1、8-1掃描電子顯微鏡與掃描隧掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡及其應用道顯微鏡及其應用 制作人：8-2掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡（Scanning Electron MicroscopeScanning Electron Microscope，簡稱簡稱SEMSEM）是繼透射電鏡（）是繼透射電鏡（TEMTEM）之后發展起來的）之后發展起來的一種電子顯微鏡一種電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡的成像原理和光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡的成像原理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡不同透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細的電子束明源，把聚焦得很細的電子

2、束以光柵狀掃描以光柵狀掃描方式照射到試樣上方式照射到試樣上，產生各種與試樣性質有，產生各種與試樣性質有關的信息，然后加以收集和處理從而獲得微關的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。觀形貌放大像。8-3 在最近在最近2020多年的時間內，掃描電子顯微鏡發多年的時間內，掃描電子顯微鏡發展迅速，又展迅速，又綜合了綜合了X X射線分光譜儀、電子探針射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術而發展成為分析型的掃描以及其它許多技術而發展成為分析型的掃描電子顯微鏡電子顯微鏡，儀器結構不斷改進，分析精度，儀器結構不斷改進，分析精度不斷提高，應用功能不斷擴大，越來越成為不斷提高，應用功能不斷擴大，越來越

3、成為眾多研究領域不可缺少的工具，目前已廣泛眾多研究領域不可缺少的工具，目前已廣泛應用于冶金礦產、生物醫學、材料科學、物應用于冶金礦產、生物醫學、材料科學、物理和化學等領域。理和化學等領域。8-4SEM 8-5SEM8-6SEM8-7SEM的主要特點 儀器分辨本領較高儀器分辨本領較高。二次電子像分辨本領可達。二次電子像分辨本領可達1.0nm(1.0nm(場發射場發射),3.0nm(),3.0nm(鎢燈絲鎢燈絲) )； 儀器放大倍數變化范圍大儀器放大倍數變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），（從幾倍到幾十萬倍），且且連續可調連續可調； 圖像景深大，富有立體感圖像景深大，富有立體感。可直接觀察起伏較大。可

4、直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）； 試樣制備簡單。試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導電的或只要將塊狀或粉末的、導電的或不導電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到不導電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEMSEM中進行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡中進行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEMTEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實狀態；實狀態；8-8特點特點 可做綜合分析。可做綜合分析。 SEMSEM裝上波長色散裝上波長色散X X射線譜儀（射線譜儀（WDXWDX）（簡稱波譜儀）（簡稱波

5、譜儀）或能量色散或能量色散X X射線譜儀（射線譜儀（EDXEDX）（簡稱能譜儀）后，）（簡稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時，可對試樣微區進行在觀察掃描形貌圖像的同時，可對試樣微區進行元素分析。元素分析。 裝上半導體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或裝上半導體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的集成電路的p-np-n結及器件失效部位的情況。結及器件失效部位的情況。 裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯于不同環境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結構形態的動態變化過程（動態觀察）。微結構形態的動態變

6、化過程（動態觀察）。8-9 掃描電子顯微鏡的工作原理一一. . 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統相似。掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統相似。8-10電子槍8-11信號放大器掃描電鏡光學系統及成像示意圖電子槍聚光鏡掃描線圈 物鏡 試樣二次電子探測器顯示器掃描放大器圖18-12 由最上邊電子槍發射出來的電子束，由最上邊電子槍發射出來的電子束，經柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經過二至三個電磁透鏡所組成的電子經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統，電子束會聚成一個細的電光學系統，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上

7、子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質的交互作出于高能電子束與樣品物質的交互作用，結果產生了各種信息：二次電子、用，結果產生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、背散射電子、吸收電子、X X射線、俄歇射線、俄歇電子、陰極發光和透射電于等。電子、陰極發光和透射電于等。這些信號被相應的接收器接收，經放這些信號被相應的接收器接收，經放大后送到顯像管的柵極上，調制顯像大后送到顯像管的柵極上，調制顯像管的亮度。由于經過掃描線圈上的電管的亮度。由于經過掃描線圈上的電流是與顯像管相

8、應的亮度一一對應，流是與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說，電子束打到樣品上一點時，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。在顯像管熒光屏上就出現一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉換為視頻傳號，完成一幀成比例地轉換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。樣品表面的各種特征圖像。8-13掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 三大組成三大組成 1、真空系統、真空系統 真空系統主要包括真空泵和真空柱

9、兩部分。 真空柱是一個密封的柱形容器。 2、電子束系統、電子束系統 電子束系統由電子槍和電磁透鏡兩部分成，主要用于產生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。 3、成像系統、成像系統 8-14 掃描電子顯微鏡由掃描電子顯微鏡由電子光學系統電子光學系統( (鏡鏡筒筒) )、偏轉系統偏轉系統、信號檢測放大系統信號檢測放大系統、圖像顯示和記錄系圖像顯示和記錄系統統、電源系統和真電源系統和真空系統空系統等部分組成等部分組成 8-15信號收集及顯示系統檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然后經視頻放大作為顯像系統的調制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。

10、8-16鏡筒V1閥樣品室擋板擴散泵離子泵機械泵離子泵手動閥主閥V5鏡筒閥V4放氣閥V6儲氣瓶熱偶規TC4冷規旁路閥V3TC3TC2TC1擴散泵前級閥V2抽氣管8-17 利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室，向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室，裝樣，關閉樣品室，抽真空裝樣，關閉樣品室，抽真空當真空指示燈亮時，打開當真空指示燈亮時，打開V1閥，閥，加電壓至加電壓至20kV，電流加至，電流加至60A通過通過Z軸調節工作距離軸調節工作距離(最佳值為最佳值為12mm)調節調節X、Y軸，軸，尋求感興趣的樣品區域尋求感興趣的樣品區域做完后，將電流和電壓值回零，做完后，將電流和電壓值回

11、零，將對比度、亮度值回零，將對比度、亮度值回零，放大倍數降到放大倍數降到100左右，關閉左右，關閉V1閥閥調整放大倍數并調焦調整放大倍數并調焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原則）（要遵循高倍聚焦低倍照的原則）調節對比度和亮度，調節對比度和亮度，使樣品在顯示屏上顯示出來使樣品在顯示屏上顯示出來慢速掃描，照相，保存慢速掃描，照相，保存打開樣品室，取出樣品，打開樣品室，取出樣品，關上樣品室，抽真空，關上樣品室，抽真空，當真空指示燈亮時，當真空指示燈亮時，將儀器置于準備狀態，完畢將儀器置于準備狀態，完畢8-18SEM的應用的應用 (1)生物：種子、花粉、細菌 (2)醫學：血球、病毒 (3)動物：大腸、絨毛、

12、細胞、纖維 (4)材料：陶瓷、高分子、粉末、環氧樹脂 (5)化學、物理、地質、冶金、礦物、污泥(桿菌) 、機械、電機及導電性樣品，如半導體(IC、線寬量測、斷面、結構觀察)電子材料等。 8-19應用舉例 1斷口分析材料斷口的微觀形貌往往與其化學成分、顯微組織、制造工藝及服役條件存在密切聯系，所以斷口形貌的確定對分析斷裂原因常常具有決定性作用。8-201材料表面形態（組織）觀察8-212斷口形貌觀察8-22斷口形貌觀察8-233磨損表面形貌觀察8-244納米結構材料形態觀察8-25在生命科學領域可用于在生命科學領域可用于胚胎及組織發生學胚胎及組織發生學方面的方面的研究和觀察；研究和觀察；在臨床上

13、可用于在臨床上可用于多種疾病亞細胞結構病變多種疾病亞細胞結構病變的觀察的觀察和診斷，特別是腎小球疾病及肌病的診斷，以及和診斷，特別是腎小球疾病及肌病的診斷，以及一些疑難腫瘤的組織來源和細胞屬性判定，如一一些疑難腫瘤的組織來源和細胞屬性判定，如一些去分化、低分化或多向分化腫瘤的診斷和鑒別些去分化、低分化或多向分化腫瘤的診斷和鑒別診斷；診斷；最早關于最早關于細胞凋亡的形態學細胞凋亡的形態學描述也是源于電鏡的描述也是源于電鏡的觀察。觀察。8-265生物樣品的形貌觀察8-27瘧疾破壞的兩個紅細胞瘧疾破壞的兩個紅細胞8-28瘧疾破壞的兩個紅細胞瘧疾破壞的兩個紅細胞8-29背散射電子像背散射電子像吸收電子

14、像吸收電子像奧氏體鑄鐵的顯微結構奧氏體鑄鐵的顯微結構8-30原子序數襯度像8-318-32 隨著電鏡技術的不斷發展，以及與其他方法的隨著電鏡技術的不斷發展，以及與其他方法的綜合使用，還出現了綜合使用，還出現了免疫電鏡、電鏡細胞化學技術、免疫電鏡、電鏡細胞化學技術、電鏡圖像分析技術及全息顯微術電鏡圖像分析技術及全息顯微術等。等。 電鏡技術也有其電鏡技術也有其局限性局限性：如電鏡設備昂貴、樣：如電鏡設備昂貴、樣本制備較復雜、實驗費用較高；另外，由于樣本取本制備較復雜、實驗費用較高；另外，由于樣本取材少，觀察范圍有限，有時還可能會遺漏信息；當材少，觀察范圍有限，有時還可能會遺漏信息；當用于輔助腫瘤外

15、檢診斷時，只能判定組織或細胞的用于輔助腫瘤外檢診斷時，只能判定組織或細胞的來源，不能確定腫瘤的良惡性。來源，不能確定腫瘤的良惡性。電子顯微鏡缺陷8-33 掃描隧道顯微鏡（STM ） 掃描隧道顯微鏡亦稱為掃描隧道顯微鏡亦稱為“掃描穿隧式顯微掃描穿隧式顯微鏡鏡”、“隧道掃描顯微鏡隧道掃描顯微鏡”，是一種利用，是一種利用量子理論中的量子理論中的隧道效應隧道效應探測物質表面結構探測物質表面結構的儀器。它于的儀器。它于1981年由年由格爾德格爾德賓寧賓寧（GBinning）及）及海因里希海因里希羅雷爾羅雷爾（HRohrer）在）在IBM位于位于瑞士瑞士蘇黎世的蘇蘇黎世的蘇黎世實驗室發明，兩位發明者因此與

16、黎世實驗室發明，兩位發明者因此與恩斯恩斯特特魯斯卡魯斯卡分享了分享了1986年諾貝爾物理學獎。年諾貝爾物理學獎。8-34掃描隧道顯微鏡簡介掃描隧道顯微鏡簡介 掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡 scanning tunneling microscope 縮寫為縮寫為STM。它作為一種掃描探針顯微術工具，掃描隧道顯微鏡可以讓科學家觀察和定位單個原子，它具有比它的同類院子里顯微鏡更加高的分辨率。此外，掃描隧道顯微鏡在低溫下（4K）可以利用探針尖端精確操縱原子，因此它在納米技術既是重要的測量工具又是加工工具。 STM使人類第一次能夠實時地觀察單個原子在物質表面的排列狀態和與表面電子行為有關的物化性質，在表

17、面科學、材料科學、生命科學等領域的研究中有著重大的意義和廣泛的應用前景，被國際科學界公認為20世紀80年代世界十大科技成就之一。 8-35世界上第世界上第1 1臺掃描隧道顯微鏡臺掃描隧道顯微鏡8-36世界上第世界上第1 1臺掃描隧道顯微鏡臺掃描隧道顯微鏡8-37掃描隧道顯微鏡（STM ）8-388-39掃描隧道顯微鏡簡介基本結構掃描隧道顯微鏡簡介基本結構 1 隧道針尖隧道針尖 2 三維掃描控制器三維掃描控制器 3 減震系統減震系統 4 電子學控制系統電子學控制系統 5 在線掃描控制系統在線掃描控制系統 6 離線數據分析軟件離線數據分析軟件 8-40掃描隧道顯微鏡工作原理掃描隧道顯微鏡工作原理

18、掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當探針通過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網絡結構的單個原子的美麗圖片。 8-41STM的工作原理 掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學中的隧道效應。對于經典物理學來說，當一個粒子的動能E低于前方勢壘的高度V0時，它不可能越過此勢壘，

19、即透射系數等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學的計算，在一般情況下，其透射系數不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個現象稱為隧道效應。8-42工作原理圖圖是圖是STM的基本原的基本原理圖，其主要構成理圖，其主要構成有：頂部直徑約為有：頂部直徑約為50100nm的極細的極細金屬針尖金屬針尖(通常是金通常是金屬鎢制的針尖屬鎢制的針尖)，用，用于三維掃描的三個于三維掃描的三個相互垂直的壓電陶相互垂直的壓電陶瓷瓷(Px，Py，Pz)，以及用于掃描和電以及用于掃描和電流 反 饋 的 控 制 器流 反 饋 的 控 制 器(Controller)等。等。 8-432.4 2.4 掃描隧

20、道顯微鏡的工作模式掃描隧道顯微鏡的工作模式STM有兩種工作模式，恒電流模式和恒高度模式，。有兩種工作模式，恒電流模式和恒高度模式，。恒高度模式則是始終控制針尖的高度不變恒高度模式則是始終控制針尖的高度不變恒電流模式是在恒電流模式是在STM圖像掃描時始終保持隧道電圖像掃描時始終保持隧道電流恒定流恒定8-44 由于電子的隧道效應，金屬中電子云密度并不在表由于電子的隧道效應，金屬中電子云密度并不在表面邊界處突變為零。在金屬表面以外，電子云密度呈指面邊界處突變為零。在金屬表面以外，電子云密度呈指數衰減，衰減長度約為數衰減，衰減長度約為1nm1nm。用一個極細的、只有原子。用一個極細的、只有原子線度的金屬針尖作為探針，將它與被研究物質線度的金屬針尖作為探針，將它與被研究物質( (稱為樣稱為樣品品) )的表面作為兩個電極，當樣品表面與針尖非常靠近的表面作為兩個電極，當樣品表面與針尖非常靠近( (距離距離1nm)1nm)時，兩者的電子云略有重疊，如圖時，兩者的電子云略有重疊，如圖2 2 所示。所示。圖圖2 金屬表面與針尖的電子云圖金屬表面與針尖的電子云圖8-458-46掃描隧道顯微鏡優點 掃描隧道顯微鏡,具有很高的空間分辨率，橫向可達0