1、 一一 計(jì)量方法的解讀計(jì)量方法的解讀 二二 精確度的解讀精確度的解讀長(zhǎng)度：長(zhǎng)度： 米米m m 分米分米dm dm 厘米厘米cm cm 毫米毫米mm mm 微米微米m m 納米納米nmnm體積：體積： 升升L L 毫升毫升mLmL 微升微升LL波數(shù)：波數(shù)： 厘米的倒數(shù)厘米的倒數(shù)cmcm-1-1一一 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)法定計(jì)量單位和符號(hào)法定計(jì)量單位和符號(hào)一一 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)法定計(jì)量單位和符號(hào)法定計(jì)量單位和符號(hào)質(zhì)（重）量：質(zhì)（重）量： 千克千克kg kg 克克g g 毫克毫克 mg mg 微克微克

2、g g 納克納克ngng壓力壓力 ： 帕帕Pa Pa 千帕千帕kPakPa 兆帕兆帕MPaMPa密度密度 千克每立方米千克每立方米 Kg/mKg/m3動(dòng)力黏度動(dòng)力黏度 帕秒帕秒Pas 毫毫帕秒帕秒mPas運(yùn)動(dòng)黏度運(yùn)動(dòng)黏度 平方米每秒（平方米每秒（m m2/s/s） 平方毫米每秒（平方毫米每秒（m mm m2/s/s）一一 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)法定計(jì)量單位和符號(hào)法定計(jì)量單位和符號(hào)第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 溫度溫度 溫度以攝氏度（溫度以攝氏度（）表示：）表示： 水浴溫度水浴溫

3、度 9898100100 熱水熱水 70708080 微溫或溫水微溫或溫水 40405050 室溫室溫 10103030 冷水冷水 2 21010 冰浴冰浴 00 放冷放冷 系指放冷至室溫系指放冷至室溫第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 3 3、百分比（、百分比（% %） 百分比用百分比用“%”%”表示，系指重量的比例；但溶液百表示，系指重量的比例；但溶液百分比分比, ,除另有規(guī)定外除另有規(guī)定外, ,系指溶液系指溶液100ml100ml含有溶質(zhì)若干克；含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比乙醇的百分比, ,系指在系指在2020時(shí)容量的比例

4、時(shí)容量的比例. .此外根據(jù)需此外根據(jù)需要可采用下列符號(hào)：要可采用下列符號(hào)： （g/gg/g）表示溶液）表示溶液100g100g含有溶質(zhì)若干克含有溶質(zhì)若干克 （ml/mlml/ml）表示溶液）表示溶液100ml100ml含有溶質(zhì)毫升含有溶質(zhì)毫升 （ml/gml/g）表示溶液）表示溶液100g100g含有溶質(zhì)若干毫升含有溶質(zhì)若干毫升 （g/mlg/ml）表示溶液）表示溶液100ml100ml含有溶質(zhì)若干克含有溶質(zhì)若干克. .第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 4 4、液體的滴、液體的滴液體的滴指在液體的滴指在2020時(shí)時(shí)1.0ml1

5、.0ml水相當(dāng)于水相當(dāng)于2020滴滴. . 第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)二二 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)5 5、溶液后記示的、溶液后記示的“（110110）”等符號(hào)等符號(hào)系指固體溶質(zhì)系指固體溶質(zhì)1.0g1.0g或液體溶質(zhì)或液體溶質(zhì)1.0mL1.0mL加溶劑使加溶劑使成成10ml10ml的溶液的溶液未指明用何種溶劑時(shí)未指明用何種溶劑時(shí), ,均系指水溶液均系指水溶液兩種或兩種以上液體的混合物兩種或兩種以上液體的混合物, ,品名間用半字品名間用半字線線“-”-”隔開(kāi)隔開(kāi), ,其后括號(hào)內(nèi)所示的其后括號(hào)內(nèi)所示的“：”符號(hào)符號(hào), ,系指各液體混合時(shí)的體積系指各液

6、體混合時(shí)的體積（重量）重量）比例比例. . 如：如： 甲醇甲醇- -水（水（9090：1010）第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)6、藥篩、藥篩藥典所用的藥篩，選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的藥典所用的藥篩，選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列系列篩號(hào)篩孔內(nèi)徑um目號(hào)一篩號(hào)20007010目二篩號(hào)8502924目三篩號(hào)3551350目四篩號(hào)2509.965目五篩號(hào)1807.680目六篩號(hào)1506.6100目七篩號(hào)1255.8120目八篩號(hào)904.6150目九篩號(hào)754.1200目第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專

7、業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 7 7、粉末粗細(xì)、粉末粗細(xì)最粗粉最粗粉 指能全部通過(guò)一號(hào)篩指能全部通過(guò)一號(hào)篩, ,但混有能通過(guò)但混有能通過(guò) 三號(hào)篩不超過(guò)三號(hào)篩不超過(guò)2020的粉末的粉末粗粉粗粉 指能全部通過(guò)二號(hào)篩指能全部通過(guò)二號(hào)篩, ,但混有能通過(guò)但混有能通過(guò) 四號(hào)篩不超過(guò)四號(hào)篩不超過(guò)4040的粉末的粉末中粉中粉 指能全部通過(guò)四號(hào)篩指能全部通過(guò)四號(hào)篩, ,但混有能通過(guò)但混有能通過(guò) 五號(hào)篩不超過(guò)五號(hào)篩不超過(guò)6060的粉末的粉末細(xì)粉細(xì)粉 指能全部通過(guò)五號(hào)篩指能全部通過(guò)五號(hào)篩, ,并含能通過(guò)并含能通過(guò) 六號(hào)篩不少于六號(hào)篩不少于9595的粉末的粉末極細(xì)粉極細(xì)粉 指能全部通過(guò)六號(hào)篩指能全部通過(guò)六號(hào)篩, ,并含

8、能通過(guò)并含能通過(guò) 七號(hào)不少于七號(hào)不少于9595的粉末的粉末最細(xì)粉最細(xì)粉 指能全部通過(guò)八號(hào)篩指能全部通過(guò)八號(hào)篩, ,并含能通過(guò)并含能通過(guò) 九號(hào)不少于九號(hào)不少于9595的粉末的粉末第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 8 8、滴定液和試液的濃度、滴定液和試液的濃度 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度本版藥典使用的滴定液和試液的濃度, ,以以mol/L(mol/L(摩爾摩爾/ /升升) )表示表示. . 其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXXXXX滴定液（滴定液（YYYmolYYYmol/L/L）”表示表示. .

9、 作其他用途不需要精密標(biāo)定其濃度作其他用途不需要精密標(biāo)定其濃度時(shí)時(shí), ,用用“Y mol/L XXXY mol/L XXX溶液溶液”表示以示區(qū)別表示以示區(qū)別. .第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 9 9、貯藏項(xiàng)下的規(guī)定、貯藏項(xiàng)下的規(guī)定系對(duì)藥品貯存與保管的基本要求系對(duì)藥品貯存與保管的基本要求. . 遮光遮光 系指用不透光的容器包裝，系指用不透光的容器包裝， 例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、例如棕色容器或黑紙包裹的無(wú)色透明、 半透明容器半透明容器密閉密閉 系指將容器密閉系指將容器密閉, ,以防塵土及異物進(jìn)入以防塵土及異物進(jìn)入密封

10、密封 系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或發(fā)或第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 熔封或嚴(yán)封熔封或嚴(yán)封 系指將容器熔封或用適宜的材料系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封嚴(yán)封, ,以防空氣與水分的侵入并防止污染以防空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處陰涼處 系指不超過(guò)系指不超過(guò)2020涼暗處涼暗處 系指避光并不超過(guò)系指避光并不超過(guò)2020冷處冷處 系指系指2-10.2-10.第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)10 10 標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品與試藥

11、標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品與試藥 (1) 標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按效價(jià)單位（或g）計(jì),以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定.第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) (2)對(duì)照品對(duì)照品 指在用于檢測(cè)時(shí),除另有規(guī)定外,均按干燥品（或無(wú)水物）進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì). (3)試藥試藥 指不同等級(jí)的符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家有關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑.第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品選用原則標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品選用原則 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含

12、量標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì). . 標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均由國(guó)家藥品監(jiān)督管理部門標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品均由國(guó)家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng). . 在檢測(cè)時(shí)除效價(jià)測(cè)定采用在檢測(cè)時(shí)除效價(jià)測(cè)定采用“標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)準(zhǔn)品”、以及、以及某些檢查或含量測(cè)定應(yīng)采用某些檢查或含量測(cè)定應(yīng)采用“對(duì)照品對(duì)照品”外外, , 其其他可用化學(xué)試劑取代他可用化學(xué)試劑取代, ,應(yīng)盡量避免使用標(biāo)準(zhǔn)品或應(yīng)盡量避免使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌穼?duì)照品. .第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)11 稱取樣品的要求稱取樣品的要

13、求試驗(yàn)中的供試品與試液等“稱重”或“量取”的量均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)據(jù)值的有效數(shù)位來(lái)確定.(1)“稱取稱取”或或“量取量取”的精密度的精密度第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)稱取稱取“0.1g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為0.06-0.14g稱取稱取“2g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為1.5-2.5g稱取稱取“2.0g”,系指稱取重量可為系指稱取重量可為1.95-2.05g稱取稱取“2.00g”,指稱取重量可為指稱取重量可為1.995-2.005g 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)規(guī)定規(guī)定“精密稱定精密稱定”時(shí)時(shí),系指

14、稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一至所取重量的千分之一.規(guī)定規(guī)定“稱定稱定”時(shí)時(shí),系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一取重量的百分之一.規(guī)定規(guī)定精密量取精密量取時(shí)時(shí),系指量取體積的準(zhǔn)確度系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求密度要求.第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)規(guī)定“量取量取”時(shí),系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具.取用量為“約約”若干時(shí),系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的10. 第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專

15、業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ) ( (2)2)恒重恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在的重量差異在0.3mg0.3mg以下的重量以下的重量. . 干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下干燥應(yīng)在規(guī)定條件下干燥1h1h后進(jìn)行；熾后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min30min后進(jìn)行后進(jìn)行. . 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) ( (3)“3)“干燥品計(jì)算干燥品計(jì)算”的

16、概念的概念 試驗(yàn)中規(guī)定試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物按干燥品（或無(wú)水物, ,或或無(wú)溶劑）計(jì)算無(wú)溶劑）計(jì)算“時(shí)時(shí), ,除另有規(guī)定外除另有規(guī)定外, ,應(yīng)取應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)供試品進(jìn)行試驗(yàn), ,并將計(jì)算中的取用量并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分、按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除或溶劑）扣除. . 第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) ( (4)4)空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 試驗(yàn)中的試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)”, ,系指在不加供試系指在不加供試品或以

17、等量溶劑替代供試品的情況下品或以等量溶劑替代供試品的情況下, ,按按同法操作所得的結(jié)果；同法操作所得的結(jié)果； 含量測(cè)定中的含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)較正試驗(yàn)較正”. .系指按供試品所耗滴定液的系指按供試品所耗滴定液的毫升數(shù)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液毫升數(shù)毫升數(shù)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液毫升數(shù)之差進(jìn)行計(jì)算之差進(jìn)行計(jì)算. . 第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) 1212、限度數(shù)值要求、限度數(shù)值要求（1 1）純度和限度數(shù)值）純度和限度數(shù)值 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重

18、（裝）量差異及制劑的重（裝）量差異( (包括上限和下包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值),),規(guī)定的這規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字, ,其最其最后一位數(shù)字都是有效位后一位數(shù)字都是有效位. . 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中, ,可比規(guī)定的有可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)效數(shù)字多保留一位數(shù), ,而后根據(jù)有效數(shù)字而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則舍至規(guī)定有效位的修約規(guī)則舍至規(guī)定有效位. .第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)第二節(jié)第二節(jié) 藥典常用分析方法藥典常用分析方法 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)

19、語(yǔ) （2 2）原料藥的含量百分?jǐn)?shù)）原料藥的含量百分?jǐn)?shù) 原料藥的含量百分?jǐn)?shù),除另有規(guī)定外,均按重量計(jì).如規(guī)定上限為100以上時(shí),系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí),系指不超過(guò)101.0101.0.第一節(jié)第一節(jié) 藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)藥典采用的計(jì)量單位、符號(hào)與專業(yè)術(shù)語(yǔ)二二 專業(yè)術(shù)語(yǔ)專業(yè)術(shù)語(yǔ) （3 3）制劑的含量百分?jǐn)?shù)）制劑的含量百分?jǐn)?shù)制劑的含量限度范圍制劑的含量限度范圍, ,系根據(jù)主藥含量的系根據(jù)主藥含量的多少、測(cè)定方法、生產(chǎn)過(guò)程和貯存期間多少、測(cè)定方法、生產(chǎn)過(guò)程和貯存期間可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的可能產(chǎn)生的偏

20、差或變化而制定的, ,生產(chǎn)中生產(chǎn)中應(yīng)按標(biāo)示量度應(yīng)按標(biāo)示量度100100投料投料, ,如已知某一成分如已知某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會(huì)降低在生產(chǎn)或貯存期間含量會(huì)降低, ,生產(chǎn)時(shí)可生產(chǎn)時(shí)可適當(dāng)增加投料量適當(dāng)增加投料量, ,以保證在有效期或使用以保證在有效期或使用期內(nèi)的含量能符合規(guī)定期內(nèi)的含量能符合規(guī)定. . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定法氮測(cè)定法凱氏定氮法藥物分析凱氏定氮法藥物分析 杜馬氏法元素定量分析杜馬氏法元素定量分析 范斯萊克法生化分析范斯萊克法生化分析 （氨基氮測(cè)定）（氨基氮測(cè)定） 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定法氮測(cè)定法1 1、

21、原理、原理 含氮供試品與濃硫酸共熱，供試含氮供試品與濃硫酸共熱，供試品中所含氮轉(zhuǎn)變成氨，并與硫酸品中所含氮轉(zhuǎn)變成氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸氫銨和硫酸銨，用氫結(jié)合為硫酸氫銨和硫酸銨，用氫氧化鈉堿化后，釋出氨，隨水蒸氧化鈉堿化后，釋出氨，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液或標(biāo)準(zhǔn)堿液吸收后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液或標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定，用空白試驗(yàn)校正。滴定，用空白試驗(yàn)校正。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定法氮測(cè)定法凱氏定氮法分為凱氏定氮法分為3個(gè)步驟個(gè)步驟(1) 消解消解 (凱氏燒瓶中進(jìn)行凱氏燒瓶中進(jìn)行) 將樣品、將樣品、Con.H2SO4、K2SO

22、4、CuSO4放入凱氏燒瓶中一起加熱，有機(jī)含放入凱氏燒瓶中一起加熱，有機(jī)含N化化合物中的合物中的N全部轉(zhuǎn)變成全部轉(zhuǎn)變成NH3并以銨鹽的并以銨鹽的形式固定形式固定(NH4)2SO4、NH4HSO4。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定法氮測(cè)定法H2SO4：氧化劑和炭化劑。：氧化劑和炭化劑。 SO2和和SO3 消解一般在通風(fēng)櫥中進(jìn)行消解一般在通風(fēng)櫥中進(jìn)行K2SO4：提高：提高H2SO4沸點(diǎn)沸點(diǎn) 縮短消解時(shí)間縮短消解時(shí)間CuSO4：催化劑，使消解速度加快：催化劑，使消解速度加快消解產(chǎn)物：消解產(chǎn)物：(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4、NHNH4 4HSOHSO4 4

23、第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定法氮測(cè)定法(2) (2) 蒸餾與吸收蒸餾與吸收用用40%40%的的NaOHNaOH溶液溶液水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4+2NaOH+2NaOHNaNa2 2SOSO4 4+2NH+2NH3 3 +2H+2H2 2O ONHNH4 4HSOHSO4 4+NaOH+NaOHNaHSONaHSO4 4+NH+NH3 3 +H+H2 2O O 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定法氮測(cè)定法(3) (3) 測(cè)定測(cè)定 直接滴定法吸收液：吸收液：2%2%硼酸溶液硼酸溶液滴定液：滴定液：0.00

24、5mol/L H0.005mol/L H2 2SOSO4 4液液每每1ml1ml的的0.005mol/L H0.005mol/L H2 2SOSO4 4液液= =0.1401mg0.1401mg的的N N指示劑：甲基紅指示劑：甲基紅- -溴甲酚綠混合指示劑溴甲酚綠混合指示劑終點(diǎn)顏色：灰紫色終點(diǎn)顏色：灰紫色NHNH3 3+H+H3 3BOBO3 3NHNH3 3.H.H3 3BOBO3 32NH2NH3 3.H.H3 3BOBO3 3+H+H2 2SOSO4 4(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4+2H+2H3 3BOBO3 3 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法一一 氮測(cè)定

25、法氮測(cè)定法 剩余滴定法剩余滴定法用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸作吸收液。用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸作吸收液。將蒸餾出來(lái)的將蒸餾出來(lái)的NHNH3 3吸收于定過(guò)量吸收于定過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中，過(guò)量的酸用的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中，過(guò)量的酸用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法二二 電位滴定法電位滴定法 原理：原理：是一種容量分析中確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)是一種容量分析中確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)指示劑變色域的方法指示劑變色域的方法. .應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)物溶液過(guò)程中應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)物溶液過(guò)程中, ,借助借助指示電極參比電極和電位計(jì)來(lái)監(jiān)測(cè)滴定指示電極參比電極和電位計(jì)來(lái)監(jiān)測(cè)滴定時(shí)電極電位的變化率時(shí)電極電

26、位的變化率, , 發(fā)生發(fā)生“突躍突躍”的最的最大點(diǎn)就是滴定的終點(diǎn)大點(diǎn)就是滴定的終點(diǎn), ,以替代一般指示劑用以替代一般指示劑用變色來(lái)指示終點(diǎn)的方法變色來(lái)指示終點(diǎn)的方法. . 2.2.終點(diǎn)指示方法終點(diǎn)指示方法 E EV V(1)E-V(1)E-V曲線法曲線法曲線上的轉(zhuǎn)折部分的中心（斜率最曲線上的轉(zhuǎn)折部分的中心（斜率最大處）即為滴定終點(diǎn)。大處）即為滴定終點(diǎn)。(3)(3)2 2E/E/V V2 2V V（二階導(dǎo)數(shù)）（二階導(dǎo)數(shù)）2 2E/E/V V2 2 0 0 V V2 2E/E/V V2 2曲線零點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的曲線零點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的V V值值(2)(2)E/E/V VV V曲線法（一階導(dǎo)數(shù)法）曲線法（一階導(dǎo)數(shù)

27、法） E/E/V V V VE/E/V V的最大值即峰頂處的的最大值即峰頂處的E/E/V V值對(duì)應(yīng)的值對(duì)應(yīng)的V V為滴定終點(diǎn)。為滴定終點(diǎn)。3. 3. 應(yīng)應(yīng) 用用 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法二二 電位滴定法電位滴定法 酸堿滴定法：酸堿滴定法：PHPHV V（含非水）（含非水）沉淀滴定法：沉淀滴定法：PAgPAgV V 絡(luò)合滴定法：絡(luò)合滴定法：PMPMV V氧化還原滴定法：氧化還原滴定法：E EV V 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 1.1. 原原 理理 測(cè)量時(shí)測(cè)量時(shí), , 把兩個(gè)相同的鉑電極插入滴定溶把兩個(gè)相同的鉑電極插入滴定溶液中液

28、中, ,在兩個(gè)電極間外加小電壓（在兩個(gè)電極間外加小電壓（1010 200mv200mv）, , 進(jìn)行滴定，根據(jù)電流變化情況確定終點(diǎn)。進(jìn)行滴定，根據(jù)電流變化情況確定終點(diǎn)。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 可逆電對(duì)：可逆電對(duì)：I I2 2/I/I 兩個(gè)鉑電極間外加一個(gè)小電壓兩個(gè)鉑電極間外加一個(gè)小電壓, , 接正端的接正端的電極發(fā)生氧化反應(yīng)：電極發(fā)生氧化反應(yīng)：2I2III2 22e,2e,接負(fù)端的接負(fù)端的電極發(fā)生還原反應(yīng)：電極發(fā)生還原反應(yīng)：I I2 22e2I2e2I , ,即發(fā)生即發(fā)生電解。電解。 只有兩個(gè)電極上都發(fā)生反應(yīng)只有兩個(gè)電極上都發(fā)生反應(yīng), ,他們

29、之間才他們之間才會(huì)有電流通過(guò)。會(huì)有電流通過(guò)。 I I2 2/ I/ I, ,在溶液中與雙鉑電極組成電池在溶液中與雙鉑電極組成電池 , ,給一個(gè)很小的外加電壓就能產(chǎn)生電解給一個(gè)很小的外加電壓就能產(chǎn)生電解, ,有電有電流通過(guò)流通過(guò), ,稱為可逆電對(duì)。稱為可逆電對(duì)?？赡骐妼?duì)與不可逆電對(duì)可逆電對(duì)與不可逆電對(duì) 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)濃度相等時(shí)電流最大電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)濃度相等時(shí)電流最大; ;不相等時(shí)電流的大小決定于濃度低的那個(gè)氧化態(tài)不相等時(shí)電流的大小決定于濃度低的那個(gè)氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度。和還原態(tài)的濃度。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用

30、典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 不可逆電對(duì)：不可逆電對(duì)：S S4 4O O6 62 2與與S S2 2O O3 32 2(S(S4 4O O6 62 2/ S/ S2 2O O3 32 2) ) 在此電對(duì)的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極在此電對(duì)的溶液中同時(shí)插入兩個(gè)鉑電極, , 給一個(gè)很小的外加電壓給一個(gè)很小的外加電壓, ,只能發(fā)生單向反應(yīng)：只能發(fā)生單向反應(yīng)：2S2S2 2O O3 32 2 S S4 4O O6 62 22e2e；不能發(fā)生逆向反；不能發(fā)生逆向反應(yīng)：應(yīng)：S S4 4O O6 62 22e 2S2e 2S2 2O O3 32 2，不產(chǎn)生電解，不產(chǎn)生電解, ,無(wú)電流通過(guò)無(wú)

31、電流通過(guò), ,這種電對(duì)叫做不可逆電對(duì)。這種電對(duì)叫做不可逆電對(duì)。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 永停滴定法永停滴定法: : 利用上述現(xiàn)象確定滴定終點(diǎn)的方法。利用上述現(xiàn)象確定滴定終點(diǎn)的方法。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 2. 2. 指示終點(diǎn)的方法指示終點(diǎn)的方法滴定劑屬可逆電對(duì)滴定劑屬可逆電對(duì), ,被測(cè)物屬不可逆電對(duì)被測(cè)物屬不可逆電對(duì) 如：如：I I2 2滴定滴定NaNa2 2S S2 2O O3 3終點(diǎn)前：終點(diǎn)前：a.a.溶液中只有溶液中只有S S4 4O O6 62 2/ S/ S2 2O O3 32 2電

32、對(duì)電對(duì), ,雖有外加電壓雖有外加電壓, , 也也不能產(chǎn)生電解。不能產(chǎn)生電解。b.b.溶液中雖有溶液中雖有I I, ,陽(yáng)極上有陽(yáng)極上有I I氧化成氧化成I I2 2的可能性的可能性, , 無(wú)無(wú)I I2 2 , ,故電解反應(yīng)同樣不能發(fā)生。故電解反應(yīng)同樣不能發(fā)生。所以所以, ,終點(diǎn)前電流計(jì)指針一直在終點(diǎn)前電流計(jì)指針一直在0 0電流位置上不動(dòng)。電流位置上不動(dòng)。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 終點(diǎn)時(shí)：達(dá)到終點(diǎn)有稍過(guò)量的終點(diǎn)時(shí)：達(dá)到終點(diǎn)有稍過(guò)量的I I2 2, ,溶液中有溶液中有I I2 2/ I/ I可可逆電對(duì)逆電對(duì), ,電極上產(chǎn)生電解反應(yīng)電極上產(chǎn)生電解反應(yīng),

33、 ,有電流通過(guò)有電流通過(guò), ,電流計(jì)電流計(jì)指針開(kāi)始偏轉(zhuǎn)并不再返回指針開(kāi)始偏轉(zhuǎn)并不再返回0,0,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。終點(diǎn)后：隨終點(diǎn)后：隨I I2 2濃度的逐漸增加濃度的逐漸增加, ,電解濃度逐漸增大。電解濃度逐漸增大。 i iv v 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 滴定劑為不可逆電對(duì)滴定劑為不可逆電對(duì), ,被測(cè)物為可逆電對(duì)被測(cè)物為可逆電對(duì) 如如NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定滴定I I2 2終點(diǎn)前：即存在終點(diǎn)前：即存在I I2 2/ I/ I的可逆電對(duì)的可逆電對(duì), ,有電流通有電流通過(guò)過(guò), ,滴定越接近終點(diǎn)滴定越接近終點(diǎn),I,I

34、2 2的濃度逐漸變小的濃度逐漸變小, , 電流電流逐漸變小。逐漸變小。終點(diǎn)時(shí)：由于終點(diǎn)時(shí)：由于I I2 2濃度為濃度為0, 0, 電解電流變?yōu)殡娊怆娏髯優(yōu)?,0,指針突指針突然下降并停留在然下降并停留在0 0電流的位置保持不動(dòng)電流的位置保持不動(dòng), ,指示滴定指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。終點(diǎn)到達(dá)。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 終點(diǎn)后：溶液中只有終點(diǎn)后：溶液中只有S S4 4O O6 62 2/ S/ S2 2O O3 32 2的不可逆電對(duì)的不可逆電對(duì), ,無(wú)電無(wú)電解發(fā)生解發(fā)生, ,電流降到最低點(diǎn)并不在變化電流降到最低點(diǎn)并不在變化 i i v v 第第二二節(jié)節(jié)

35、藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 滴定劑與被滴定劑均為可逆電對(duì)滴定劑與被滴定劑均為可逆電對(duì) 如如CeCe4 4滴定滴定FeFe2 2滴定前：溶液中只有滴定前：溶液中只有FeFe2 2, , 無(wú)無(wú)FeFe3 3存在存在, ,陰極陰極上不可能有還原反應(yīng)上不可能有還原反應(yīng), , 無(wú)電解反應(yīng)無(wú)電解反應(yīng), ,無(wú)電流通無(wú)電流通過(guò)。過(guò)。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 滴定時(shí)：當(dāng)?shù)味〞r(shí)：當(dāng)CeCe4 4FeFe3 3 Fe Fe3 3/ Fe/ Fe2 2可逆可逆 電流不斷電流不斷; 當(dāng)【當(dāng)【FeFe3 3】= =【FeFe2 2】時(shí)】時(shí),

36、 ,電流達(dá)到最大值電流達(dá)到最大值, , 繼續(xù)加入繼續(xù)加入CeCe4 4 , , 【FeFe2 2】 , ,電流電流。終點(diǎn)時(shí)：電流降至最低點(diǎn)。終點(diǎn)時(shí)：電流降至最低點(diǎn)。 陽(yáng)極陽(yáng)極【O O】：】：FeFe2 2FeFe3 3e e 陰極陰極【H H】：】：FeFe3 3eFeeFe2 2 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 終點(diǎn)后：終點(diǎn)后：CeCe4 4過(guò)量，溶液中有過(guò)量，溶液中有CeCe4 4/ Ce/ Ce2 2可逆可逆電對(duì)，電對(duì)，【CeCe4 4】不斷】不斷 電流又開(kāi)始上升。電流又開(kāi)始上升。 陽(yáng)極陽(yáng)極【O O】：】：CeCe2 2CeCe4 42e2e 陰

37、極陰極【H H】：】：CeCe4 42eCe2eCe2 2 i iv v 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法三三 永停滴定法永停滴定法 3. 3. 應(yīng)應(yīng) 用用(1)(1)重氮化滴定法的終點(diǎn)指示重氮化滴定法的終點(diǎn)指示(2)(2)在用在用Karl FisherKarl Fisher法測(cè)定微量水法測(cè)定微量水 分時(shí)的終點(diǎn)指示（自習(xí)）分時(shí)的終點(diǎn)指示（自習(xí)） 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 紫外紫外可見(jiàn)分光光度法可見(jiàn)分光光度法原理：根據(jù)原理：根據(jù)LambertLambertBeerBeer定律定律 A = E CLE E：吸收系數(shù)：吸收系數(shù) C:C:單位濃度單

38、位濃度 L:L:液層厚度液層厚度 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 與與E E關(guān)系關(guān)系E= 10E= 10* */M強(qiáng)吸收度：強(qiáng)吸收度：=10=104 4 10105 5 弱吸收度：弱吸收度：10102 2中強(qiáng)吸收：中強(qiáng)吸收：=10=102 2 10104 4吸收系數(shù)有兩種：吸收系數(shù)有兩種：摩爾吸收系數(shù)（摩爾吸收系數(shù)（）：指在一定波長(zhǎng)下）：指在一定波長(zhǎng)下, ,溶液濃度為溶液濃度為1mol/L1mol/L厚度為厚度為1 1時(shí)的吸收度時(shí)的吸收度. .百分吸收系數(shù)（百分吸收系數(shù)（ ）：指在一定波長(zhǎng)下）：指在一定波長(zhǎng)下,溶液濃度為溶液濃度為1%（W/V）厚度為）厚度為1

39、的吸收度的吸收度.%11Ecm 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 (2) (2) 應(yīng)應(yīng) 用用定性鑒別：定性鑒別： a.a.maxmax及及或或E E b.b.A Amaxmax /A /Amin min c.c.與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的吸收光譜比較與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的吸收光譜比較 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 純度檢查：純度檢查： 在某波長(zhǎng)，藥物無(wú)吸收，而所含雜在某波長(zhǎng)，藥物無(wú)吸收，而所含雜質(zhì)有吸收，可檢查某雜質(zhì)的限度。質(zhì)有吸收，可檢查某雜質(zhì)的限度。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 如：腎上腺素中腎上腺銅的檢

40、查如：腎上腺素中腎上腺銅的檢查 腎上腺素腎上腺素 2mg/mL 2mg/mL 的的0.05mol/L 0.05mol/L HClHCl液液,310nm,310nm處測(cè)得的處測(cè)得的A0.05,A0.05,腎上腺腎上腺銅的銅的E=435E=435 , ,求其限量求其限量 L=腎上腺素的濃度腎上腺銅的濃度100%=腎素CElA100%=0.06% 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 含量測(cè)定含量測(cè)定 a.a.單組分的測(cè)定方法單組分的測(cè)定方法 E%11cm ：含量%=標(biāo)樣EE100%=標(biāo)EClA100% （藥典法用的較多） .對(duì)照法： 標(biāo)樣AA=標(biāo)樣CC 含量%=WDC樣

41、100% （藥典法） .標(biāo)準(zhǔn)曲線法：含量%=WDC樣100% 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 b. b. 兩組分測(cè)定方法：兩組分測(cè)定方法： 計(jì)算分光光度法計(jì)算分光光度法 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 2.2.熒光分析法熒光分析法 原理：物質(zhì)在受到激發(fā)光（原理：物質(zhì)在受到激發(fā)光（exex）照）照 射后產(chǎn)生了較長(zhǎng)波長(zhǎng)的熒光（射后產(chǎn)生了較長(zhǎng)波長(zhǎng)的熒光（emem）溶液的熒光強(qiáng)度和溶液的吸光程度、溶液中溶液的熒光強(qiáng)度和溶液的吸光程度、溶液中熒光物質(zhì)的熒光效率等因素有關(guān)。熒光物質(zhì)的熒光效率等因素有關(guān)。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析

42、分析方法方法四四 光譜法光譜法 F=2.3KI0ECl=KC F F：熒光強(qiáng)度：熒光強(qiáng)度 KK：熒光效率：熒光效率I I0 0：入射光強(qiáng)度：入射光強(qiáng)度 C C：熒光物質(zhì)的濃度：熒光物質(zhì)的濃度E E：吸收系數(shù)：吸收系數(shù) l l：液層的厚度：液層的厚度 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 應(yīng)應(yīng) 用用 鑒別：鑒別：exex和和emem 熒光激發(fā)光譜熒光激發(fā)光譜, , 發(fā)射光譜發(fā)射光譜 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 含量測(cè)定：含量測(cè)定： a.a.標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 b.b.比例法（對(duì)照法）比例法（對(duì)照法） 標(biāo)空白標(biāo)標(biāo)空白樣FFFF=標(biāo)

43、樣CC 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 說(shuō)明說(shuō)明a. a. 藥物本身無(wú)熒光：藥物本身無(wú)熒光：加衍生試劑（熒胺、鄰苯二甲醛（加衍生試劑（熒胺、鄰苯二甲醛（OPAOPA）丹）丹酰氯）酰氯）, ,使成熒光物質(zhì)后測(cè)定。使成熒光物質(zhì)后測(cè)定。b.b.熒光測(cè)定影響因素多：熒光測(cè)定影響因素多：溶劑、溶劑、pHpH值、散射光、熒光物質(zhì)濃度值、散射光、熒光物質(zhì)濃度故做空白試驗(yàn)，不易測(cè)得絕對(duì)熒光強(qiáng)度。故做空白試驗(yàn)，不易測(cè)得絕對(duì)熒光強(qiáng)度。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 3.3.紅外分光光度法紅外分光光度法原理：由分子的振動(dòng)及轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而引起的。一

44、束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光通過(guò)物質(zhì)時(shí)，當(dāng)物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和紅外光的頻率一致時(shí)，分子便吸收能量并發(fā)生躍遷。根據(jù)分子吸收紅外光的情況進(jìn)行分析的方法為紅外分紅外分光光度法光光度法. . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 應(yīng)用應(yīng)用 已知化合物的鑒定：已知化合物的鑒定： a.a.同時(shí)測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)品吸收光譜同時(shí)測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)品吸收光譜 b.b.樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)品的吸收光譜比較樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)品的吸收光譜比較 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 未知化合物的研究未知化合物的研究有機(jī)化合物官能團(tuán)有機(jī)化合物官能團(tuán)推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)推定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié), ,如

45、共軛結(jié)構(gòu)、脂環(huán)、芳環(huán)及其如共軛結(jié)構(gòu)、脂環(huán)、芳環(huán)及其取代情況等取代情況等推定分子骨架推定分子骨架, ,功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu)功能團(tuán)位置和分子的主體結(jié)構(gòu). . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 藥物的純度檢查藥物的純度檢查雜質(zhì)有自身吸收峰雜質(zhì)有自身吸收峰, , 使純物質(zhì)紅外光譜吸收使純物質(zhì)紅外光譜吸收峰增多峰增多, ,通過(guò)圖譜可推斷含有某雜質(zhì)通過(guò)圖譜可推斷含有某雜質(zhì). . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 含量測(cè)定含量測(cè)定選擇一個(gè)預(yù)測(cè)成分的特征吸收峰選擇一個(gè)預(yù)測(cè)成分的特征吸收峰, ,此吸收峰不此吸收峰不被其他成分干擾即可被其他成分

46、干擾即可. .定量時(shí)多采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)多采用內(nèi)標(biāo)法, ,依對(duì)照品比較法公式計(jì)依對(duì)照品比較法公式計(jì)算含量算含量. . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法四四 光譜法光譜法 紅外吸收光譜特征性較強(qiáng)常用于物質(zhì)的鑒定時(shí)比UV法更可靠.操作麻煩測(cè)定的準(zhǔn)確度及精密度, 不如UV法, 用作含量測(cè)定的較少. 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 原理：吸附劑對(duì)不同化合物的吸原理：吸附劑對(duì)不同化合物的吸附力不同附力不同, ,展開(kāi)劑對(duì)各組分的溶解解吸展開(kāi)劑對(duì)各組分的溶解解吸能力不同能力不同, ,使待分離的使待分離的組分組分RfRf值不同值不同, ,不同物質(zhì)最后形成相互分離的

47、斑點(diǎn)不同物質(zhì)最后形成相互分離的斑點(diǎn). . TLC TLC 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 應(yīng)用應(yīng)用定性分析樣品、對(duì)照品在同一薄層板上點(diǎn)樣展開(kāi)樣品、對(duì)照品在同一薄層板上點(diǎn)樣展開(kāi)要求要求R Rf f 值斑點(diǎn)顏色一致值斑點(diǎn)顏色一致. . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 雜質(zhì)檢查對(duì)照品對(duì)照法對(duì)照品對(duì)照法高低濃度對(duì)照法高低濃度對(duì)照法雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過(guò)雜質(zhì)斑點(diǎn)的數(shù)目及顏色不得超過(guò)規(guī)定規(guī)定. . 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 定量分析定量分析c.c.采用薄層掃描儀直接在薄層板上采用薄層掃描儀直接

48、在薄層板上測(cè)定測(cè)定a.a.目視法目視法b.b.捕集斑點(diǎn)洗脫后測(cè)定捕集斑點(diǎn)洗脫后測(cè)定 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 2.2.氣相色譜法（氣相色譜法（GCGC）原理原理 樣品中各組分在固定相與載樣品中各組分在固定相與載氣間分配氣間分配, ,由于各組分的分配系數(shù)不由于各組分的分配系數(shù)不同而分離同而分離 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 一般要求一般要求（ChPChP）載氣：載氣：N N2 2色譜柱：填充柱色譜柱：填充柱 毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱進(jìn)樣口溫度：高于柱溫進(jìn)樣口溫度：高于柱溫30-5030-50進(jìn)樣量：不大于數(shù)微升進(jìn)樣量：不大于數(shù)微

49、升檢測(cè)器：常用氫焰離子化檢測(cè)器（檢測(cè)器：常用氫焰離子化檢測(cè)器（FIDFID） 檢測(cè)溫度一般高于柱溫檢測(cè)溫度一般高于柱溫, ,不得低不得低于于100,100,以免水氣凝結(jié)以免水氣凝結(jié), ,常用常用250-350.250-350. 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（ChPChP）色譜柱的理論板數(shù)（色譜柱的理論板數(shù)（n n）n=5.54（2/1WtR）2=16（WtR）2 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 分離度（分離度（R R）R=2121)2WWttRR R1.5 拖尾因子拖尾因子T=105. 02d

50、Wh （T=0.951.05） 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 重復(fù)性重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液, ,連續(xù)進(jìn)樣連續(xù)進(jìn)樣5 5次次, ,除另有規(guī)定外除另有規(guī)定外, ,其峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)其峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)差應(yīng)2.0%2.0%SD=1)(nXXi RSD%=XSD100% 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 應(yīng)用應(yīng)用定性：根據(jù)tR含量測(cè)定含量測(cè)定：a內(nèi)標(biāo)法 b外標(biāo)法 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 雜質(zhì)檢查a 峰面積歸一化法b 主成分自身對(duì)照法c 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試

51、品中雜質(zhì)的總量限度d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量e 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 HPLC HPLC分類： 液固吸附柱色譜法 液液分配柱色譜法 離子交換柱色譜法 分子排阻塞譜法 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 液-液分配柱色譜法原理原理: :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同溶劑間溶解度不同, ,而具有不同分而具有不同分配系數(shù)配系數(shù), ,從而達(dá)到分離。從而達(dá)到分離。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 常用反相液常用

52、反相液- -液色譜法液色譜法 流動(dòng)相：水、甲醇流動(dòng)相：水、甲醇- -水、乙腈水、乙腈- -水水固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 （ODSODS或或C8C8） 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法五五 色譜法色譜法 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)用應(yīng)用: :鑒別檢查含量測(cè)定鑒別檢查含量測(cè)定同同GC GC 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法六六 PHPH值測(cè)定法值測(cè)定法 原理原理玻璃電極玻璃電極: :指示電極（電位隨溶液中待測(cè)指示電極（電位隨溶液中待測(cè)氫離子活度變化而變化的電極）氫離子活度變化而變化的電極）飽和甘汞電極飽和甘汞電極: :參比電極（電位值

53、基本不參比電極（電位值基本不變的電極）變的電極） 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測(cè)溶液組成電池：玻璃電極、飽和甘汞電極與被測(cè)溶液組成電池：（）玻璃電極）玻璃電極待測(cè)溶液待測(cè)溶液飽和甘汞電極（）飽和甘汞電極（） 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法六六 PHPH值測(cè)定法值測(cè)定法電動(dòng)勢(shì)：電動(dòng)勢(shì)：=E=E參參E E玻玻 E E玻玻=K=K0.059pH K0.059pH K玻璃電極常數(shù)玻璃電極常數(shù)=E=E參參KK0.059pH0.059pHpH=059. 0 KE 參 KK已知并固定不變，測(cè)得已知并固定不變，測(cè)得, , 可求出待測(cè)溶液可求出待測(cè)溶液的的pHpH值。值。 第第二二節(jié)節(jié) 藥藥典常用典常用分析分析方法方法六六 PHPH值測(cè)定法值測(cè)定法兩次測(cè)量法兩次測(cè)量法 再用樣品液與同一電極組成電池再用樣品液與同一電極組成電池, ,測(cè)測(cè)pH,pH,兩式相減兩式相減 pH= pH標(biāo)059. 0標(biāo) 已知已知pHpH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極和參比電值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極和參比電極組成電池極組成電池, pH, pH值為值為 pH標(biāo)=059. 0 kE 參參 可消除某些