1、膨潤土常用指標的檢測方法一、 吸藍量的測定膨潤土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸藍 量,以 100克樣吸附的次甲基蘭毫克當量數或克數表示。膨潤土中的蒙脫石含量 越高,吸藍量越多。因此,吸藍量可作為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的 主要技術指標。(一主要試劑和材料1、次甲基蘭標準溶液(0.005M :將次甲基蘭(指示劑在 93土 3的烘箱 中烘 4小時, 置于干燥器內冷卻至室溫。 稱取 1.5995克于燒杯中, 加水使其完全 溶解(如次甲基蘭不溶解,可微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質 ,移入 1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液 1毫升含 1.8

2、695毫克 三水次甲基蘭或 1.5995毫克無水次甲基蘭。2、 焦磷酸鈉溶液 (1% :稱取 10克焦磷酸鈉于燒杯中, 加水使其完全溶解 (可 微熱 。加水稀釋至 1000毫升,搖勻。3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產 。(二操作步驟1、 稱取 0.2000克試樣, 置于已加入 50毫升水的錐形瓶中, 搖動,使試樣在 水中充分散開,再加入 20毫升 1%焦磷酸溶液,搖勻。2、 將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐 (或電熱板 上加熱微沸 5分鐘, 取下 冷卻至室溫。3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始可依次滴加 5毫升,逐次縮小間隔至 2 3毫升,快到終點時,每次滴加 0.5 1.0毫升。每次滴加后,搖

3、晃 15 30秒鐘,用直徑 2.5 3.0毫米的玻璃棒蘸一滴試液于中性定量濾紙上, 觀察在中央深藍色 斑點周圍又無出現淺綠色暈環。如未出現,則繼續滴加。當在深藍色斑點周圍出 現淺綠色暈環時, 再搖晃 30秒鐘, 用玻璃棒蘸一滴于濾紙上, 若淺綠色暈環還不 消失,即為滴定終點。記下滴定所耗次甲基蘭標準溶液的毫升(V ,到終點后, 可繼續滴加 1 2毫升次甲基蘭溶液, 若淺綠色暈環變明顯且寬度增大, 則表示終 點判斷無誤。 4、計算:B=100(M ×V ×0.3199/G 式中:B 吸藍量(克 /100克樣 ; M次甲基蘭標準溶液的摩爾濃度; V滴定所 消耗次甲基蘭標準溶液的

4、毫升數; G試樣重量(克 ; 0.3199無水次甲基蘭的毫摩爾數。 (三討論 1、次甲基蘭試劑用上海試劑三 廠出品。 2、 200目分析樣品在 105烘半小時后測用。 3、微沸 5分鐘時, 水分蒸發過多,影響結果。 4、蒙脫石(% =吸藍量 /0.442(此為經驗公式, 參照使用 二、 膠質價的測定膨潤土與水按比例混合后,加適量氧化鎂,使其凝聚形成凝膠體的體積,稱 為膠質價。 以 15克土形成的凝膠體積的毫升數表示。 膠質價顯示試樣顆粒分散與 水化程度,是分散性、親水性和膨脹性的綜合表現,它的大小與膨潤土礦的屬型 和蒙脫石含量密切相關,鈉基比鈣基、酸性膨潤土的膠質價高,同一屬型的膨潤 土,含蒙

5、脫石越多,膠質價越高。所以,膠質價是鑒定膨潤土礦石屬型和估價膨 潤土質量的技術指標之一。(一主要儀器與試劑 1、帶塞量筒(100毫升,直徑約 25毫米 2、輕 質氧化鎂(盒裝,上海化學原料廠生產(二 操作步驟 1、 稱取 15.00克試樣于已加入 50 60毫升水的 100毫升的 帶塞量筒內,再加水至 90毫升左右。 2、 蓋緊塞子,搖晃 5分鐘左右,使 試樣充分散開于水混勻, 在光亮處肉眼觀察, 無明顯顆粒團塊即可。 如未分散好, 繼續搖至全部散開為止。 3、 打開塞子,加入 1.00克輕質氧化鎂,加水至 100毫升處, 再蓋上塞子,搖晃 3分鐘。 4、 將量筒放置于不受振動的臺面上,靜 置

6、 24小時,讀出凝 膠體界面的刻度值,即為膠質價,以毫升 /15克土表示。 (三 討論 1、 輕質氧化鎂于空氣中, 容易吸收二氧化碳而變質, 故應保 存于密閉瓶或干燥器內。 2、 搖晃是為了使試樣充分散開,與水混勻。不論采 用手工或 其他操作,均應使試樣在水中充分散開甚是關鍵。 3、 某些高膠體性 能 (鈉化產品土 的膨潤土 3克土樣 (加氧 化鎂 0.2克 即可達到接近 100毫升, 這類土樣的膠質價為 3克土樣的量筒刻度讀數×5。三、 膨脹(容倍的測定膨潤土遇水有明顯的膨脹性能,與鹽酸溶液混勻后,膨脹后所占有的體積, 稱為膨脹(容倍,以毫升 /克土表示。它與膠質價一樣,與膨潤土的

7、屬型和蒙脫 石的含量密切相關,同一屬型的膨潤土,含蒙脫石越多,膨脹(容倍越高。所 以膨脹(容倍也是鑒定膨潤土礦石屬型和估價膨潤土質量的技術指標之一。 (一 主要儀器與試劑 1、 帶塞量筒 (100毫升, 直徑約 25毫米 2、 鹽 酸溶液(1M ,取 83毫升鹽酸加水稀釋至 1000毫升, 搖勻。(二 操作步驟 1、 稱取 1.000克試樣于加入 30 40毫升水的 100毫升帶 塞 量筒內,再加水至 75毫升刻度處。 2、 蓋緊塞子搖晃 3分鐘,使試樣充分 散開與水混勻,在光亮 處觀察,無明顯顆粒團塊即可。 3、 打開塞子,加入 25毫升 1M 鹽酸溶液。膨潤土檢測 試驗方法本方法膨潤土試樣

8、的制備為:將試樣加工至 0.044mm ,在 105 140溫度 下烘干 2h 。分析用水均指蒸餾水或去離子水。5.1膠質價的測定方法膨潤土試樣置于盛有適量水的量筒中,混勻后加入氧化鎂,放置沉降 24h , 試樣凝聚形成的凝膠體積,稱為膠質價。 本方法參照資料為 DZG93-06非金屬 礦物化性能測試規程。膨潤土吸藍量是膨潤土分散于水溶液中,具有吸咐次甲基藍的能力,其吸咐 的量被稱為吸藍量, 膨潤土中蒙脫石含量越高吸咐的量越多。 因此, 吸蘭量可作 為粗略估價膨潤土礦中蒙脫石相對含量的主要技術指標。 膨潤土吸藍量檢測方 法: (一 主要試劑和材料 l、次甲基蘭標準溶液 (0.005000N:將

9、次甲基蘭 (指 示劑 在 93土 3的烘箱中烘 4小時 , 置于干燥器內冷卻至室溫。稱取 1.5995克 于燒杯中, 加水使其完全溶解 (如次甲基蘭不易溶解 , 可微熱, 溫度不宜太高 , 以免 次甲基蘭變質 ,移入 1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液 l 毫升含 1.8695毫克三水次甲基蘭或 1.5995毫克無水次甲基蘭。 2、焦磷酸鈉 溶液 (1%:稱取 10克焦磷酸鈉于燒杯中, 加水使其完全溶解 (可微熱 。 加水稀釋 至 1000毫升, 搖勻。 3、 中速定量濾紙 (二 操作步驟 l、 稱取 0.2000克試樣, 置于已加人 50毫升水的錐形瓶中,搖動,使試樣在水

10、中充分散開,再加入 20毫 升 1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。 2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐 (或電熱板 上 加熱微沸 5分鐘, 取下冷卻至室溫。 3、 用次甲基蘭標準溶液滴定。 開始時可依 次滴加 5毫升, 逐次縮小間隔至 23毫升, 快到終點時, 每次滴加 0.5l 毫升。 每次滴加后,搖晃 1530秒鐘,用直徑 2.53.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中 性定量濾紙上,觀察在中央深蘭色斑點周圍有無出現淺綠色暈環。若未出現,則 繼續滴加。 當在深蘭色斑點周圍出現淺綠色暈環時, 再搖晃 30秒鐘, 用玻璃棒沾開采的礦體; c. 加工工藝改變; d. 正常生產 , 屏風, 每批應進行一次以上檢驗;

11、 e. 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時; f. 國家質量監督機構提出進行 型式檢驗要求時。 6. 4 批量 同一用途、同一標記的膨潤土以<=60噸為一批 計。 6. 5 取樣 在每批產品中按隨機取樣法抽取 10次,每次抽取 10個點,每 個點用取樣器取出 50g 樣混合成 500g 試樣。 6. 6 制樣 用堆錐四分法將試樣分 為兩份,一份送檢,一份留作備用。 6. 7 驗收規則 每批產品均應經過檢驗, 檢驗結果應符合表 1中規定的要求。指標若有任何一項達不到技術要求時,應從 同一次料中加倍取樣量, 對該項指標進行復檢, 以復檢結果為最終結果。 7 包裝、 標志、運輸、儲存 7.

12、 1 包裝 7. 1. 1 包裝袋應具有足夠的強度,不允許破損。 7. 1. 2 每袋凈重 50kg ,允許誤差±5%。但每批產品中任意抽檢 50袋,其平均 重量不應少于 50kg。 7. 2 標志7. 2. 1 包裝袋外應印有產品名稱、標記、產品執行標準、生產廠名和廠址。 7. 2. 2 每批產品中應附有產品合格證。 7. 2. 3 產品合格證應包括產品 名稱、標記、生產日期、生產廠名稱、批號等。 7. 3 運輸及儲存 運輸及儲存 應注意防雨、防潮。 冶金球團用復合膨潤土企業標準編制說明書 任瑞剛 一、 復合膨潤土及標準編制 冶金球團用復合膨潤土,是首鋼鵬飛新材料科技有限公 司研制

13、,宣鋼宣冶公司生產開發的新型冶金球團粘合劑,它是將鈣基膨潤土在一 定條件下用半濕法人工鈉化,并復合有機粘結劑,使復合膨潤土理化指標較鈣基 膨潤土理化指標成幾倍地提高,在冶金球團粘結中應用復合膨潤土,能降低用量 30-70%, 有效地提高了球團品位, 高爐經濟效益顯著。 由于復合膨潤土是新產品, 無現有標準可利用,為規范生產和使用,需對該復合膨潤土進行標準制訂,以便 冶金球團、膨潤土等行業進行指標比較及市場規范,因此,宣鋼集團有限責任公司作為首先正規生產、正常工藝使用的單位,根據生產實踐和參考有關標準編制 該企業標準。 二、有關標準的參照與比較 本標準分析研究了 DZG93-06, JC/T59

14、2-1995, JC/T593-1995, ZBJ31009-90, 地礦部 膨潤土礦物化性能測試暫 行統一辦法美國 Water Absonption on Porous Plate, GB2684-81等標準的檢 測理論、方法和指標要求,根據復合膨潤土特性和產品檢測對比試驗,編制了本 標準。本標準的質量指標比 JC/T592-1995鐵礦球團用膨潤土的質量指標高幾倍, 比較見表。 一級品質量指標及比較 吸藍量 g/100g 膠質價 ml/15g 膨脹容 ml/g 2h 吸水率 % 粒度 % 水份 % Y-01 35 600 55 500 325目 90 12 P-Q-1 35 (90 15

15、150 200目 99 13 提高率 % 666 367 333 108 二級品質量指標及比較 吸藍量 g/100g 膠質價 ml/15g 膨脹容 ml/g 2h 吸水率 % 粒度 % 水份 % XY-02 30 500 45 400 325目 90 12 P-Q-2 30 (90 12 120 200目 99 13 提高率 % 555 375 333 108 三 級品質量指標及比較 吸藍量 g/100g 膠質價 ml/15g 膨脹容 ml/g 2h 吸水率 % 粒 度 % 水份 % XY-03 25 400 35 300 325目 90 12 P-Q-3 20 (90 9 100 200目

16、95 13 提高率 % 444 389 300 108 表中(90為 JC/T592-1995未設指標,而冶 金球團行業大部分要求膠質價 90ml/15g。粒度本標準要求 -0.044mm (325目 , 而 JC/T592-1995為 0.075mm (200目 , 這在冶金球 團是趨向于 325目, 其活性 高,粘結性好。 吸藍量是膨潤土礦的特性,與復合無關,只是對原礦的選擇性 要求,故本表不比較。 三、試驗方法的幾個說明: 1、膠質價的測定:膠質價 在幾個參考標準中都是針對鈣基土的測試方法:15克土樣加 1克氧化鎂制成 100ml 混合溶液, 24小時凝聚形成的凝膠體積 , 棉紗。 這種

17、方法是無法體現復合膨潤土 的凝膠性,因此,我們為與習慣法(15克土樣比較體現凝膠性,經過大量實驗 測試, 制訂 1克土樣加 1克氧化鎂制成 100ml 混合溶液, 24小時凝聚形成的凝膠體積毫升數×10為 15克土樣的比較值。 式中的×10是由二種方法實驗得來, 即用 1克 Mg0/100ml, 在 1000ml 量筒中加 15克復合膨潤土與 1克 Mg0/100ml, 在 100ml 量筒中加 1克復合膨潤土比較。 24小時其平均值為 9.26:1; 第二種方 法為用 1克 Mg0/15g土在 1000ml 量筒 240小時與 1克 Mg0/1g土在 100ml 量筒 2

18、4小時比較,其平均值為 12.35:1。 根據膨潤土凝膠性的壓強、體積、時間、荷 電性等原理的綜合分析下, 我們取×10, 可用 ml/1g±×10與 ml/15g鈣基土進行 凝膠性比較。2、 膨脹容的測定:本法與其他標準方法無異, 只是根據復合膨潤土粘度大不 易與水混勻,在搖均方法上制訂了 300次,這是針對有些檢驗單位制訂的 200次 搖均方法而訂的, 其他標準只是提出在光亮處無明顯顆粒或團塊, 這是根本要求。 (膠質價相同 。 3、吸藍量的測定:吸藍量測定在幾個標準中各異,有的以毫 克當量換算。有的以摩爾濃度換算,我們采用 ZBJ31009-90標準的方法,在次甲 基藍配液上進行