1、檢測器操作注意事項1.尾吹氣的使用    吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低（常規柱為1-3ml/min），不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現體積膨脹，導致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。  

2、  那么，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右。ECD則需要40-60ml/min。當需要在最高靈敏度狀態下工作時，應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣

3、體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。    尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如使用FID時要關閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。2.FID使用注意事項（1）FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。（2）FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子

4、化的，故應注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。（3）FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系，因此要注意優化。一般三者的比例應接近或等于1:10:1，如氫氣30-40ml/min,空氣300-400ml/min，氮氣30-40ml/min。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱，使用時應查看說明書。（4）為防止檢測器被污染

5、，檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色沉積物），這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進行測定。3.TCD使用注意事項（1）確保熱絲不被燒斷，在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，

6、熱絲就可能被燒斷，致使檢測器報廢，同時，關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作所必須遵循的規則。（2）載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以，用TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。（3）載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則上講，載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度要高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。4.NPD使用注意事項（1）NPD是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構成）

7、，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，所以NPD的安全問題與FID相同。（2）熱離子源的溫度變化對檢測靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓、加大氫氣流量，均可提高檢測靈敏度。而增加空氣流量和載氣或尾吹氣流量會減低靈敏度。然而，必須注意，空氣流量太低又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇性響應。氣體流量一般設定為：氫氣3-4ml/min，空氣100-120ml/min，用填充柱和大口徑柱，

8、載氣流量在20ml/min左右時，不用尾吹氣，用常規毛細管柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。（3）在調節和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。（4）熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染而縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意：第一，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好地老化，尤其是硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留而進入色譜柱。第二，關閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應將熱離子源的電壓調為0，否則，沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，

9、最好保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電源當然要閉）。第五，如果一段時間不進樣分析（如過夜），就應該降低熱離子源電壓，但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。5.ECD使用注意事項（1）防止放射性污染。ECD都有放射源（一般為63Ni），故檢測器出口一定要用管道接到室外，最好接到通風出口。不經過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性管理的條例。比如，至少每6個月應測試一次有無放射性泄漏。（2）ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250-300。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應低于2

10、50。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。（3）用ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可用作載氣，但要用氮氣作尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。（4）ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此，載氣和尾吹氣都要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規程進行。6.FPD使用注意事項（1）FPD也用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面有關FID的討論）。（2）FPD的氫氣、空氣

11、和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60-80ml/min，空氣為100-120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20-25ml/min。    有關檢測器的問題就簡單討論到這里，限于篇幅就不再對AED和MSD展開討論。其實這兩種檢測器的作用非常大，其使用會越來越普遍。氣相色譜FID/FPD點火故障問題解決方法匯總FID和FPD是應用十分廣泛的檢測器，但是FID/FPD點火問題(點火困難或點不著火)經常困擾著我們，根據手頭上一些安捷倫的資料匯總了以下幾種原因，供大家參考:1，檢查氫氣、空氣類型對不對，有時候供氣商把氣體搞混了，點不著火，如果剛換了空氣或者氫氣就出

12、現點火問題，可以懷疑是搞混了。如果使用氫氣發生器，最好把氫氣放空一段時間再點火。2，檢查氣體流量設置，FID一般H2流量35-40ml/min,空氣為350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空氣為100ml/min。3，檢查柱子流量是否過大，工作站上載氣類型、柱子配置是否正確，柱子流速過大會吹滅火焰。4，觀察尾吹氣流量(Makeup Flow)設置，FID一般尾吹氣流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹氣流量為60ml/min.尾吹氣流量過大會吹滅火焰。5，等待檢測器溫度達到設定值并且穩定一段時間后再點火。必要時去掉FPD的塑料廢氣管。6，檢查柱子連接好了沒有，有沒有漏氣。7，必要時關閉尾吹氣，等待