1、實驗教學教案用紙三草酸合鐵酸鉀的制備與分析(8學時)、實驗目的1、掌握三草酸合鐵(iii)酸鉀的合成方法；2、掌握確定化合物化學式的基本原理和方法；3、綜合訓練無機合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、實驗原理（4）確定鉀含量根據配合物中結晶水、C2O42-、Fe3+的含量便可計算出K+含量。三、實驗儀器與試劑試劑：H2SO4（6mol?L-1）、H2C2O4（飽和）、K2C2O4（飽和）、H2O2（3為0.05）、C2H5OH（3為0.95和0.5）、KMnO4標準溶液（0.02mol?L1）、（NH4）2Fe（SQ）2?6此。（s）、Zn粉四、實驗步驟（一）三草酸合鐵的制備稱取6gFe屑

2、放入錐形瓶中，加20mL20%Na2CO3溶液，小心加熱10min,倒出堿液，。用H2O洗滌23次，再加25mL6molL1H2SO4溶液，水浴加熱至幾乎不再產生氣體（約40min）1。水溫應控制在8090C，反應過程中要適當補加H2。，以保持原體積2。趁熱過濾，冷卻結晶，抽濾至干，稱量稱取4g自制的FeSO4-7H2。晶體放入燒杯中，加15mLH2O和1mL3molL1H2SO4溶映加熱溶解，再加25mL1mo1-L1H2C2O4溶液，攪拌并加熱至沸，靜置得Fe&O42H2O沉淀，倒出上層清液，加20mL蒸儲水，攪拌并溫熱，靜置后傾出上層清液。在上述沉淀中加入10mL飽和K2Q。溶液

3、，水浴加熱至40C,緩慢滴加20mL3%志。2溶液，攪拌并保溫在40C左右此時有Fe（OH）3沉淀產生。滴完加H2Q后，加熱溶液至沸，再加8mL1molL1H2CO4（先加5mL,然后慢慢滴加其余3mL）,并一直保持溶液至沸。趁熱過濾3，在濾液中加10mL95%C2H5OH溫熱使可能生成的晶體溶解。冷（二）產品化學式的確定（1）結晶水的測定精確稱取0.50.6g已干燥的產物，分別放入2個已干燥至恒重的潔凈的瓷塔蝸中，稱量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h,再在干燥器中冷卻至室溫，稱重。重復干燥、冷卻、稱量等操作直至恒重。根據稱量結果，計算結晶水的質量。（2）C2O4的測定稱取0.150.20

4、g（準至0.1mg）自制的三草酸根合鐵（m）酸鉀晶體于錐形瓶中，加入30mL蒸儲水和10mL3molL1H2SO4溶液溶解。在錐形瓶中先滴加10mL0.02molL1KMnO4標準溶液5,加熱至溶液褪色再繼續用KMnO4標準溶液滴定溫熱溶液至粉紅色（0.5min內不褪色）。記錄KMnO4標準溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe（1）將少量三草酸合鐵（m）酸鉀放在表面皿上。在日光下觀察晶體顏色變化。并與放在暗處的晶體比較。該配合物極易感光，室溫下光照變色，發生下列光化學反應，即2Fe（C2O4）332FeC2O4+3C2O42+2CO2f制感光紙。按三草酸合鐵（川）酸鉀0.3g、鐵?；?.4

5、g加水5mL的比例配成溶液，涂在紙上即成感光紙。附上圖案，在日光下（或紅外燈光下）照射數秒鐘，曝光部分呈藍色。被遮蓋部分就顯影映出圖案來。它在日光照射或強光下分解生成的草酸亞鐵。遇到六停合鐵（m）酸鉀生成滕氏藍。反應方程式為FeC2O4+K3Fe（C2O4）3=KFeFe（CN）6$+K2C2O4制感光液。取0.30.5三草酸合鐵（m）酸鉀，加5mL水配成溶液。用濾紙條做成感光紙。同（2）中操作。曝光后去掉圖案。用質量分數約為3.5%的六停合鐵（m）酸鉀溶液潤濕或漂+離子的測定。平行測定23次。（3）Fe3+離子的測定將上述滴定后溶液加熱近沸，加入半藥匙Zn粉，直至溶液的黃色消失。用短頸漏斗趁

6、熱將溶液過濾于另一錐形瓶中，再用5mL蒸儲水通過漏斗洗滌殘渣一次，洗滌液與濾液合并收集于同一錐形瓶中。最后用KMnO4標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。記錄KMnO4標準溶液的用量。平行測定23次。（三）三草酸合鐵（III）酸鉀的性質實驗教學教案用紙五、實驗記錄與結果1. KMnO4的標定InmW(Na2C2O4)(g)V(KMnO4)(初)V(KMnO4)(末)V(KMnO4)(ml)C(KMnO4)平均值相對偏差2.C2O42-的測定Inm(K3Fe(C2O4)3-3H2O)V1末V1初V1W(C2O42-)平均值相對偏差3.Fe3+的測定數據InV2初0.000.00V2末25.2225.20

7、V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相對偏差+1.8%。-2.8%。實驗教學教案用紙六實驗思考與討論IIIK3Fe(C2Q)3?3H2。為亮綠色單斜晶體，易溶于水而難溶于乙醇、丙酮等有機溶劑，受熱時，在110C下可失去結晶水，到230C即分解。該配合物為光敏物質，光照下易分解。它是一些有機反應很好的催化劑，也是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料，因而具有工業生產價值。目前制備三草酸合鐵(III)酸鉀的工藝路線有多種。本實驗首先利用(NH4)2Fe(SQ)2與H2CO反應制取FeC2。，反應方程式為：(NH4)2Fe(SQ)2+H2GQ=FeCzQ(s)

8、+(NH4)2SO4+H2SO4在過量K2GQ存在下，用H2O2氧化FeC2Q,即可制得產物：6FeC2Q+3H2O2+6K2CzQ=4K3Fe(C2O)3+2Fe(OH)3(s)反應中產生的Fe(OH)3可加入適量的H2G。也將其轉化為產物：2Fe(OH)3+3H2GQ+3K2GQ=2K3Fe(C2C4)3+6H2O該配合物的組成可通過重量分析法和滴定方法確定。(1)用重量分析法測定結晶水含量將一定量產物在110C下干燥，根據失重的情況便可計算出結晶水的含量。(2)用高猛酸鉀法測定草酸根含量C2Q2-在酸性介質中可被MnO4-定量氧化，反應式為：5C2Q*12-+2MnO4-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O用已知濃度的KMnO4標準溶液滴定C2O2-,由消耗KMnO4的量，便可計算出C2Q2-的含量。(3)用高猛酸鉀法測定鐵含量先用過量的Zn粉將Fe3+還原為Fe2+，然后用KMnO4標準溶液滴定Fe2+:rCL3+cL2+2+Zn+2Fe=2Fe+Zn5Fe2+MnO4'+8H+=5Fe"+Mn"+4H2O。由消耗KMnO4的量，便可計