1、磺基水楊酸法測定石灰石中的鐵含量 【摘要】利用磺基水楊酸在pH=811.5的溶液中與三價鐵形成較穩定的黃色絡合物，用分光光度法測定石灰石中鐵含量。研究了溶液酸度對測試的影響，并確定了測試的最佳pH；研究了磺基水楊酸與鐵形成的絡合物的最佳吸收波長，并以該波長為工作波長測量了各組已知濃度的溶液的吸光度，并繪制了標準曲線；然后于工作波長測定了未知樣品溶液的吸光度，并根據標準曲線求出了樣品溶液鐵離子的濃度，進而求得石灰石中的鐵含量。該方法準確，快速，簡便。【關鍵詞】磺基水楊酸 紫外可見分光光度計 鐵 標準曲線1引言鐵是人體必須的微量元素之一，又是血紅蛋白不可或缺的組成物質。磺基水楊酸法測定鐵以其準確，

2、快速簡便的特點被廣泛運用于各個領域鐵含量的測定。通常采用紫外可見分光光度計測定鐵的含量，分光光度計測定波長的選定很大程度上影響測定結果的準確性，所以要熟練掌握以下幾點：（1）紫外可見分光光度計的使用方法；（2）測試條件優化的方法；（3）測繪吸收曲線的方法；（4）利用標準曲線進行有關計算。2實驗部分2.1儀器與試劑TU-1901型分光光度計，1cm石英比色皿兩只，PHS-3C型酸度計（附復合pH電極），50mL容量瓶13個，5mL吸量管4支，50mL小燒杯1只，玻璃漏斗1只；鐵標準溶液(0.02mgmL-1),10%的磺基水楊酸溶液，10%的氯化銨溶液，10%的氫氧化鈉溶液，3 molL-1鹽酸

3、溶液。2.2實驗方法及結果磺基水楊酸是一種光度法中常用的試劑，在pH值為1.82.5時形成紫紅色絡合物；當pH值為48時，形成褐色絡合物，當pH值為811.5時，形成黃色絡合物，本實驗采用黃色絡合物來進行檢測，顏色強度與鐵的含量成正比。2.2.1溶液酸度對測試的影響取250mL燒杯，依次加入6.00mL鐵標準溶液，5.0mL磺基水楊酸溶液，搖勻；加蒸餾水至100mL，搖勻。得到磺基水楊酸合鐵配合物溶液，向該溶液中滴加NaOH溶液（pH小于3或pH大于10時，滴加飽和NaOH溶液；pH在310之間，滴加10%NaOH溶液），同時用酸度計測定溶液pH值，在pH分別為3.28, 6.14, 8.95

4、, 10.68, 11.44時，取少量溶液，裝入比色皿中，以蒸餾水作參比，在波長380600nm范圍內測定樣品的吸收光譜。實驗所得不同pH值溶液的吸光度曲線如圖1所示: 圖1 不同pH對溶液吸光度的影響可以看出pH值為10.68時，溶液吸光度最大；pH從3.28到6.14再到8.95時，吸光度都有所增加，pH為8.95時吸光度已非常接近pH為10.68時的吸光度，當pH進一步增大到11.44時，吸光度有稍微降低。所以確定最適宜pH在10左右，此時波長大概在422nm。2.2.2繪制吸收光譜和標準曲線取標記為b1-b6的6只50 mL容量瓶，分別加入鐵標準溶液0.00 mL、1.00 mL、2.

5、00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL；再分別向b1-b6各容量瓶中依次加入5.0 mL 氯化銨溶液，5.0 mL 磺基水楊酸溶液，3.0mLNaOH溶液；用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得到濃度分別為0 mgmL-1、0.0004 mgmL-1、0.0008 mgmL-1、0.0012 mgmL-1、0.0016 mgmL-1、0.0020 mgmL-1的Fe3+標準溶液。用1 cm比色皿，以不加鐵的試劑空白為參比，在380600nm波長范圍內掃描b6號溶液的吸收光譜。用1 cm比色皿，以不加鐵的試劑空白為參比，于選定的工作波長，分別測量各溶液的吸光度。根據所測數據繪制的b6溶

6、液的吸收曲線如圖2所示： 圖2 b6溶液的吸收光譜得出最佳吸收波長為424nm，確定其為工作波長。在424nm下測量標準系列溶液的吸光度，所得數據如表1所示：編號b1b2b3b4b5b6濃度 (mgmL-1)00.00040.00080.00120.00160.0020吸光度0.00310.19750.38810.56890.77030.9756表1根據表1繪制標準曲線如圖3所示： 圖3 標準曲線所得標準曲線方程為2.2.3 石灰石試樣中微量鐵的測定準確稱取0.1g石灰石粉末放入50 mL燒杯中，加入1.0 mL 3 mol·L-1鹽酸溶液；待反應完全后過濾，將濾液轉移至50 mL容量瓶；依次加入5.0 mL 氯化銨溶液，5.0 mL 磺基水楊酸溶液，3mLNaOH溶液；用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得到未知樣品溶液。用1 cm比色皿，以不加鐵的試劑空白為參比，于424nm工作波長下，測量未知樣品溶液的吸光度。測得樣品溶液的吸光度為0.1473，代入標準曲線方程求得樣品溶液濃度為0.0003mgmL-1石灰石中鐵含量為：3結論利用磺基水楊酸法，用紫外可見分光光度計測定石灰石中的鐵含量，該方法具有操作時間短，操作簡便，試劑消耗少的優點，可以較好地適用于鐵含量的日常分析。參考文獻1