1、可編輯回收率：測定值與已知值的百分比。粗蛋白質：含有氨基酸、酰氨等非蛋白質物質。空白試驗：除了不加樣品，完全按樣品測定的操作步驟和條件完成的試驗。系統誤差：是由分析過程中某些固定原因引起的。對照試驗：只有一個條件不同，其他條件都相同的情況下進行的一組試驗。相對誤差：絕對誤差與真值之比。偶然誤差：稱隨機誤差，是某些偶然因素如氣溫、氣壓、溫度改變、儀器的偶然缺陷或偏離操作的偶然丟失或沾污等處引起的誤差。優級純、分析純、化學純試劑的英文代碼及標簽顏色分別是綠色 _；紅色A.R;藍色C.P。碩國的試劑的規格基本上按純度劃分，共分為高純，光譜純，基準，分光純，優級純，分析純和化學純7種。分析誤差包括系統

2、誤差，偶然誤差兩大類。硝酸銀溶液一棕色玻璃瓶；喹鉬檸酮一塑料瓶；濃的氫氧化鈉溶液一塑料瓶；過 氧化氫一棕色玻璃瓶；鐵氰化鉀一棕色細口瓶；姜黃素-草酸溶液一玻璃瓶。氰化鹽碘量法測定還原糖時加入碳酸鈣的作用中和酸度；加入中性醋酸鉛的作用 澄清溶液；過量的醋酸鉛用Na2SO4除去。磷鉬酸喹啉重量法測定過磷酸鈣中有效磷時，沉淀在1802C烘干45分鐘，用過的坩堝用氨水浸泡后進行清洗。過磷酸鈣中的有效磷包括 水溶性磷和構溶性磷,分別用水和微堿性的檸檬酸胺溶液 來浸提。植物樣品中的糖包括單糖、 葡萄糖、果糖和雙糖蔗糖。其中具有還原性的糖用80C水浸提進行測定。有機肥量采樣困難的原因為 種類多、成分復雜、均

3、勻性差。植物分析按目的可分為兩類為（ 營養診斷分析）和品質鑒定分析S植物分析按測定方式和成分形態分為全量分析和可溶性養分的組織速測 兩類。分析質量控制包括采樣誤差及其控制、分析誤差及其控制和實驗室質量控制。分析誤差包括系統誤差、偶然（隨機）誤差和差錯（粗差）。分析結果的準確度主要由系統誤差決定的。精密度則是由偶然誤差決定的。確定允許偏差的大小， 要綜合考慮： 生產和科研工作的要求； 分析方法可能的 準確度和精密度；樣品成分的復雜程度；樣品中待測成分的高低等因素。校正曲線通常包括工作曲線和標準曲線。常量分析一般選用三級純水，其導電率為（5.0）s/cm,微量元素分析（離子電極法、原子吸收光譜法）

4、一般應選用優級純水，電導率為（1.0）s/cm，特制純的水電導率為（0.06）s/cm。磷鉬算喹啉重量法測定肥料中的有效磷，盛有沉淀的坩堝用過后應用氨水浸泡。還原糖的測定方法主要包括：質量法、容量法、比色法、及旋光法樣本采集的一般原則：代表性、典型性、適時性、防止污染單糖：葡萄糖、果糖雙糖：蔗糖水溶性糖的測定必須用80C水浸提，也可以用酒精浸提。四苯硼鉀重量法測定復混肥（硫酸鉀、氯化鉀、硝酸鉀）中鉀含量的原理，及在操 作步驟中加入NaOH、甲醛、EDTA各具有什么作用？原理：肥料中K和四苯硼離子反應生成四苯硼鉀白色沉淀，用真空抽濾、洗凈、烘 干、稱量。根據關系式可以計算出K的質量及進而計算出K

5、的含量K+ B（C6H5）4-TKB（C6H5）4J1NaOH:防止四苯硼鉀的分解 甲醛：消除NH4+的干擾EDTA:與一價、二價的陽離子絡合，消除其干擾，本實驗主要消除Ag+、Hg+的干擾坩堝沉淀用丙酮洗加入四苯硼鉀應緩慢加入，并用玻璃棒邊加邊攪拌，靜置30min,讓沉淀形 成較大的顆粒。P、K的沉淀用氨水洗滌四苯硼鉀重量法測復混肥料中K含量的步驟？（一）待測液的制備吸取濾液20ml與100ml的燒杯中加水稀釋。加入EDTA溶液10ml去除金屬離子的干擾，加入酚酞指示劑2滴，搖勻。逐滴加入200g/l的NaOH溶液知道溶液顏色變紅為止，再加過量1ml，防止以后四苯硼鉀分解。在劇烈攪拌下，逐滴

6、加入50ml四苯硼鉀溶液，靜置30min，使產生充分沉淀。用預先在120C烘干至恒重的4號玻璃坩堝濾器抽濾沉淀，將沉淀用四苯硼鈉洗滌，洗滌液全部轉移入濾器中，再用該洗液洗沉淀5次，每次用5ml，最后用水洗滌沉淀2次，每次用水2ml。抽干后，吧濾器和沉淀放在120C烘箱中，烘干1h，取出放入干燥器只能夠冷卻至室溫，稱重。測定植物單糖原理及注意事項？氰化鹽碘量法、 原理：還原糖與過量鐵氰化鉀堿性溶液作用，形成亞鐵氰化鉀和糖 酸，過量鐵氰化鉀可以在HAC的存在下與KI作用形成游離的I2，為了使反應完全， 加入ZnSO4溶液將亞鐵氰化鉀沉淀除去，再用標準的Na2SO4溶液滴定形成的|2,用淀粉作指示劑

7、根據空白滴定和樣品滴定所消耗的鐵氰化鉀差值，換算成樣品消耗 的0.05mol/l的K3Fe（CN）6的毫升數，從表中查出相應葡萄糖毫克數，帶入公式計 算。注：由于毫克數從表中查得，故測定須嚴格按照操作規程進行2滴定時，要到淡黃色時加入淀粉指示劑，否則會吸附I2,使測定有誤差3加入ZnSO4是為了以沉淀除去Fe（CN）6加入粉狀CaCO3是為了中和酸度 加入100g/L的中性醋酸鉛溶液用來沉淀樣品中的蛋白質，使之變性沉淀加入飽和Na2SO4是除去過量的中性醋酸鉛胺態氮肥總氮含量的測定：甲醛法（由橙色一一淺紅色）原理：硫酸銨（NH4CL、NH4NO3）這些強酸性銨鹽溶解于水溶液中，在中性的水精品文

8、檔可編輯溶液中，NH4+與甲醛反應生成六亞基四胺和等摩爾的酸，反應式：4 NH4+6HCH0CH2）6NH4+4H+6H2O反應生成的酸用標準的NaOH溶液滴定，間接計算出樣品中總氮的含量。 注意事項：甲醛中常含有少量的因被空氣氧化而生成的甲酸，因此使用前，必須 以酚酞為指示劑，用Na0H中和，否則產生誤差 在用Na0H調PH時，如果顏 色為橙色，淺黃色，不用在加入Na0H。甲醛法測定硫酸銨 （NH4CL、NH4N03）中N的含量時選擇的雙指示劑是什么？， 如此選擇的原因是什么？1酚酞 甲基紅 原因：酚酞：NH4+與HCH0生成（CH2）6NH4是弱堿，故用酚酞做指示劑 甲基紅：在待測液制備過

9、程中，應保持中性或堿性環境，故應用甲基紅指示劑，若 變紅則用Na0H中和其酸性至金黃色。過磷酸鈣中有效P的測定方法、原理及注意事項？1方法：用的是磷鉬喹啉重量法2原理：用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效P，提取液中正磷酸根離子， 在酸性介質和丙酮的存在下，與喹鉬檸桐試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經過濾、洗滌、干燥后進行稱量注意事項：洗凈沉淀，過濾要充分，干燥一定要到位，應控制好 干燥時間與干燥溫度，一定要規范操作，減少誤差。注意事項：用過的玻璃過濾坩堝內殘存的沉淀，可用1:1的氨水和稀堿浸泡到黃色消失，用水洗凈烘干備用 當烘箱的溫度達到180度時才可計時 當加入40ml的喹鉬檸桐試劑時，用玻璃

10、棒邊攪拌邊加，以使形成較均勻的沉淀顆粒。植物樣品的消煮原理？植物樣品在熱的濃H2S04中經脫水碳化等一系列作用，而氧化劑在熱的濃H2S04中分解出的活性氧具有強烈的氧化作用，分解濃H2SO4，沒有破壞的有機物和碳將有機物中的N轉化為無機態的銨鹽和磷酸鹽。 顧全N、P、K的測定可以用同一消煮 液進行測定。N的測定：H2SO4H2O2消煮， 奈氏比色法 （開氏定N儀） 測定， 其原理是：消煮液中的NH4+-N可以在加入NaOH以后形成NH3.H2O，被硼酸吸收，然后再 用標準酸來滴定，通過消耗的標準酸的量來求植物樣品中的全N含量注意事項：H2O2滴加的時候應直接滴入瓶底溶液中，若滴在瓶壁上H2O2

11、回很快分解，失去氧化效果 溶液中殘余的H2O2需要加熱分解除去，否則影響N、P的 比色滴定 如果待測液中N含量太高，可將消煮液先稀釋后，再吸取稀釋液進行 測定 樣品在充分搖勻后30min后在進行比色 定容時，要等溶液變涼后，以免 熱脹影響精確度 定氮儀所用的三角瓶為專用的，質量一定，在操作中通過重量變化來判斷是否消煮完全 在滴定中邊滴邊搖，注意最后一滴的加入顏色的變化：藍色紅色P的測定：可用釩鉬磺比色計來測定：消煮液中磷酸鹽和偏磷酸鹽與釩鉬酸銨可 在酸性條件下反應生成黃色的鉬酸磷雜多酸， 這種雜多酸可在400490nm的波長 下進行比色，其酸度要求不是很嚴格，但干擾離子少，尤其是Fe3+的干擾

12、，測定簡便而且結果較準確，誤差范圍1%-3%，但沒有鉬藍計靈敏注意事項：釩鉬黃比色法適用與P含量較高的樣品，120mg/l PH=0.450.65范圍 ，而鉬藍比色法適用于P含量低時00.6mg/l波長=460nm過程中加NaOH變黃色0.5ml/L稀H2SO4變無色0.5ml/L NaOH變淡黃色K的測定可直接用K的火焰光度法來測定，植物樣品中K+可直接在火焰光度計上進行讀數樣本采集的一般原則是什么？代表性：數量很小的分析樣本必須能代表所研究的實物總體，避免有邊際效應或 其他原因影響范圍內的特殊個體作為樣品， 如果某一總體中存在幾種類型時， 一般 先劃定和雷個體比例， 再按比例混合。典型性：

13、針對所要達到的目的，即能充分說明這一目的的典型樣品，用均勻樣品往往不能明確反映結果。適時性：對新鮮植物樣本的植物營養診斷或品質分析的采樣及分析必須有一個時間概念。防止污染：要防止樣品之間及包裝容器對樣品的污染，特別要注意影響分析成分的污染物 質。怎樣保證植物有一定的代表性？ 植物樣品的采集首先是選定代表性的樣株。利用多點采取組成平均樣品，樣株數目 應視作物種類、株間變異程度、種植密度、株體大小或生育期、以及所需求的準確 度而定。一般為1050株，以大田試驗區選擇樣株要注意群體密度、植株長相、 長勢、生育期一致。過大或過小和遭受病蟲害或機械損傷以及田邊、路旁的植株不 應采集。用于營養診斷測定的樣

14、品，采集還要特別注意：植株采集部位和組織器官 及采樣時間，采集不同植株器官要立即將其剪碎、混勻、四分法，對所采植物樣品 是否需洗滌，應視樣品的情節程度和分析要求而定，一般可以用濕面部擦凈表面污 染物，然后喲個蒸餾水或去離子水淋洗12次。油料作物和谷料作物籽粒中油脂的測定油重法（索氏提取法） 油脂不溶于水， 但能溶于乙醚 （沸點35度）、石油醚（沸 程3060度）、二硫化碳（沸點46.3度）、苯（沸點80度）等有機溶劑。因次，可 以用這些溶劑將植物樣品中油脂浸提出來，然后加熱趕去溶劑即可求得油脂百分含 量。常用來測定油脂的溶劑為無水乙醚及石油醚，因其有低沸點的有點，便于提取； 但又有易著火及爆炸

15、的缺點，測定是務須嚴防著火爆炸。這些溶劑除提取出游離態 脂肪外，也能提取出“類脂肪” ，如磷脂、高級醇、色素等，故稱為“粗脂肪” 。精品文檔可編輯注意 ：1、乙醚能與乙醇混合，也能溶解相當量的水，含水和乙醇的乙醚必須提純， 回收的乙醚也須脫水后再用。否則樣品中水溶性和醇溶性物質也將被浸提出來，測 定游離態脂肪時的樣品、乙醚及儀器均必須干燥，防止水溶物質浸出產生誤差。2、使用符合醫藥部門規定的脫脂棉。3、殘余法濾紙包折疊法代替濾紙筒，包的大小以 能平整的放入浸提器為度，否則將影響浸提完全。4、樣品浸提時間隨樣品種類和浸提條件而定。5、乙醚稍有殘余放入烘箱時也有發生爆炸的危險。6、反復加熱會因脂類

16、氧化而加重，質量增加時，以增重前的質量作為橫重。注意事項 ：洗凈沉淀，過濾要充分；干燥一定到位，應控制好干燥時間與溫度，一 定要規范操作，減少誤差。P測定選用釩鉬黃的原因：1、要求比色液中酸的濃度寬，正常室溫內對黃色強度 無影響2、簡便快速準確度和重現性好，靈敏度較低3、在硝酸、硫酸、鹽酸、高氯酸等介質中可適用4、干擾離子少，三價鐵的允許量遠高于鉬藍法。還原糖的測定 氰化鹽碘量法還原糖與已知過量的鐵氰化鉀堿性溶液作用， 生成亞鐵氰化鉀和 糖酸，而過量的鐵氰化鉀在醋酸存在下與KI作用，生成游離碘單質，為方便反應發生，加 入硫酸鋅溶液以沉淀除去反應產物亞鐵氰根，最后用標準的硫代硫酸鈉溶液滴定生 成

17、的碘單質，以淀粉為指示劑。根據空白滴定和樣品滴定所消耗鐵氰化鉀結果的差 值，進一步換算成樣品消耗的0.05mol/L鐵氰化鉀的毫升數。查表得到相應的葡萄 糖毫克數。由于所查的表是試驗得來的，所以測定皆須按照操作規程進行，否則側 的結果會有較大偏差。過磷酸鈣有效磷含量的測定 磷鉬喹啉重量法用水和堿性檸檬酸銨溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根離 子，在酸性介質和丙酮存在下與喹鉬擰酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀H3PO4+3C9H7N+12Na2Mo4+24HNO3=(C9H7N)3H3P(Mo3O10)4H20沉淀+ 11H2O+24NaNO3沉淀經過濾、洗滌、干燥后稱量。分析質量的控制和數據處理

18、分析質量控制基本上是以統計學的應用為基礎的，用現代科學管理和數理統計方法 質量控制的條件 ：首先要建立必要的實驗室管理制度；其次應具備與所承擔任務相 適應的儀器設備，分析人員數量及素質；第三，應有質量保證體系和與檢測業務相 適應的各項技術規范。分析質量控制 ：包括采樣誤差及其控制、分析誤差及其控制和實驗室質量控制等。 實驗室質量控制又分為 實驗室內部質量控制 和 實驗室間質量控制 兩個部分。 實驗室內部質量控制是把分析誤差控制在一定的允許范圍內，獲得準確可靠的分析 結果 實驗室間質量控制是檢查各實驗室之間是否存在著系統誤差，室之間的分析結果具有可比性。采樣誤差 采樣誤差來源于樣品的采集、保存及

19、制備各個環節所引起的誤差。樣品的代表性差 是引起采樣誤差的主要原因。采樣誤差的控制：代表性:分析所用的樣品數量很小，但必須對研究的實物總體有一定的代表性才能使 分析結果能反映總體的某些性狀。典型性:采樣點和采樣部位要能反映所要了解的情況，要針對所要達到的目的，采集來控制分析數據的質量，使誤差限制在允許的范圍內，從而使分析數據準確可靠。精品文檔使實驗能充分說明這一目的典型樣品。對應性:土壤和植株營養診斷及毒害診斷的采樣要有對應性，即在發生缺素癥或中毒癥的植株附近采集土壤和植株樣品，同時還要選擇在正常生長的植株附近采集土壤和植株樣品，這樣才能根據分析結果作出正確結論。分析誤差及其控制分析誤差的來源

20、：在分析過程中產生的各種誤差統稱為分析誤差。分析誤差包括系 統誤差、偶然誤差和差錯（粗差）。系統誤差：由分析過程中某些固定原因引起的。它的變異是同一方向的，即導致結 果偏高的誤差總是偏高，偏低的總是偏低，只要分析條件不變，在重復測定時會重 復出現，所以較易找出產生誤差原因和采取各種方法測定它的大小而予以校正。偶然誤差：偶然誤差又稱隨機誤差，是指某些偶然因素，例如氣溫、氣壓、濕度的 改變，儀器的偶然缺陷或偏離，操作的偶然丟失或沾污等外因引起的誤差。差錯：差錯亦稱粗差，是由于分析過程中的粗心大意，或未遵守操作規程、或讀數、 記錄、計算錯誤，或加錯試劑等造成測定值偏離真值的異常值，應將它舍棄。誤差控

21、制：控制偶然誤差的方法一般采用“多次平行測定，取其平均值”的重復測可編輯般為評價某一測定方法，采用10次左右重復即可，若為標定某標準溶液的濃度，只要進行34次，一般分析只需重復13次。絕對誤差=測定值(X)-真值(u)相對誤差=測定值(X)-真值(u)/真值(u) X 100%絕對偏差與相對偏差：偏差是測定值偏離算術平均值的程度，用于表示分析結果 的精密度。1絕對偏差=測定值(Xi)-平均值(X)2相對偏差=測定值(Xi)-平均值(X)/平均值(X) X 100%3標準偏差(標準差)表示群體的離散程度，用以說明分析結果的精密度大小。相對標準差(變異系數):標準差占測定值的平均值的百分率稱為變異

22、系數(CV%)粗差及系統誤差的控制：誤差是客觀存在的，雖然不能被消除為“零”，但是可以被控制在最小范圍。系統誤差控制：儀器、量具的校正：必要時可對儀器、量器進行校正，如天平、比色計、容量瓶、 移液管、滴定管等，以減免儀器誤差精品文檔定法。試劑質量控制：應按分析要求選擇適合的試劑質量，應注意試劑的配制、使用和貯 存方法，必要時應提純試劑。空白試驗：除了不加樣品以外，完全按著樣品測定的同樣操作步驟和條件進行測定, 所得結果稱為空白試驗值，用以校正樣品的測定值，減少試劑、儀器誤差和滴定終 點等所造成的誤差。偶然誤差的控制：大量的生產實踐和科學實驗說明，當對一個樣品進行重復多次 的測量，然后把測定的結

23、果進行統計，就可以得到偶然誤差符合正態分布曲線。實驗室內部質量控制實驗室內的質量控制旨在保證分析結果具有一定精密度和準確度，使分析數據 在規定的置信限內。實驗室控制樣品的應用：實驗室控制樣品是可重復測定的增強的試劑、水或其它空 白物質，用以檢查儀器系統校正控制狀態。質量控制檢查樣品的應用： 質量控制檢查樣品是與常規樣品相同的制備和分析方法 獲得的已知參考值的物質。它可以是標準物質、標準參考物質或機構內部標準樣品。“雙盲”試樣應用：由實驗室管理人員或質量保證人在某一時期內向實驗室提供盲可編輯精品文檔目重復試樣，相同的樣品分析者并不知道，不給分析者提供任何有關的分析濃度,這些樣品被稱為“雙盲”。每次分析至少要分析7對盲目重復試樣，提出者把獲得的數據與原來的常規數據比較進行檢查，根據對實驗室內部精度要求的期望值對分 析結果進行評估。質量控制圖的繪制及使用、精密度控制圖的應用 、準確度控制圖的應用實驗室間質量控制實驗室間質量控制的目的是檢查各實驗室是否存在系統誤差，找出誤差來源，研究并克服系統誤差的措施，以提高各實驗室之間分析結果的可比性。實驗室質量考核：在各參加實驗室做好內部質量控制基礎上，由上級主管部門或中心實