1、常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組任務任務3 檢驗碳酸鈉產品主含量檢驗碳酸鈉產品主含量 項目四：工業碳酸鈉品質檢驗項目四：工業碳酸鈉品質檢驗常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組實施總堿實施總堿量檢測量檢測制定碳酸制定碳酸鈉產品主鈉產品主含量（總含量（總堿量）檢堿量）檢測方案測方案檢查與檢查與評價評價工作步驟工作步驟步驟步驟1步驟步驟2步驟步驟3常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組步驟步驟1 1：制定碳酸

2、鈉產品主含量（總：制定碳酸鈉產品主含量（總堿量）檢測方案堿量）檢測方案閱讀素材閱讀素材1 GB 210.2-2004中總堿量檢驗方法的中總堿量檢驗方法的標準內容標準內容工業碳酸鈉及其試驗方法工業碳酸鈉及其試驗方法 第第2部分：工業碳酸鈉試驗部分：工業碳酸鈉試驗方法方法（Specification and determintion methods of sodium carbonate for industrial use - Part2 : Speci fication and determintion method）3.3 總堿量的測定總堿量的測定常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機

3、化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組方法提要方法提要以溴甲酚綠一甲基紅混合液為指示劑，用以溴甲酚綠一甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定總堿量。鹽酸標準滴定溶液滴定總堿量。步驟步驟1 1：制定碳酸鈉產品主含量（總：制定碳酸鈉產品主含量（總堿量）檢測方案堿量）檢測方案常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組閱讀素材閱讀素材pHG/T 3696.1-2002中鹽酸標準溶液的配制方法中鹽酸標準溶液的配制方法p定量化學分析實驗定量化學分析實驗教材中有關鹽酸標準溶液教材中有關鹽酸標準溶液的配制與標定內容的配制與標定內

4、容p酸標液種類酸標液種類p混合指示劑混合指示劑鹽酸標定基準物質鹽酸標定基準物質步驟步驟1 1：制定碳酸鈉產品主含量：制定碳酸鈉產品主含量（總堿量）檢測方案（總堿量）檢測方案常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組任務完成的思維導圖任務完成的思維導圖步驟步驟1 1：制定碳酸鈉產品主含量：制定碳酸鈉產品主含量（總堿量）檢測方案（總堿量）檢測方案常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測!檢測方法及步驟檢測方法及步驟 方法提要方法提要以溴

5、甲酚綠一甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定總堿量。以溴甲酚綠一甲基紅混合液為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定總堿量。 分析步驟分析步驟1. 鹽酸標準溶液的標定鹽酸標準溶液的標定（1）準確稱取一定量基準物質（碳酸鈉）準確稱取一定量基準物質（碳酸鈉）0.2g 于于250mL錐形瓶中，加熱溶錐形瓶中，加熱溶解。解。（2）加入蒸餾水）加入蒸餾水50mL溶解碳酸鈉后，加入甲基紅溴甲酚綠指示劑溶解碳酸鈉后，加入甲基紅溴甲酚綠指示劑810滴，用近似滴，用近似0.1mol/L HCl溶液滴定至暗紅色，于電爐上加熱煮沸溶液滴定至暗紅色，于電爐上加熱煮沸2min。冷卻后。冷卻后再繼續用再繼續用HCl溶液滴

6、定至暗紅色，即為終點，記錄讀數。平行標定溶液滴定至暗紅色，即為終點，記錄讀數。平行標定4次，同時做次，同時做空白實驗。空白實驗。常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組加入加入50mL95%乙醇乙醇使之溶解使之溶解稱取稱取0.05g溴甲酚綠固溴甲酚綠固體于體于100mL燒杯中燒杯中裝入試劑瓶中裝入試劑瓶中即可即可配制溴甲酚綠指示劑配制溴甲酚綠指示劑溶劑乙醇溶劑乙醇溴甲酚綠溴甲酚綠固體固體步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組加入

7、加入50mL95%乙醇乙醇使之溶解使之溶解稱取稱取0.1g溴甲酚綠固體溴甲酚綠固體于于100mL燒杯中燒杯中裝入試劑瓶中裝入試劑瓶中即可即可配制甲基紅指示劑配制甲基紅指示劑溶劑溶劑乙醇乙醇甲基紅固甲基紅固體體步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組在在100mL小燒杯中小燒杯中混勻混勻量取溴甲酚綠指示液量取溴甲酚綠指示液37.5mL裝入裝入50mL滴瓶滴瓶中即可中即可配制溴甲酚綠配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑甲基紅指示劑量取甲基紅指示液量取甲基紅指示液12.5mL步驟步驟2 2：實施總堿量檢測

8、：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組HCl標準滴定溶液配制標準滴定溶液配制量取濃鹽酸量取濃鹽酸18mL于已于已裝有裝有1000mL蒸餾水的蒸餾水的燒杯中燒杯中繼續加水溶繼續加水溶解，用蒸餾解，用蒸餾水稀釋至水稀釋至2000mL 燒杯中預燒杯中預先裝好約先裝好約1000mL1000mL蒸蒸餾水餾水步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組滴定至終點暗紅色滴定至終點暗紅色后，在電爐上加熱后，在電爐上加熱煮沸煮沸2mi

9、n,冷卻后冷卻后繼續滴定至終點暗繼續滴定至終點暗紅色紅色HCl標準滴定溶液標定標準滴定溶液標定將配制好的將配制好的HCl溶液溶液裝入裝入50ml滴定管中滴定管中稱取四份稱取四份0.2gNa2CO3基準物基準物質于質于250mL錐型瓶錐型瓶中中指示指示劑劑待標定的待標定的HCl溶液溶液步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組2. 總堿量總堿量(濕基計濕基計)的測定的測定 稱取約稱取約0.17 g 試樣，精確至試樣，精確至0.0002 g 。 置于錐形瓶中，用置于錐形瓶中，用50mL水溶解試料

10、，加水溶解試料，加10滴溴滴溴甲酚綠一甲基紅混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液甲酚綠一甲基紅混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至試驗溶液由綠色變為暗紅色。滴定至試驗溶液由綠色變為暗紅色。 煮沸煮沸2min，冷卻后繼續滴定至暗紅色。，冷卻后繼續滴定至暗紅色。 同時做空白試驗。同時做空白試驗。步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組測定總堿量測定總堿量稱取三份稱取三份0.17g試樣試樣于于250mL錐型瓶中錐型瓶中將標定好的將標定好的HCl溶液溶液裝入裝入50ml滴定管中滴定管中加水加水50mL溶

11、溶解解滴定至終點暗紅色后，在滴定至終點暗紅色后，在電爐上加熱煮沸電爐上加熱煮沸2min,冷冷卻后繼續滴定至終點暗紅卻后繼續滴定至終點暗紅色色步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組3. 總堿量總堿量(干基計干基計)的測定的測定(選做，或者開放實驗中進行選做，或者開放實驗中進行)稱取約稱取約0.17g 于于(250270)下加熱至恒重的試樣，精確下加熱至恒重的試樣，精確至至0.0002 g。置于錐形瓶中，用置于錐形瓶中，用50mL水溶解試料，加水溶解試料，加10滴溴甲酚綠一滴溴甲酚綠一甲基紅

12、混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至試驗溶液由甲基紅混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至試驗溶液由綠色變為暗紅色。綠色變為暗紅色。煮沸煮沸2 min，冷卻后繼續滴定至暗紅色。，冷卻后繼續滴定至暗紅色。同時做空白試驗。同時做空白試驗。步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組!工作計劃工作計劃時間時間具體內容具體內容參與人員參與人員責任人責任人步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組!準備

13、單準備單分類分類名稱規格名稱規格數量數量名稱規格名稱規格數量數量公用公用（共用一（共用一份）份）托盤天平托盤天平1臺臺燒杯燒杯2000mL1只只試劑瓶試劑瓶500mL4個個膠帽滴瓶膠帽滴瓶50mL1只只電爐電爐2臺臺個人個人用（人均用（人均一份）一份）分析天平分析天平1臺臺量杯量杯10mL、50mL各一只各一只滴定管滴定管50mL1支支燒杯燒杯100mL2只只移液管移液管25mL1支支燒杯燒杯500mL1只只容量瓶容量瓶250mL2只只洗瓶洗瓶1個個錐形瓶錐形瓶250mL4個個玻棒、膠帽滴管玻棒、膠帽滴管1套套 一、儀器清單（以一、儀器清單（以1個小組個小組4人為例）人為例） 步驟步驟2 2：

14、實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組!準備單準備單 二、試劑清單：（以二、試劑清單：（以1個小組個小組4人為例）人為例）名稱規格名稱規格用量用量名稱規格名稱規格用量用量鹽酸（鹽酸（AR）2g甲基紅（甲基紅（AR）0.5g碳酸鈉（基碳酸鈉（基準）準）20g溴甲酚綠溴甲酚綠（AR）0.5g工業碳酸鈉工業碳酸鈉樣品樣品3份份95%乙醇乙醇（AR）50mL步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組!準備單準

15、備單 三、場地準備三、場地準備序號序號場地場地1化學分析實驗室化學分析實驗室2分析天平室分析天平室步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組!準備單準備單 四、溶液準備單（以四、溶液準備單（以1個小組個小組4人為例）人為例）序序號號溶液名溶液名稱稱濃度濃度用用量量配制方法配制方法1鹽酸標鹽酸標準滴定準滴定溶液溶液0.1mol/L2000mL用小量筒量用小量筒量18mL的濃鹽酸，加入盛有的濃鹽酸，加入盛有一定體積的蒸餾水的燒杯中，并稀釋至一定體積的蒸餾水的燒杯中，并稀釋至2000ml，貯存于玻

16、璃細口瓶中，充分搖，貯存于玻璃細口瓶中，充分搖勻，貼上標簽，待標定。勻，貼上標簽，待標定。2溴甲酚溴甲酚綠一甲綠一甲基紅混基紅混合指示合指示液液-50mL將將 1g/L溴甲酚綠乙醇溶液與溴甲酚綠乙醇溶液與2g/L甲基紅甲基紅乙醇溶液按乙醇溶液按3+1體積比混合，搖勻。體積比混合，搖勻。步驟步驟2 2：實施總堿量檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組!原始數據記錄表格原始數據記錄表格 序號序號表格表格1HCl標準溶液標定原始記錄標準溶液標定原始記錄 2總堿量測定原始記錄總堿量測定原始記錄 步驟步驟2 2：實施總堿量

17、檢測：實施總堿量檢測常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組序號序號出現問題出現問題采取措施采取措施1鹽酸標準溶液濃度不在規鹽酸標準溶液濃度不在規定的定的5%誤差范圍內誤差范圍內濃度偏高則加水稀釋，濃度低加鹽濃度偏高則加水稀釋，濃度低加鹽酸調節酸調節2終點過量終點過量重新標定或測定重新標定或測定3測定結果偏差大測定結果偏差大仔細分析原因，進行數據處理，或仔細分析原因，進行數據處理，或者在開放試驗中重新測定者在開放試驗中重新測定4分工不合理分工不合理及時調整安排及時調整安排5數據記錄不完整數據記錄不完整成員之間互相審核成員之間互相審核6

18、數據處理錯誤數據處理錯誤成員之間互相審核成員之間互相審核7出現操作錯誤出現操作錯誤重新測定重新測定8.步驟步驟3 3：檢查與評價：檢查與評價常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組1. 如何確定總堿量的分析方法？如何確定總堿量的分析方法？（1）樣品的性質及相關信息的了解。堿性物質，含量約）樣品的性質及相關信息的了解。堿性物質，含量約99 （2）分析方法確定：常量分析，含量約）分析方法確定：常量分析，含量約99，堿性物質，選擇，堿性物質，選擇酸堿滴定法，直接滴定方式酸堿滴定法，直接滴定方式方法提要：方法提要：稱取一定量的樣品，樣品處理好

19、后，用鹽酸標準滴稱取一定量的樣品，樣品處理好后，用鹽酸標準滴定溶液滴定。定溶液滴定。該項目的檢測反應：該項目的檢測反應：Na2CO3 + 2HCl = NaCl + H2O+CO2(酸堿反應酸堿反應)步驟步驟3 3：檢查與評價：檢查與評價常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組2. 如何確定碳酸鈉被檢樣的取樣量？如何確定碳酸鈉被檢樣的取樣量？ 取樣量確定：取樣量確定： HCl標準溶液消耗約標準溶液消耗約2030mL，根據公式，根據公式m=cVM計計算算本方案確定中，因為碳酸鈉和氫氧化鈉反應式為：本方案確定中，因為碳酸鈉和氫氧化鈉反應式

20、為：Na2CO3 + 2HCl = NaCl + H2O+CO2反應是反應是2:1定量關系，鹽酸消耗的物質的量與碳酸鈉消定量關系，鹽酸消耗的物質的量與碳酸鈉消耗的物質的量是耗的物質的量是2:1的關系，即的關系，即n(HCl)=n(1/2 Na2CO3)步驟步驟3 3：檢查與評價：檢查與評價常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組又因為又因為n(HCl)c(HCl)V(HCl) n(1/2 Na2CO3)m (Na2CO3) /M(1/2 Na2CO3)而而c(HCl)0.1 mol.L-1 V(NaOH)2030mL M(1/2 Na

21、2CO3)53g.moL-10.13010-3m99/53 m0.16g 即，每一次滴定時要保證滴定劑的消耗體積是即，每一次滴定時要保證滴定劑的消耗體積是30mL ，則需要，則需要取樣取樣0.16g才能保證達到滴定劑消耗量的要求。才能保證達到滴定劑消耗量的要求。當然在實際分析測定過程中，根據實際樣品是否經過稀釋，可當然在實際分析測定過程中，根據實際樣品是否經過稀釋，可以來調整實際的樣品稱樣量以來調整實際的樣品稱樣量 步驟步驟3 3：檢查與評價：檢查與評價常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組 3. 測定總堿量選用何種結果表達方法？測定總堿量選用何種結果表達方法？結果用質量分數結果用質量分數w(Na2CO3)來表達來表達步驟步驟3 3：檢查與評價：檢查與評價常州工程職業技術學院常州工程職業技術學院無機化工產品品質檢驗精品課程組無機化工產品品質檢驗精品課程組其配制方法參考標準標準其配制方法參考標準標準HG/T 3696.1-2002 無機化無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備的制備工產品化學分析用標準滴定溶液的制備的制備配制方法：配制方法：間接法（標定法）間接法（標定法）先配制近似濃度的溶液，再用基準物質選用碳酸鈉先