1、2021/6/161水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾2021/6/162一一.實驗目的實驗目的v1.學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用。 v2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。 2021/6/163二二.實驗原理實驗原理v用來分離和提純液態或固態有機物的一種方法。v1. 應用范圍：v （1）某些沸點高的有機物，常壓蒸餾雖可與副產物分離，但易被氧化分解；v （2）混合物中含有樹脂狀雜質或不揮發性雜質，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；v（3）從較多固體反應中分離出被吸附的液體。2021/6/164v2. 被提純物質必須具備的條件：v（1）不溶或難溶于水；v（2）共沸騰下與水不發生化學反應；v（3）在100C左右

2、時，必須具有一定的蒸氣壓不低于666.51333Pa(510mmHg)2021/6/165v3. P總 = P水 + P有機物 v 根據道爾頓分壓定律，兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓等于兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。 因為組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時混合物就開始沸騰（此時的溫度為共沸點）。所以互不相溶的液體混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。v 因此，在不溶于水的有機物質中，進行水蒸汽蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100還要低的溫度就可使該物質和水一起蒸餾出來。2021/6/166水水蒸蒸氣氣蒸蒸餾餾裝裝置置2021/6/167蒸蒸 汽汽 導導 入入

3、管管2021/6/168三三.實驗步驟實驗步驟v1. 安裝裝置：安裝裝置：v在水壺中加3/4的水，兩粒沸石，在圓底燒瓶中加入10g粗萘，然后在水壺上配一單孔塞，插入長1m的玻璃管作為安全管，另一側孔連接水蒸氣導出管。v導出管與T形管相連， T形管下端套上橡皮管并用夾子夾住。另一端與蒸餾部分導入管相連。v蒸汽導入管通過克氏蒸餾頭伸入圓底燒瓶。燒瓶下加電熱套。v接收瓶用冷水冷卻。安裝儀器完畢后仔細檢查以保證裝置不漏氣。 2021/6/169注意事項：注意事項：v（1）蒸餾燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其34，蒸汽導入管下端應垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底。v（2）水蒸汽發生器上的安全管不宜

4、太短，其下端應接近壺底。v（3）應盡量縮短水蒸汽發生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。 2021/6/1610v（4）實驗中要留意觀察水蒸氣發生器液面計中水位的變化，防止蒸干。v（5）安全管作用：蒸汽通道受阻后，水沿安全管上升，可起報警作用；容器內壓力太大，水會從管中噴出，以釋放系統內壓；當管內噴出水蒸氣，說明發生器中水接近蒸干，應馬上添加水，否則發生器要被燒壞。v（6）塞子打孔的時候，要求下面必須墊上木塊，防止打壞實驗臺面或者硌壞打孔器；銼玻璃管的時候，用三角銼在上方輕銼一痕跡，然后雙手在痕跡的背面稍微用力將玻璃管掰斷。2021/6/1611v2. 投料：投料：在水壺中加3/4的水，

5、2-3粒沸石，在100ml圓底燒瓶中加入10g粗萘。v注意事項：v(1)燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其13。v(2)水蒸氣發生器中盛裝水量以3/4為宜，若太滿，沸騰時水將沖入燒瓶。v(3) 在水壺中加沸石,燒瓶中不加沸石。 2021/6/1612v3. 蒸餾：蒸餾：打開T型管的止水夾，加熱至沸騰。當有大量蒸汽沖出時，立即夾緊夾子，開始蒸餾。當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時應首先打開夾子，然后移去熱源。否則燒瓶中的液體將會倒吸到水蒸氣發生器中。 2021/6/1613注意事項：注意事項：v（1）為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在

6、燒瓶下用小火加熱。v（2）在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發生器與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。v（3）如發現T形管支管處的水積聚過多，將要超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。下面用燒杯接水，注意不要被蒸汽燙傷。2021/6/1614v（4）如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。v（5）為了避免蒸出的萘冷凝為固體后把接引管堵死，要求必須首先保證冷凝管中無固體凝結；同時在蒸餾過程中使冷凝管中的水時開時停；再者水流要小，可以逐滴流出。v（6）若有固體在冷凝管中凝結，則先暫時停止通冷凝水。待熔化后，再打開冷凝水。2021/6/1615v（7）圓底燒瓶中有油層，說明未蒸完。v（8）餾出液澄清透明后，再多蒸出1015ml清液，然后停止蒸餾。v（9）必須趁熱拆分裝置，否則儀器磨口部位很容易粘在一起。 2021/6/1616v3. 提純：提純：把接收瓶中的蒸餾液用冷水冷卻，然后抽濾。得到的結晶萘在表面皿中晾干，然后稱重。2021/6/1617四四.思考題思考題v1. 進行水蒸汽蒸餾時，水蒸汽導入管的末端為什么要插