習(xí)題2課時(shí)）感悟高考咽片欣1.考情解倒1.（2018課標(biāo)全國(guó)I,26）醋酸亞銘（CH3COOCr2H2O為磚紅色晶體，難溶于冷水,易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)銘還原為二價(jià)銘；二價(jià)銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。回答下列問題：t群r輔化絡(luò)溶液（1）實(shí)驗(yàn)中所用蒸儲(chǔ)水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是儀器a的名稱是。（2）將過量鋅粒和氯化銘固體置于c中，加入少量蒸儲(chǔ)水，按圖連接好裝置。打開K1、K2,關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為。同

2、時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是,d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)解析（1）審題時(shí)抓住醋酸亞銘“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞銘具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸儲(chǔ)水必須去除溶解氧。（2）依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與銘離子反應(yīng)生成亞銘離子和鋅離子，即Zn+2Cr3+=Zr2+2Cr2+oc中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免Q氧化Cr2o(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開K3,關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于

3、外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會(huì)導(dǎo)致生成的醋酸亞銘被Q氧化。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn+2Cr3+=Zn+2Cr2+排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸2.(2018課標(biāo)全國(guó)n,28)K3Fe(C2Q)33H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問題：曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3Fe(C204)3-3H2O作感光劑，以K3Fe(CN)6溶液為顯色劑。其光解反光照.一應(yīng)的化學(xué)萬程式為：2K3Fe(C2O)3

4、=2FeGQ+3KCQ+2COT;顯色反應(yīng)的化學(xué)萬程式為(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。淮酒NmOH旅漫酒ABCDtF通入氮?dú)獾哪康氖恰?shí)驗(yàn)中觀察到裝置RF中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和FeQ,檢驗(yàn)FezQ存在的方法是:(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。1稱重mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO酸化，用cmolLKMnO溶放滴te至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐

5、形瓶中。加稀HkSO酸化，用cmol-L1KMnQ溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO§?夜VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為解析(1)發(fā)生的顯色反應(yīng)是溶液中Fe"與&Fe(CN)6生成Fe3Fe(CN)62,其化學(xué)方程式為3FeQQ+2K3Fe(CN)可=Fe3Fe(CN)62+3K2C2。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)通入電不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。實(shí)驗(yàn)中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO,經(jīng)NaOH§液可除去CO,氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu,且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又

6、生成CO,由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CQ為防止倒吸，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅裝置AE兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)狻Ｒ獧z驗(yàn)A中殘留固體中含有Fe2C3,可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCNB液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有FezQ。KMnO能將樣品溶液中Fe"氧化成Fe3+,將C2O一氧化成CO,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，KMnO稍過量，溶液中出現(xiàn)粉紅色。加入過量鋅粉能將溶液中Fe"還原為Fe2+,酸化后Fe2+與KMnOm反應(yīng)，根據(jù)化合價(jià)變化可找出關(guān)系式為5Fe"Mn。，根據(jù)消耗KMnO容液的濃度和體積可知溶液中n(Fe2+)=c

7、molxVx103Lx5=5X103cVmol,e:、日&e0日八3乂一5X103xcVmolx56g-mol125cVx56則該晶體中鐵兀素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X100彼X100%mgm<1000答案(1)3FeC2Q+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4(2)隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置COCO先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)馊∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN§液，溶液變紅色，證明含且30 s內(nèi)不變色5cVx 56Dmx 1 000有Fe2O3(3)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO溶液，錐形瓶中溶液變?yōu)榉奂t色

8、,X100%3. (2018課標(biāo)全國(guó)出，26)硫代硫酸鈉晶體(NazSQ5屋O,M=248g-mol-)可用作定影劑、還原劑。回答下列問題：(1)已知：Ksp(BaSO)=1.1X10t°,&(BaS2Q)=4.1x10-5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)：試劑：稀鹽酸、稀H2SO、BaCl2溶液、Na2CG溶液、H2O2溶液實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象取少量樣品，加入除氧蒸儲(chǔ)水固體完全溶解得無色澄清溶液,后刺激性氣體產(chǎn)生靜置，（2）利用RCrzQ標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉的純度。測(cè)定步驟如下:溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷

9、卻的蒸儲(chǔ)水在中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的中，加蒸儲(chǔ)水至。滴定：取0.00950mol-L-的&Cr2。標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應(yīng)：Cr2O2+6I+14H+=3I2+2Cr3+7H2Q然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2&&=S«+2I，加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液,即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL,則樣品純度為%（保留1位小數(shù)）。解析（1）欲檢驗(yàn)市售Na2s2Q中是否含有S（O,應(yīng)先取少量樣品，加入除氧蒸儲(chǔ)水，固體完全溶解得澄清溶液，向其中加入過量稀鹽酸，

10、使5O一完全反應(yīng)（S2+2H+=SJ+SOT+H2O）,以避免生成BaS2O3沉淀，對(duì)檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾，產(chǎn)生的現(xiàn)象是出現(xiàn)乳黃色渾濁，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，靜置后，取上層清液，向其中滴入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀即可說明市售Na2s2Q中含有SO,（2）配制溶液時(shí)稱取的樣品應(yīng)在燒杯中溶解，溶解、冷卻至室溫后全部轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，加蒸儲(chǔ)水至刻度線。利用12遇淀粉溶液顯藍(lán)色來判斷滴定終點(diǎn)時(shí)，當(dāng)溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)即可說明達(dá)到滴定終點(diǎn)。根據(jù)題中反應(yīng)可得：Cr2O23126s2。3一,則1.2000g樣品中含有N&S2Q5HO的質(zhì)量=X248 g - mol 1 = 1.1

11、40g,樣品純度=6X20.00X10LX0.00950mol-L100x124.801.140 g1.200 0 gX100%= 95.0%。答案（1）加入過量稀鹽酸出現(xiàn)乳黃色渾濁（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀（2）燒杯容量瓶刻度線藍(lán)色褪去95.04. （2017全國(guó)卷I,26,節(jié)選）凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成錢鹽,利用如圖所示裝置處理錢鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：NH+HbBO=NH-H3BO;NHH3BO+HCl=NHCl+HhBO。.工I反應(yīng)裝置回答下列問題：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的

12、目的是。f的名稱是。（3）清洗儀器：g中加蒸儲(chǔ)水；打開Ki,關(guān)閉&、&,加熱b,蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉K,g中蒸儲(chǔ)水倒吸進(jìn)入c,原因是;打開Ka放掉水，重復(fù)操作23次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO）和指示劑，俊鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸儲(chǔ)水沖洗d,關(guān)閉K3,d中保留少量水，打開K,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反應(yīng)的離子方程式為,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是。解析（1）a管作用是平衡氣壓，防止b中壓強(qiáng)過大。（2）碎瓷片防止液體加熱時(shí)暴沸。f為直形冷凝管。（3）停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，形成負(fù)壓

13、，g中蒸儲(chǔ)水倒吸入c中。（4）d中少量水，起液封作用，防止有NH逸出。e中Nhf與OH加熱反應(yīng)放出NH。因?yàn)榧訜崴魵獬錆M管路，中空雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣，起保溫作用，有利于NH完全逸出。答案（1）避免b中壓強(qiáng)過大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓（4）液封，防止氨氣逸出NHt+OH=NHf+H2O保溫使氨完全逸出5. （2016新課標(biāo)全國(guó)I,26）氮的氧化物（N。）是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條彳下用NH3將NO還原生成N2o某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH與NO反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問題：(1)氨氣的制備氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的反應(yīng)的化學(xué)方程式欲收集一

14、瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置一(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO(兩端用夾子K、”夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。%4。二二1，；？心刑*XY根爵，.INiOH滯清操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開K,推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入丫管中Y管中反應(yīng)的化學(xué)方程式將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫丫管中有少量水珠生成氣態(tài)水凝聚打開&解析(1)在實(shí)驗(yàn)室通常是用加熱氯化錢和消石灰固體混合物制取氨氣，應(yīng)選用發(fā)生裝置.,A,其反應(yīng)的化學(xué)萬程式為2NHCl+Ca(

15、OH)2=CaCl2+2H2O+2NHT,或選用發(fā)生裝置B,直接加熱濃氨水生成氨氣：NH3H2O=NHT+H2O;氨氣是堿性氣體，可用堿石灰干燥，密度小于空氣，應(yīng)采用向下排空氣法收集，氨氣極易溶于水，尾氣處理時(shí)應(yīng)防止倒吸，則要收集一瓶干燥的氨氣，儀器的連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置一d、c-f、e-i。(2)打開Ki,推動(dòng)注射器活塞將氨氣緩慢通入Y管中，在一定溫度和催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)：6NO+8NH空=7K+12HQ隨著反應(yīng)的發(fā)生Y管中紅棕色氣體顏色變淺；反應(yīng)生成的水蒸氣液化后，NO和NH反應(yīng)后氣體的物質(zhì)的量減小，反應(yīng)容器中的壓強(qiáng)減小，打開K2,Z中的溶液倒吸入Y管中。答案(1)A2NH4C1+Ca

16、(OH)2=aCl2+2HO+2NHT(或BNH匕0=NHT+HO)dcfei一催仆荊一.(2)紅棕色氣體慢慢變淺6NQ+8NH德=7N2+12H0Z中NaOH§放廣生倒吸現(xiàn)象反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓至命題調(diào)研(20142018五年大數(shù)據(jù))命題角度設(shè)空方向頻數(shù)難度1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的考查儀器的名稱90.49儀器的連接及選擇實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作、順序選擇2.物質(zhì)性質(zhì)的考查物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的應(yīng)用100.51化學(xué)方程式、離子方程式3.物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)條件的控制、實(shí)驗(yàn)流程與步驟80.47產(chǎn)物的分離與提純產(chǎn)率的計(jì)算4.探究性綜合實(shí)驗(yàn)原理的探究、性質(zhì)的探究60.43含量的探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

17、色梏海用'實(shí)驗(yàn)是高考的重要內(nèi)容，所占分值較高，從近幾年的實(shí)驗(yàn)題來看，通常為考生提供一個(gè)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問題去研操作方法及制備過程中需要究和解決問題。以無機(jī)物制備為背景的題目除了考查制備方法、注意的問題等往往還涉及方法改進(jìn)；實(shí)驗(yàn)探究類題目往往涉及到方案設(shè)計(jì)、定量分析等較高層次的要求，預(yù)計(jì)2019年高考實(shí)驗(yàn)部分會(huì)加大對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的考查。2.智能提升有基固本拈楷華裝置連接I順序及操作順序(1)裝置連接順序I.裝置(儀器)連接順序考查內(nèi)容常用儀器的使用由多個(gè)儀器組成的裝置的正確選擇常見氣體的制備、性質(zhì)常見物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的預(yù)測(cè)能力

18、與過程分析的推導(dǎo)能力n.“儀器連接順序”考查思維流程接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”。凈化裝置應(yīng)：“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出(2)實(shí)驗(yàn)操作順序與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品一加液體藥品一按程序?qū)嶒?yàn)一拆卸儀器。(3)解題指導(dǎo)示例1三氯化硼(BCl3)常用作有機(jī)合成的催化劑，也可用于制取乙硼烷(B2H6),遇水能夠發(fā)生水解反應(yīng)。某興趣小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置，用單質(zhì)硼與氯氣反應(yīng)制備三氯化硼。已知：BC13的熔點(diǎn)為一107.3C,沸點(diǎn)為12.5C;SiCl4的熔點(diǎn)為一70C,沸點(diǎn)為57.6C。(1)裝置的連接順序?yàn)?/p>

19、A、F。(2)裝置D的作用是,裝置F可用一個(gè)盛裝(填試劑名稱)的干燥管代替。(3)實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈，當(dāng)觀察到時(shí)再點(diǎn)燃B處的酒精燈。解題指導(dǎo)由A裝置出來的Cl2中含有氯化氫和水蒸氣，首先要通過E裝置，除去氯化氫，再通過C裝置，除去水蒸氣，純凈的C12進(jìn)入B裝置參與反應(yīng)，用D裝置收集三氯化硼，所以裝置的連接順序?yàn)锳、E、C、B、DF;實(shí)驗(yàn)過程中，先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng)觀察到裝置F中試劑瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，說明已經(jīng)把裝置中的空氣排盡了，再點(diǎn)燃B處酒精燈。答案(1)E、C、B、D(2)冷卻和收集三氯化硼堿石灰(3)裝置F中試劑瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體智能點(diǎn)2實(shí)驗(yàn)條件控制條件控制是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的

20、重要手段，也是高考命題的一個(gè)熱點(diǎn)。通過控制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化，尤其是實(shí)驗(yàn)中“溫度”的控制。考查內(nèi)容(1)加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(3)控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高,則某物質(zhì)(如H2Q、氨水、草酸、濃硝酸、俊鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。(4)水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100Co(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降

21、低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。示例2ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaClQ和草酸(H2QQ)反應(yīng)制得。已知：無水草酸100c可以升華。問題：制備C1O2時(shí)實(shí)驗(yàn)需在60100C進(jìn)行的原因是,控制所需溫度的方法是解題指導(dǎo)(1)經(jīng)驗(yàn)：要充分利用題給信息，尤其是物質(zhì)熔點(diǎn)和沸點(diǎn)、受熱分解或升華等信息。(2)實(shí)驗(yàn)規(guī)律：一般實(shí)驗(yàn)所需溫度不超過100C,常用水浴加熱的方法控制溫度。(3)答題角度：答題一般分2個(gè)角度，溫度低了反應(yīng)速率較慢，溫度高了某種反應(yīng)物(或產(chǎn)物)受熱分解(或升華)。水浴加熱答案若溫度過低，化學(xué)反應(yīng)速率較慢；若溫度過高，

22、草酸升華或分解智能點(diǎn)3物質(zhì)制備解題流程分析制備流程熟悉重要儀器高,再塞小操作育雛匠山輪什梓制m12產(chǎn)闈*Wi的性珀懼選擇為防法特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析制備在空氣中易吸水、¥I!解以及水解的物質(zhì)(如AI2S2、A1C13等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。依據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)作答加熱操作：使用可燃性氣體(如：H、COCH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼

23、續(xù)通原料氣至試管冷卻。有機(jī)制備：有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法。剖析:(1)思維流程叫陶機(jī)制眄，處54(2)解題指導(dǎo)示例3醋酸亞銘水合物Cr(CH3COO)22HQ相對(duì)分子質(zhì)量為376是一種深紅色晶體,不溶于冷水，是常用的氧氣吸收劑。實(shí)驗(yàn)室中以鋅粒、三氯化銘溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞銘水合物，其裝置如圖所示，且儀器2中預(yù)先加入鋅粒。已知二價(jià)銘不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下:Zn(s)+2HCl(aq)=ZnC

24、l2(aq)+H2(g)2CrCl3(aq)+Zn(s)=2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq)2+_2Cr(aq)+4CHCOO(aq)+2屋0(1)=Cr(CH3COO)2-2H2O(s)請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器1的名稱是(2)往儀器2中加鹽酸和三氯化鉻溶液的順序最好是(選下面字母)；目的是A.鹽酸和三氯化銘溶液同時(shí)加入B.先加三氯化銘溶液一段時(shí)間后再加鹽酸C.先加鹽酸一段時(shí)間后再加三氯化銘溶液為使生成的CrCl2溶液與CHCOONa順利混合，應(yīng)關(guān)閉止水夾(填“A”或“B”，下同)，打開止水夾。(4)本實(shí)驗(yàn)中鋅粒要過量，其原因除了讓產(chǎn)生的Hk將CrCl2溶液壓入裝置3中與CHCOON潞

25、液反應(yīng)外，另一個(gè)作用是。(5)已知其他反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g,取用的醋酸鈉溶液為1.5L0.1molL-;實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的Cr(CH3COO)22H2O9.48g,則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。解題指導(dǎo)第一步：明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蠹八o原料以鋅粒、CrCl3溶液、CHCOON溶液和鹽酸為主要原料制備Cr(CH3COO)22HO。第二步：分析制備原理要得到二價(jià)Cr，三氯化鉻溶液中需要加入還原劑，選擇Zn做還原劑，發(fā)生的反應(yīng)為：2CrCl3(aq)+Zn(s)=2CrCl2(aq)+ZnCl2(aq),然后Cr2+與醋酸鈉溶液反應(yīng)：2Cr

26、2+(aq)+4CHCOO(aq)+2H2O(l)=Cr(CH3COO)2-2H2O(s)。第三步：解決實(shí)際問題2例如裝置2分析：Cr不穩(wěn)定，極易被Q氧化，讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生Hk,把裝置2和3中的空氣趕出，避免生成的Cr2被氧化；還有一個(gè)作用是利用生成氫氣，使裝置內(nèi)氣壓增大，將CrCl2溶液壓入裝置3中與CHCOON溶液順利混合；裝置2鋅粒要過量，除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3與CHCOONO反應(yīng)外，另一個(gè)作用是：過量的鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2。第四步：產(chǎn)率計(jì)算要細(xì)算題目中給了CrCl3和CHCOONaB個(gè)量，注意CHCOONa是過量的，根據(jù)元素守恒即可算出Cr(C

27、H3COO)2-2H2O的量。答案(1)分液漏斗(2)C讓鋅粒與鹽酸先反應(yīng)產(chǎn)生H2，把裝置2和3中的空氣趕出，避免生成的亞鉻離子被氧BA(4)使鋅與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2(5)84.0%智能點(diǎn)4探究型實(shí)驗(yàn)題的解題流程一、明確探究目的探究實(shí)驗(yàn)的原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合兀素化合物的有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒁蟮膶?shí)驗(yàn)方案二、理清操作過程根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的探究實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序三、弄懂裝置(流程)作用若題目中給出裝置圖，在分析解答過程

28、中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)趯?shí)驗(yàn)中的作用四、得出探究結(jié)論例如對(duì)于定量實(shí)驗(yàn)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式探究型實(shí)驗(yàn)題答題“易錯(cuò)點(diǎn)”(i)實(shí)驗(yàn)探究過程中提出的假設(shè)不夠完整，遺漏某種情況；有時(shí)也會(huì)在方案設(shè)計(jì)中遺漏某一種可能，造成方案不完整，或非此即彼的情況。(2)實(shí)驗(yàn)探究中易將待探究的結(jié)果當(dāng)成已知內(nèi)容進(jìn)行設(shè)計(jì)，造成明確的探究指向。(3)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)過程中忽視反應(yīng)條件設(shè)置與控制；回答問題時(shí)遺漏某一限制條件；易造成想當(dāng)然或默認(rèn)某些條件等錯(cuò)誤。(4)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路中從已知數(shù)據(jù)中找不到合理的規(guī)律，無法將綜合

29、實(shí)驗(yàn)解答完整。示例4圮M學(xué)用如下鴦總配Fr jl的性雨.同春下H M隨二門）分期照一定量見化鐵.如北克植而休.均配餐成比I M11的靜數(shù). ft Frt7l, 用活中雷加入少量校舄,其仃的*tejEF£2*<fk.匕ImM何“我2 naLFeCL溶液，如人人再班木.加入】篇KSt'S吊需.用液工 虹岷網(wǎng)CL «稱Fe'* ft ft. FcC1t*M與制水員班的H f fi省戒力ZK£_J_Q 2FjH aq-.（3J乙如同學(xué)認(rèn)為甲組的要驗(yàn)不姑廣喈,該用國(guó)學(xué)在皆mL FeCL將穰中先入 0、山1用，斗整曲F旗次加入兀一氯M和匚背KSCM沒，曲

30、法變紅，津淚的已川忸*空空二（川苒應(yīng)胃財(cái)實(shí)若濁陀鞏兀門】再用何。眼1。回/eM*L 下I/充，W A 6 niL況1 “卬I，I. ' FH需濯 tft&.廿別址' ml.此君Mt F J更質(zhì)管中追打如下真酸：-Cg第二鳥比俵2M人】1110/1式仆在由史田,馬屋丁.北0E第_支比曾牛修人M 2|>-1泡，白雷液.生成猩色第淀1 一：2系蘭士?jī)?yōu)管中匕入1 X KSCN陽(yáng)液，溶濯空紅，I實(shí)裝1ft歌的離，是晅丁地離子特號(hào)八實(shí)聿<D和曲說用在I過量的情配K迷瓶中"啻有FF*育子符號(hào)L由此可以厘明治融化if厚反應(yīng)當(dāng)叫逆反應(yīng).網(wǎng)問學(xué)問盛行兒。.善推的成售中

31、用人幾施醴化的F4L附裱,漏油或忒蚌 串色龍生生母的陶f古屋式田H U十4一 ±2日 2Fr +Hh 也時(shí)間 :后，溶液中君”海出現(xiàn),并放他.后右江展色31盒牛血.產(chǎn)學(xué)/海的睨因是隆,修 Tt 11.”.廿場(chǎng)產(chǎn)生“盧座沉淀的原因£ HJL的對(duì)運(yùn)叫忖盤,耳Fr”趙充牌 履新正向尊浙tn11rlhj動(dòng)應(yīng)理靠中.3痼型突偵微題型突破1物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)器膿指界明扁目的憤刖性際t輒牝性，說原性.水話-九 噸籽怫性質(zhì)等 減出卜*的濡用情.易做中T中的H氣城化善于優(yōu)工空氣中的輒，制M水發(fā)化 f *高子/干眥,軸篇除第空氣一注意II【艮，K1過R象.的百林蝌樣】L點(diǎn)明I被化為醺單瞅皆.糠

32、高的他驗(yàn)說明：?jiǎn)T*出草 為F¥*、子陰核存在PW*魚現(xiàn)將株現(xiàn)津.提出薪何以樂的幅"幡身雄論；發(fā)兄的可逆也濕童的白,即解稈；過粗化用UftF,"一有林“一過機(jī)化*分偶Fd0FD,生成蛾育子的水修體-t，lt之良業(yè)的塞梯怪%.帔股坐找班神典例演示1（2018北京理綜，28）實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀（KzFeO）并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO為紫色固體，微溶于KOH§液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生Q,在堿性溶液中較穩(wěn)定。制備&FeQ（夾持裝置略）A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是（鎰被還原為MrT）。將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。C中得

33、到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=22FeQ+6KC1+8H2O,另外還有。（2）探究&FeQ的性質(zhì)a,經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有CL。為取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液證明是否&FeQ氧化了CF而產(chǎn)生Cl2,設(shè)計(jì)以下方案：方某1取少量a,滴加KSCN§液至過量，溶液呈紅色。方某n用KOH§液充分洗滌C中所得固體，再用KOH§液將K2Fe。溶出，得到紫色溶液bo取少量b,滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。i.由方案I中溶液變紅可知a中含有離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是&FeQ將C氧化，還可能由

34、產(chǎn)生（用方程式表示）。11. 方案n可證明K2FeO氧化了Clo用KOH溶液洗滌的目的是根據(jù)K2FeQ的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性C12FeO（填“>”或“<”），而方案n實(shí)驗(yàn)表明，Cl2和FeO4一的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是資料表明，酸性溶液中的氧化性FeCf>MnO,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSOm足量H2SO的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FedrMnO。若能，請(qǐng)說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。理由或方案：解析（1）由題圖知A中反應(yīng)物為濃鹽酸和KMnQ生成物有Cl2,且鎰被還原為Mn+,根據(jù)得失電子守恒及元素守恒即可完成反應(yīng)的化學(xué)方程式。由于

35、裝置C中高鐵酸鉀的制備環(huán)境呈堿性而制得的氯氣中混有的氯化氫氣體為酸性，可用飽和食鹽水除去氯化氫，注意“長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)短導(dǎo)管出”。氯氣能與過量的KOH§液反應(yīng)。（2）i.Fe3+遇KSCNB液變紅色。由已知高鐵酸鉀在酸性溶液中快速產(chǎn)生氧氣，反應(yīng)過程中氧元素的化合價(jià)升高，根據(jù)氧化還原一-.、.-.3上一.反應(yīng)的規(guī)律，局鐵酸鉀中+6價(jià)的鐵元素化合價(jià)必然降低，其還原產(chǎn)物可能是Fe。也就是說，F(xiàn)e3+可能來自于高鐵酸鉀自身的氧化還原反應(yīng)。書寫離子方程式時(shí)，可以先寫出明確的、已知的反應(yīng)物（即FeW）和生成物（即Fe3+和Q）,根據(jù)得失電子守恒確定Fe3+和Q的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為4：3,再根據(jù)電荷守恒和元

36、素守恒確定反應(yīng)物中還應(yīng)有4,最后用觀察法配平即可。ii.C中CI2與KOH反應(yīng)生成的Cl。具有氧化性，也能氧化C，故需排除00一的干擾。KzFeQ的制備實(shí)驗(yàn)中C12化合價(jià)降低作氧化劑，故氧化性Cl2>FeO4,該反應(yīng)是在堿性條件下進(jìn)行的，方案n是在酸性條件下進(jìn)行的，溶液的酸堿性對(duì)物質(zhì)的氧化性或還原性會(huì)產(chǎn)生影響。答案(1)2KMnO+16HCl=2MnC2+2KCl+5Cl2T+8H2O千運(yùn)泡物副冰Cl2+2KOH=KC-KC1O+H2O(2)i.Fe3+4Fed+204=4電+3。4+10Hoii.排除CIO的干擾溶液酸堿性不同理由：FeCT在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和Q,溶液淺

37、紫色一定是MnO的顏色或方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO,觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色題型訓(xùn)練11-澳丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71C,密度為1.36g-cm3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-澳丙烷的主要步驟如下：步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO;冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物播出為止。一尾氣處理4火泮步驟3:將儲(chǔ)出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLHbQ12mL5%Na2CO溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)

38、一步提純得1-澳丙烷。(1)儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-澳丙烷和步驟2中需向接收瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是（4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸儲(chǔ)平穩(wěn)進(jìn)行，目的是步驟4中用5%NaCG溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%NazCO溶液，振蕩，,靜置，分液。解析（2）濃H2SO存在條件下，正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能分子間脫水生成正丙醒。（3）冰水降低溫度，減少1-澳丙烷的揮發(fā)。（4）因正丙醇與HBr反應(yīng)生成1-澳丙烷，HBr易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少HBr的揮發(fā)。答案（1）蒸儲(chǔ)燒瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醛（

39、3）減少1-澳丙烷的揮發(fā)（4）減少HBr揮發(fā)（5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體性質(zhì)、原理探究類綜合實(shí)驗(yàn)典例演示2綠磯是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠磯的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問題：（1）在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN§液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：、。（2）為測(cè)定綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)K1和6）（設(shè)為裝置A）稱重，記為mgo將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2go按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器B的名稱是。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序（填

40、標(biāo)號(hào)）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為a.點(diǎn)燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K和K2d.打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻到室溫根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠磯化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=（列式表示）。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K和左，緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。CD中的溶液依次為(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為a.品紅b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NQ)2e.濃H2SO寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式解析(1

41、)綠磯溶解于水電離出Fe2+,滴加KSCN溶液后顏色無明顯變化，說明樣品中沒有Fe3+,通入空氣之后，空氣中的氧氣把Fe"氧化為Fe3+,Fe3+與KSCN5E應(yīng)而使溶液顯紅色,說明Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+O(2)儀器B的名稱是干燥管；實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開Ki和K2,緩慢通入N2,排除裝置中的空氣,防止空氣中的氧氣將綠磯中的Fe"氧化為Fe3+,一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈，使綠磯中的結(jié)晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出，然后熄滅酒精燈，冷卻時(shí)注意關(guān)閉Ki和K2,防止氧氣進(jìn)入，冷卻至室溫后再稱量A;由題意可知FeSO的物質(zhì)的量為限?mol,水的物質(zhì)的量為與m15218mol,則綠磯中結(jié)晶水的

42、數(shù)目n (H。 152 (m2m)n (FeSO) 18 (m m)76 (m m)9 (mm)；若先點(diǎn)燃酒精燈再通N2,則石英玻璃管中原有的空氣會(huì)將綠磯中的Fe2+氧化，最終剩余的固體質(zhì)量會(huì)偏大,則計(jì)算得到的結(jié)晶水的數(shù)目會(huì)偏小。(3)實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留的紅色粉末為Fe2Q,根據(jù)得失電子守恒可知必然有SQ產(chǎn)生，根據(jù)元素守恒可知還會(huì)生成SO,檢驗(yàn)的試劑應(yīng)選擇品紅溶液、BaCl2溶液，不能選擇Ba(NC3)2溶液，因?yàn)镾Q會(huì)與Ba(NQ)2溶液產(chǎn)生白色沉淀，干擾SO的檢驗(yàn)，由于SO可與水反應(yīng)生成硫酸，故應(yīng)先檢驗(yàn)SO,再利用SO能使品紅褪色的原理檢驗(yàn)SO;由題意可以得到硫酸亞鐵分解的方程式為2FeS

43、Q=Fe2O3+SOT+SOT。答案(1)樣品中沒有Fe3+Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+(2)干燥管d、a、b、c、f、e小76 (mm)D-9 (m3- m)偏小c、a品紅褪色，生成白色沉淀2FeSQ=Fe2Q+SOT+SQT解東加段強(qiáng)1含量測(cè)定及組成確定類綜合實(shí)蛉典例演示3用沉淀滴定法快速測(cè)定NaI等碘化物溶液中c(I一)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測(cè)溶液。I.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a.準(zhǔn)確稱取AgNO基準(zhǔn)物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b.配制并標(biāo)定100mL0.1000mol-L一NHSCNfe準(zhǔn)溶液，備用。n.滴定的主

44、要步驟a.取待測(cè)NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b.加入25.00mL0.1000mol-L1AgNC3溶液(過量)，使I一完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c.加入NHFe(SO)2溶液作指示劑。d.用0.1000mol-L-NH,SCNB液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCWf淀后,體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e.重復(fù)上述操作兩次。三次測(cè)定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NHSCNB準(zhǔn)溶?體積/mL10.2410.029.98f.數(shù)據(jù)處理。回答下列問題：將稱得的AgNO配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是(3)滴定應(yīng)在pHv

45、0.5的條件下進(jìn)行，其原因是(4)b和c兩步操作是否可以顛倒,說明理由所消耗的NHSCNB準(zhǔn)溶液平均體積為mL,測(cè)得c(I)=mol。(6)在滴定管中裝入NHSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為判斷下列操作對(duì)c(I一)測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若在配制AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測(cè)定結(jié)果。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)定結(jié)果。解析(1)配制AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管。(2)因AgNO見光易分解，所以AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在棕色細(xì)口試劑瓶中并避光保存。(3)NH4Fe(SQ)2

46、為強(qiáng)酸弱堿鹽，且Fe3+的水解程度很大，為防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)，所以滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進(jìn)行。(4)因Fe"能與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，而使指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)，所以b和c兩步操作不能順序顛侄(5)由三次測(cè)定數(shù)據(jù)可知，第1組數(shù)據(jù)誤差較大，應(yīng)舍去，所以所消耗的NHSCNfe準(zhǔn)一十父.行,10.02mL+9.98mL、一口溶放平均體積為2=10.00mL,測(cè)得c(I)=n(AgNQ)n(NH4SCN)/VNaI(aq)=(25.00X103LX0.1000mol-L一10.00X103LX0.1000molLt)/25.00X1

47、03L=0.0600mol-L一。(6)在滴定管中裝入NHSCNfe準(zhǔn)溶液的前一步，用NHSCNfe準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次。(7)若在配制AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質(zhì)減少，則使配制AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏低，則使消耗的n(NH4SCN)偏小，由c(I)=n(AgNQ)-n(NH4SCN)/VNaI(aq)可推斷，對(duì)c(I一)測(cè)定結(jié)果影響將偏高。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使讀取的NHSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏低，由c(I一)=n(AgNQ)n(NH4SCN)/VNaI(aq)可推斷，對(duì)c(I一)測(cè)定結(jié)果影響將偏局。答案(1)250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴

48、管(2)避免AgNO見光分解(3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若顛倒，F(xiàn)e”與反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)(5)10.000.0600(6)用NHSCNfe準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次偏局偏(Wj題型訓(xùn)練2(2018天津理綜，9)煙道氣中的NO是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測(cè)其含量，選用如下采樣和檢測(cè)方法。回答下列問題：I.采樣姻道w _ 粉上.空氣. H o , NO,)加熱器x閥門 柔件處闋Hl氣泉采樣系統(tǒng)簡(jiǎn)圖采樣步驟:檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；加熱器將煙道氣加熱至140C;打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；采集無塵、干燥的氣樣；關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。(1

49、)A中裝有無堿玻璃棉，其作用為。(2)C中填充的干燥劑是(填序號(hào))。a.堿石灰b.無水CuSOc.P2O5(3)用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。(4)采樣步驟加熱煙道氣的目的是。n.NOx含量的測(cè)定將VL氣樣通入適量酸化的H2Q溶液中，使NO完全被氧化成N，加水稀釋至100.00mL。量取20.00mL該溶液，加入VmLC1mol-L1FeSO標(biāo)準(zhǔn)溶液(過量)，充分反應(yīng)后，用C2molL1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe",終點(diǎn)時(shí)消耗V2mL。(5)NO被H2Q氧化為NO的離子方程式為(6)滴定操作使用

50、的玻璃儀器主要有(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：3Fe2+N(3+4HI+=NCt+3Fe3+2H2OCrzO+6Fe"+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O3則氣樣中NO折合成NO的含量為mgm(8)判斷下列情況對(duì)NO含量測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若缺少采樣步驟，會(huì)使測(cè)定結(jié)果。若FeSO標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果。解析(1)A中裝有無堿玻璃棉，其作用是除去煙道氣中的粉塵。(2)C中填充的干燥劑不能吸收NO,因此不能為堿石灰，而無水CuSO通常只用于檢驗(yàn)水而不是吸收水，故該干燥劑為P2Q。(3)D的作用是吸收NO,故該裝置中應(yīng)裝有堿液，為洗氣瓶裝置，氣體從

51、長(zhǎng)管進(jìn)、短管出。(4)NOx中的NO能溶于水且與水反應(yīng)，故加熱煙道氣的目的是防止NO溶于冷凝水。(5)NO被HbQ氧化為NG,則H2Q被還原為H20,配平離子方程式為2NO+3H2Q=2NO+2HI+2HQ(6)K2C2。標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，能氧化堿式滴定管下端的橡膠部分，因此滴定操作使用的玻璃儀器主要有車B形瓶、酸式滴定管。(7)根據(jù)滴定原理，可得原溶液中NO消耗的n(Fe2)=cimolL1xVxi03Lc2mol)1xV2x103LX6x”黑=5(cV6c2V2)X103mol,貝Un(NO3)=1n(Fe2+)=|(ciVi6c2V2)X103mol,故氣樣中NO折合成NO的含量為5

52、(ciVi6c20x103molx46000mg-mol(Vx103)m3=3、23X (eV 6c2V2)3VX104mgm一3。(8)若缺少采樣步驟，則采集的煙道氣中混有空氣，測(cè)定結(jié)果偏低；若FeSO標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，則消耗的FeSO標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大，測(cè)定結(jié)果偏高。答案(1)除塵(2)c(4)防止NO溶于冷凝水(5)2NO+3HQ=2hl+2N©+2HzO(6)錐形瓶、酸式滴定管23X(eV6c2Vo43Vx10(8)偏低偏高4.模秋驗(yàn)收休¥2岸亡/我1. (2018平度一中高三階段性質(zhì)量檢測(cè)，28)Cu2SO-CuSO2H2O是一種深紅色固體(以下用M表示)。某學(xué)習(xí)

53、小組擬測(cè)定膽磯樣品的純度，并以其為原料制備M已知：M不溶于水和乙醇，100c時(shí)發(fā)生分解反應(yīng);M可由膽磯和SO為原料制備，反應(yīng)原理為3Cu2+6HO+3SO60=8O=CCu2SO-CuSO2屋OJ+8H+SO。I.測(cè)定膽磯樣品的純度。（1）取wg膽磯樣品溶于蒸儲(chǔ)水配制成250mL溶液，從中取25.00mL于錐形瓶中，加入指示劑，用cmolL-EDTA簡(jiǎn)寫成NaY）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（滴定原理：Cif+V=Cu>Yr）,測(cè)得消耗了VmLEDT雨準(zhǔn)溶液。則該膽磯樣品的純度為%州含c、V、w的代數(shù)式表示）。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，測(cè)得的結(jié)果會(huì)（填“偏高”“偏低”或“無影響”

54、）。n.制備M實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：ABCD（2）實(shí)驗(yàn)室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO。上圖A處的氣體發(fā)生裝置可從下圖裝置中選擇，最合適的是（填字母）。解析（1）Cu 2+Y4,故膽磯樣品的純度=250cV ,X100%=% 如果w滴定管裝液前沒有用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗,EDTAg準(zhǔn)溶液在滴定管中會(huì)被稀釋，使滴定消耗（3）裝置D中的試劑是。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是。（4）實(shí)驗(yàn)完畢冷卻至室溫后，從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括：、水洗、乙醇洗、常溫干燥，得產(chǎn)品CuzSOCuSO2H2。檢驗(yàn)產(chǎn)品已水洗完全的操作是的EDTAfe準(zhǔn)溶液體積偏大，結(jié)果偏高。(2)70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下反應(yīng)生成SO,應(yīng)選擇固液不加熱制氣裝置，即裝置a。(3)裝置D用于吸收未反應(yīng)的SO,其中盛裝的試劑可以是NaOH溶液、NaCO溶液、NaHCO溶液或NaSO溶液等。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，容易控制溫度范圍，可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解。(4)用過濾的方法分離固體和溶液。水洗的目的是除去產(chǎn)品表面的可溶性雜質(zhì)，通過檢驗(yàn)洗滌液中是否存在SO或h+來判斷水洗是否完全。250CV答案(1)-w-偏局(2)a(3)N