1、中南大學儀器分析練習題及答案（有部分題是考研復試題哦）排了一上午，手都酸了，希望對大家有用！1. 簡述儀器分析法的特點。答：1儀器分析法靈敏度高。2儀器分析法多數選擇性較好。3儀器分析法分析速度較快，利于批量樣品分析。4易于使分析工作自動化。5相對誤差較大。6設備復雜、價格昂貴，對儀器工作環境要求較高。第二章 光分析導論一、 選擇題1.在光學分析法中, 采用鎢燈作光源的是 ( ) (1)原子光譜 (2)分子光譜 (3)可見分子光譜 (4)紅外光譜2.可見光的能量應為 ( )(1) 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1

2、 1.65 eV3.已知：h=6.6310-34 Js則波長為0.01nm的光子能量為 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV4.頻率可用下列哪種方式表示（c-光速，-波長，-波數（ ） （1）/c （2c （3）1/ （4）c/5.光量子的能量正比于輻射的（ ）（1）頻率 （2）波長 （3波數 （4）傳播速度6. 下列四個電磁波譜區中，請指出能量最小（），頻率最小（），波數最大者（），波長最短者（） （1）X射線 （2）紅外區 （3）無線電波 （4）紫外和可見光區二、填空題 ( 共 7題 12分 )1.庫侖滴定分析法, 實際

3、上是一種_電解分析法.2. 任何一種分析儀器都可視作由以下四部分組成:_、 _、_和_.3. 儀器分析主要分為三大類, 它們是、和.4.用pH計測定某溶液pH時, 其信號源是_; 傳感器是_.5.電化學分析法是建立在基礎上的一類分析方法.6.光學分析法是建立在基礎上的一類分析方法.三、解釋術語1. 電磁波譜 2.發射光譜 3.吸收光譜 4.熒光光譜四、計算題1.計算下列輻射的頻率（Hz）和波數（cm-1） （1）0.25cm的微波束； （2） 324.7nm銅的發射線。2.計算下列輻射的波長（以cm和為單位）（1） 頻率為4.471014Hz的可見光波（2） 頻率為1.21108Hz的無線電波

4、3.計算習題1中各輻射以下列單位表示的能量。（1）erg （2）Ev答案：一、選擇題 1. (3) 2. (4) 3. (3) 4.（2） 5.（1）（3） 6. （3），（3），（1），（1）。二、填空題 1.控制電流2.信號發生器、信號轉換器(傳感器)、讀出裝置、放大記錄系統3. 電化學分析法、色譜分析法、光學分析法4.被測溶液 pH玻璃電極 5.溶液電化學性質6.物質與電磁輻射互相作用三、解釋術語1. 電磁波譜：電磁輻射是一種高速通過空間傳播的光量子流，它既有離子性質又有波動性質。電磁輻射按波長順序排列稱為電磁波譜。2. 發射光譜：物質的原子、離子或分子得到能量，使其由低能態或基態激發到

5、高能態，當其躍遷回到較低能態或基態而產生光譜稱為發射光譜。3. 吸收光譜：當輻射通過氣態、液態或固態（透明）物質時，物質的原子、離子或分子將吸收與其內能變化相對應的頻率而由低能態或基態激發到較高的能態。這種因對射的選擇性吸收而得到的光譜稱為吸收光譜。4. 熒光光譜：激發態原子或分子通過無輻射躍遷回到較低的激發態，然后再以輻射躍遷的形式回到基態或直接以輻射躍遷回到基態，通過這種形式獲得的光譜稱為熒光光譜。四、計算題1.計算下列輻射的頻率（Hz）和波數（cm-1） （1）0.25cm的微波束； （2） 324.7nm銅的發射線。解：（1）= c/=31010/0.25=1.21011（Hz）=1/

6、=1/0.25=4.0（cm-1） （2）324.7nm=3.24710-5cm =c/=31010/3.24710-5=9.241014（Hz） =1/=1/3.24710-5=3.1104（cm-1）1. 計算下列輻射的波長（以cm和為單位）（3） 頻率為4.471014Hz的可見光波（4） 頻率為1.21108Hz的無線電波解：（1）=c/ =31010/4.471014=6.71110-5（cm）=6711.0（）（2） =c/ =31010/1.21108=2.48102（cm）=2.481010（）2. 計算習題1中各輻射以下列單位表示的能量。（1）erg （2）Ev解： 1 E=

7、hv=h c/ 其中h=6.631027ergs，c=31010cms-1（1） =0.25cm的微波束 E=hv=h c/=6.63102731010/0.25=7.9610-16（erg）（2） 由于1eV=1.6010-12erg E=7.9610-16/1.6010-12=4.9810-4（eV） 2 =324.7nm 的Cu發射線 E=hv=h c/=6.63102731010/324710-8=6.1310-12（erg） E=6.1310-12/1.6010-12=3.83（eV）第三章 原子發射光譜法一、選擇題 1.發射光譜定量分析選用的“分析線對”應是這樣的一對線 ( )(1

8、) 波長不一定接近，但激發電位要相近 (2) 波長要接近，激發電位可以不接近(3) 波長和激發電位都應接近 (4) 波長和激發電位都不一定接近2.下面幾種常用的激發光源中, 分析的線性范圍最大的是 ( ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體3.NaD雙線l(D1)5895.92, 由3P1/2躍遷至3S1/2; l(D2)5889.95, 由3P3/2躍遷至3S1/2的相對強度比I(D1)I(D2)應為 ( ) (1) 1/2 (2) 1 (3) 3/2 (4) 24.發射光譜攝譜儀的檢測器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光電池 (4)

9、 光電倍增管5.以光柵作單色器的色散元件，若工藝精度好，光柵上單位距離的刻痕線數越多，則： ( )(1) 光柵色散率變大，分辨率增高 (2) 光柵色散率變大，分辨率降低(3) 光柵色散率變小，分辨率降低 (4) 光柵色散率變小，分辨率增高6.光柵公式 nl= b(Sina+ Sinb)中的 b值與下列哪種因素有關？( )(1) 閃耀角 (2) 衍射角 (3) 譜級 (4) 刻痕數 (mm-1)7.原子發射光譜是由下列哪種躍遷產生的？ ( )(1) 輻射能使氣態原子外層電子激發 (2) 輻射能使氣態原子內層電子激發(3) 電熱能使氣態原子內層電子激發 (4) 電熱能使氣態原子外層電子激發8.攝譜

10、法原子光譜定量分析是根據下列哪種關系建立的(I光強, N基基態原子數,DS分析線對黑度差, c濃度, I分析線強度, S黑度)？ ( )(1) I N基 (2) DS lgc (3) I lgc (4) S lgN基9.以直流電弧為光源, 光譜半定量分析含鉛質量分數為10-5以下的Mg時, 內標線為2833.07, 應選用的分析線為 ( ) (1)Mg2852.129, 激發電位為4.3eV (2)Mg2802.695, 激發電位為12.1eV (3)Mg3832.306, 激發電位為5.9eV (4)Mg2798.06, 激發電位為8.86eV10.對同一臺光柵光譜儀，其一級光譜的色散率比二

11、級光譜的色散率 ( )(1) 大一倍 (2) 相同 (3) 小一倍 (4) 小兩倍11.在原子發射光譜攝譜法定性分析時采用哈特曼光闌是為了 ( ) (1) 控制譜帶高度 (2) 同時攝下三條鐵光譜作波長參比 (3) 防止板移時譜線產生位移 (4) 控制譜線寬度12.以光柵作單色器的色散元件，光柵面上單位距離內的刻痕線越少，則 ( )(1) 光譜色散率變大，分辨率增高 (2) 光譜色散率變大，分辨率降低(3) 光譜色散率變小，分辨率增高 (4) 光譜色散率變小，分辨率亦降低13.在下面四個電磁輻射區域中, 波數最小的是 ( ) (1)射線區 (2)紅外區 (3)無線電波區 (4)可見光區二、填空

12、題 ( 共 7題 27分 )1.電感耦合等離子體光源主要由_、_、 _等三部分組成, 此光源具_ _等優點。2.發射光譜定性分析, 常以_光源激發, 因為該光源使電極溫度_ 從而使試樣_, 光譜背景_, 但其_差。3.光譜緩沖劑的作用有_, _, _。4.在原子發射光譜儀的激發光源中, 主要發生試樣的_ _過程 。試樣的蒸發速度主要取決于_, 達到穩定蒸發所需的時間稱為_ 。5.在發射光譜中, 內標法、攝譜法和光電直讀法定量分析的基本公式分別是_ _, _, _。三、計算題 1.兩根相差 0.28nm 的譜線,在一光譜儀的出射狹縫焦面上分開的距離為 0.16mm，問該儀器單色器的倒線色散率為多

13、少？如果出射狹縫寬為 0.15mm，問單色器通帶寬度為多少？2.用一每毫米有 500 條刻痕線的衍射光柵觀察鈉光譜線 (l=589.6nm), 問光線以30角入射時, 最多能看到第幾級條紋 ?3.用鈦元素的兩條譜線 Ti322.4 nm 和 Ti 322.3 nm 的強度比來計算光源的T，相應的光譜數據和測量結果如下： l/nm E/eV g ITi322.4 5.43 20.1 30Ti322.3 3.86 3.1 904.有一每毫米 1200 條刻線的光柵,其寬度為 5cm, 在一級光譜中, 該光柵的分辨率為多少? 要將一級光譜中742.2 nm 和742.4 nm兩條光譜線分開, 則需多

14、少刻線的光柵 ?四、問答題 ( 共 4題 20分 )1.何為內標?在原子發射光譜分析中如何使用?2.用光譜項符號寫出 Mg 的共振線。3.請簡要寫出高頻電感耦合等離子炬 (ICP) 光源的優點。4.試述光譜定量分析的基本原理及何謂內標法。答案：一、選擇題 1. (3) 2. (4) 3. (1) 4. (2) 5. (1) 6. (4) 7. (4) 8. (2) 9. (1) 10. (3) 11. (3) 12. (4) 13.(3)二、填空題 ( 共 7題 27分 )1.高頻發生器、等離子炬管、霧化器；穩定性好、基體效應小、線性范圍寬、檢出限低、應用范圍廣、自吸效應小、準確度高。2.直流

15、電弧 高 易于蒸發 較小 穩定性3.穩定電弧溫度, 克服其它存在的元素對分析線強度的影響 稀釋試樣, 減少試樣與標樣在組成及性質上的差別 防止燃弧時試樣從電極空穴中濺散損失4.蒸發及原子離子化；氣態原子、離子激發 試樣的熱穩定性； 預燃時間。5.(1)lgRlg(I分I內)blgclgA (2)SgblgcglgA (3)lgVblgclgA三、計算題 ( 共 4題 20分 )1.答 倒線色散率為 1.75 nm/mm。通帶寬度為 0.263 nm。2.答根據光柵公式 nl = b(sina + sinb)當 a = 30時 sina = 1/2最多能看到衍射級次 n 的最大值對應于反射角 b

16、 = 90即 sinb = 1b 為光柵上二刻痕線間距離,故b = 1/500 mm = 1/5000 cm b(sina+sinb) 0.5 + 1所以 n = = = 5.09 5 l 5000589610-8答：最多能看到第 5 級條紋。3.答 由兩譜線強度比公式得 4.答(1) 設光柵的分辨率為 R = nN = 1(5101200) = 60,000 (2) 需如下刻線的光柵 l (742.2+742.4)/2 R= = = 3711 Dl N = R/n = 3711/1 = 3711 條四、問答題 ( 共 4題 20分 )1.內標是指置于各試樣及標樣中的一定濃度的某元素。使用方法

17、如下： 取定量的內標物分別置于被測試樣及標準物之中，在選定波長下分別測定發射強度計算 出內標在各試樣中及標樣中的相對強度以及待測物成分的相對強度，用待測物與內標物 兩相對強度之比求出各試樣的濃度。2.31S0- 31P03.答溫度高可達 10000 K，靈敏度高可達10-9； 穩定性好，準確度高，重現性好； 線性范圍寬可達 45 個數量級； 可對一個試樣同時進行多元素的含量測定； 自吸效應小； 基體效應小。4.答光譜定量分析是根據待測元素譜線的強度和待測元素的含量之間存在一種關系,即羅馬金公式 I = acb來進行定量分析的，譜線強度可以用光電直讀法，也可以用照相法記錄。 在被測元素的譜線中選

18、一條分析線，在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內標線，根據這一對譜線強度的比值對被測元素的含量制作工作曲線，然后對未知試樣進行定量分析的方法稱為內標法。第四章 原子吸收和原子熒光光譜法一、 選擇題 1.下列哪種原子熒光是反斯托克斯熒光？ ( )(1) 鉻原子吸收 359.35nm，發射 357.87nm(2) 鉛原子吸收 283.31nm，發射 283.31nm(3) 鉛原子吸收 283.31nm，發射 405.78nm(4) 鉈原子吸收 377.55nm，發射 535.05nm2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰發射背景信號很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪種措施是不適當的 ( )(1

19、)減小光譜通帶 (2)改變燃燒器高度(3)加入有機試劑 (4)使用高功率的光源3. 在原子吸收分析中, 下列哪種火焰組成的溫度最高？ ( )(1)空氣-乙炔 (2)空氣-煤氣 (3)笑氣-乙炔 (4)氧氣-氫氣4.欲分析165360nm的波譜區的原子吸收光譜, 應選用的光源為 ( )(1)鎢燈 (2)能斯特燈 (3)空心陰極燈 (4)氘燈5.某臺原子吸收分光光度計，其線色散率為每納米 1.0 mm，用它測定某種金屬離子，已知該離子的靈敏線為 403.3nm，附近還有一條 403.5nm 的譜線，為了不干擾該金屬離子的測定，儀器的狹縫寬度達： ( )(1) 0.5mm (2) 0.2mm (3)

20、 1mm (4) E轉動E電子 (2) E轉動E電子E振動 (3) E電子E振動E轉動 (4) E電子E轉動E振動8.在分光光度法中，運用朗伯比爾定律進行定量分析采用的入射光為（ ） （1）白光 （2）單色光 （3）可見光 （4）紫外光9.指出下列哪種因素對朗伯-比爾定律不產生偏差？ ( )(1) 溶質的離解作用 (2) 雜散光進入檢測器(3) 溶液的折射指數增加 (4) 改變吸收光程長度10.基于發射原理的分析方法是 ( )(1) 光電比色法 (2) 熒光光度法 (3) 紫外及可見分光光度法 (4) 紅外光譜法11.在分子的電子能級躍遷中,下列哪種電子能級躍遷類型在該分子中不發生( ) (1

21、) s p * (2) ps * (3) ns * (4) np *12.雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其突出優點是 ( )(1) 可以擴大波長的應用范圍 (2) 可以采用快速響應的檢測系統(3) 可以抵消吸收池所帶來的誤差 (4) 可以抵消因光源的變化而產生的誤差13.比較下列化合物的UVVIS吸收波長的位置（max ） ( ) (1) abc (2) cba (3)bac (4)cab14. 比較下列化合物的UVVIS光譜max 大小 （ ） (1)abc (2)cab (3)bca (4)cba15. 已知： h=6.6310-34 Js則波長為 0.01nm 的光子能量為 (

22、 ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV16熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相當 (4) 不一定誰高誰低17.可見光的能量應為 ( ) (1) 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV (3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV二、填空題1. 在分光光度法中, 以_為縱坐標, 以_為橫坐標作圖, 可得光吸收曲線. 濃度不同的同種溶液, 在該種曲線中其最大吸收波長_，相應的吸光度大小則_.2.紫外-可見分光光度法定量分析中,實驗

23、條件的選擇包括_等方面。3.在紫外-可見分光光度法中, 吸光度與吸光溶液的濃度遵從的關系式為_而在分子熒光光譜法中, 熒光強度與濃度遵從的關系式為_4.朗伯-比爾定律是分光光度法分析的基礎,該定律的數學表達式為_。 該定律成立的前提是:(1)_; (2) _;(3)_ 。5.在分子熒光光譜法中, 增加入射光的強度, 測量靈敏度_原因是 _三、計算題1.某化合物的最大吸收波長lmax = 280nm，光線通過該化合物的 1.010-5mol/L溶液時，透射比為 50（用 2cm 吸收池），求該化合物在 280nm 處的摩爾吸收系數。2. 某亞鐵螯合物的摩爾吸收系數為12000 L/(moLcm)

24、,若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比讀數限制在0.200 至0.650 之間, 分析的濃度范圍是多少?3.配體ERIOX與Mg2+在pH=10.00條件下，生成1：1的有色配合物。現用光度法以 Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定結果表明：在化學計量點處，Mg-ERIOXERIOX 5.010-7mol/L，計算Mg配合物的生成常數。4.試計算化合物（如下式）的最大紫外吸收波長。 四、問答題 ( 共 4題 20分 )1. 下面為香芹酮在乙醇中的紫外吸收光譜, 請指出二個吸收峰屬于什么類型, 并根據經驗規則計算一下是否符合? 2.請畫出紫外分光光度法儀器的組成圖（即方框圖），并說明各組成部分的

25、作用？3. 請將下列化合物的紫外吸收波長lmax值按由長波到短波排列, 并解釋原因。 (1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2 (3) CH3CH2CH2CH2CH2NH24.指出下列化合物的紫外吸收波長, 按由長波到短波吸收波長排列. 答案：一、選擇題 1. (3) 2. (4) 3. (3) 4. (3) 5. (2) 6. (4) 7. (3) 8. (2) 9 (4)10 (2) 11. (4) 12 (4) 13. (4) 14. (2) 15. (3) 16. (1) 17. (4)二、填空題 ( 共 5題 25分 )1.吸光度 波長 不

26、變 不同2. 波長、狹縫寬度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH 、顯色劑用量、顯色 反應時間、溫度、有色化合物的穩定性、掩蔽干擾。3. .A=ebc ( 或吸光度與濃度呈正比 ) If=2.303jfI0ebc ( 或熒光強度與濃度呈正比 )4. AlgTebc； 入射光是單色光； 吸收發生在均勻的介質中； 吸收過程中，吸收物質互相不發生作用。5.1.增加( 或提高, 或增大 ) 2.熒光強度與入射光強度呈正比三、計算題 ( 共 4題 20分 )1.答 A = ebc , 而 A = -lgT e= -lgT/bc = -lg0.50/(1.010-52 ) = 1.51042.答clgT（eb） c1-lg0.200（120001.00）5.8210-5（mol） c2lg0.650（120001.00）1.5610-5（mol） 故范圍為: 1.5610-55.8210-5（mol）3. ERIOX與M g2生成1：1的配合物，故 K生成MgERIOX/Mg2ERIOX 在化學計量點時Mg-ERIOXERIOX5.0107mol/L 因此， Mg25.010 7mol/ L K生成5.0107/( 5.01075.010-7)2.01064.答根據 WoodWard-Fieser 規則計算 母體基 215 nm b- 取代 12 延長共軛雙鍵 30 _ 257 nm四