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文檔簡介
1、粒度測試的基本概念和基本知識前 言1. 什么是顆粒? 顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小的物體,是組成粉體的基本單元。它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子。2. 什么叫粒度? 顆粒的大小稱為顆粒的粒度。3. 什么叫粒度分布? 不同粒徑的顆粒分別占粉體總量的百分比叫做粒度分布。 4. 常見的粒度分布的表示方法?· 表格法:用列表的方式表示粒徑所對應的百分比含量。
2、通常有區間分布和累計分布。· 圖形法:用直方圖和曲線等圖形方式表示粒度分布的方法。5. 什么是粒徑? 顆粒的直徑叫做粒徑,一般以微米或納米為單位來表示粒徑大小。6. 什么是等效粒徑? 當一個顆粒的某一物理特性與同質球形顆粒相同或相近時,我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。根據不同的測量方法,等效粒徑可具體分為下列幾種:· 等效體積徑:即與所測顆粒具有相同體積的同質球形顆粒的直徑。激光法所測粒徑一般認為是等效體積徑。
3、183; 等效沉速粒徑:即與所測顆粒具有相同沉降速度的同質球形顆粒的直徑。重力沉降法、離心沉降法所測的粒徑為等效沉速粒徑,也叫Stokes徑。· 等效電阻徑:即在一定條件下與所測顆粒具有相同電阻的同質球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑就是等效電阻粒徑。· 等效投影面積徑:即與所測顆粒具有相同的投影面積的球形顆粒的直徑。圖像法所測的粒徑即為等效投影面積直徑。7. 為什么要用等效粒徑概念? 由于實際顆粒的形狀通常為非球形的,因此難以直接用粒徑這個值來表示其大小,而直徑又是描述一個幾何體大小的最簡單的一個量,于是采用等
4、效粒徑的概念。簡單地說,粒徑就是顆粒的直徑。從幾何學常識我們知道,只有圓球形的幾何體才有直徑,其他形狀的幾何體并沒有直徑,如多角形、多棱形、棒形、片形等不規則形狀的顆粒是不存在真實直徑的。但是,由于粒徑是描述顆粒大小的所有概念中最簡單、直觀、容易量化的一個量,所以在實際的粒度分布測量過程中,人們還都 是用粒徑來描述顆粒大小的。一方面不規則形狀并不存在真實的直徑,另一方面又用粒徑這個概念來表示它的大小,這似乎是矛盾的。其實,在粒度分布測量過程中所說的粒徑并非顆粒的真實直徑,而是虛擬的“等效直徑”。等效直徑是當被測顆粒的某一物理特性與某一直徑的同質球體最相近時,就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效直
5、徑。就是說大多數情況下粒度儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑。 不同原理的粒度儀器依據不同的顆粒特性做等效對比。如沉降式粒度儀是依據顆粒的沉降速度作等效對比,所測的粒徑為等效沉速徑,即用與被測顆粒具有相同沉降速度的同質球形顆粒的直徑來代表實際顆粒的大小。激光粒度儀是利用顆粒對激光的散射特性作等效對比,所測出的等效粒徑為等效散射粒徑,即用與實際被測顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的大小。當被測顆粒為球形時,其等效粒徑就是它的實際直徑。8. 平均徑、D50、最頻粒徑
6、160; 定義這三個術語是很重要的,它們在統計及粒度分析中常常被用到。 · 平均徑: 表示顆粒平均大小的數據。有很多不同的平均值的算法,如D4,3等。根據不同的儀器所測量的粒度分布,平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長度平均徑、數量平均徑等。· D50: 也叫中位徑或中值粒徑,這是一個表示粒度大小的典型值,該值準確地將總體劃分為二等份,也就是說有50%的顆粒超
7、過此值,有50%的顆粒低于此值。如果一個樣品的D50=5m,說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中,大于5m的顆粒占50,小于5m的顆粒也占50。· 最頻粒徑: 是頻率分布曲線的最高點對應的粒徑值。設想這是一般的分布或高斯分布。則平均值,中值和最頻值將恰好處在同一位置,如下圖。但是,如果這種分布是雙峰分布,則平均直徑幾乎恰恰在這兩個峰的中間。實際上并不存在具有該粒度的顆粒。中值直徑將位于偏向兩個分布中的較高的那個分布1%,因為這是把分布精確地分成二等份的點。最頻值將位于最高曲線頂部對應的粒徑。由此可見,平
8、均值、中值和最頻值有時是相同的,有時是不同的,這取決于樣品的粒度分布的形態。 · D4,3是體積或質量動量平均值。 · DV,0.5是體積(v)中值直徑,有時表示為D50或D0.5 · D3,2是表面積動量平均值。 9. D4,3的物理意義是什么? 對于一般意義上的平均值,是以一個累加值與數量之間的比值,稱為算術平均值。如果用這種平均值的計算方法計算顆粒的平均粒徑,就需要知道顆粒數。假設1克尺寸都是1的二氧化硅顆粒,大約有760109個顆粒,如此數量巨大的顆粒數是無法準確測量的,所以無法用上述
9、方法計算顆粒的平均徑。因此在計算粒度平均徑時引入動量平均的概念,一下兩個最重要的動量平均徑: · D3,2表面積動量平均徑。 · D4,3體積或質量動量平均徑。 這些平均徑是在直徑中引入另一個線性項表面積與d3,體積及質量與d4有如下關系: 此種計算方法的優點是顯而易見的。一是公式中不包含顆粒的數量,因此可以在不知道顆粒數量的情況下計算平均值;二是能更好地反映顆粒質量對系統的影響。讓我們舉一個簡單的例子:兩個直徑分別為1和10的球體,它們的算術平均徑是D
10、(1,0)=(1+10)/2=5.5。但是如果直徑為1的球體的質量為1,直徑為10的球體的質量就是1000。也就是說,即使丟掉粒徑為1的球體,也僅損失總質量的0.1%。因此簡單的算術平均值5.5不能精確的反映顆粒質量對系統的影響,用D4,3就能很好地反映顆粒質量對系統的影響。兩個直徑分別為1和10的球體,其質量或體積動量平均徑為:10. 各種平均徑的計算方法及意義 如果我們用圖像法測量顆粒的直徑,這就像用尺子量顆粒的直徑。把所有顆粒直徑相加后被顆粒數量除,得到的平均粒徑D1,0,叫長度平均徑;如果我們得到顆粒的平面圖像,通
11、過測量每一顆粒的面積并將它們累加后除以顆粒數量,得到的平均徑D2,0叫做面積平均徑;如果采用電阻法粒度儀,就可以測量每一顆粒的體積,將所有顆粒的體積累加后除以顆粒的數量,得到的平均徑D3,0叫做體積平均徑。用激光法可以得到D4,3,也叫體積平均徑。如果粉體密度是恒定的,體積平均徑與重量平均徑是一致的。由于不同的粒度測試技術都是對顆粒不同特性的測量,所以每一種技術都很會產生一個不同的平均徑而且它們都是正確的。這就難免給人造成誤解與困惑。假設3個球體其直徑分別為1,2,3,那么不同方法計算出的平均徑就大不相同:11. 數量分布與體積分布的差別
12、0; 1991年10月13日發表在新科學家雜志中發表的一篇文章稱,在太空中有大量人造物體圍著地球轉,科學家們在定期的追蹤它們的時候,把它們按大小分成幾組,見右表。如果我們看一下表中的第三列,就可以看出在所有的顆粒中99.3%的是極其的小,這是以數量為基礎計算的百分數。但是,如果我們觀察第四列,一個以重量為基礎計算的百分數,我們就會得出另一個結論:實際上幾乎所有的物體都介于10-1000cm之間。可見數量與體積 (重量)分布是大不相同的,采用不同的分布就會得出不同的結論,而這些分布都是正確的,只是以不同的方法來觀察數據罷了。如果我們用計算器計算以上分布的平均值,我們會發現數量平均直徑
13、約為1.6cm而體積平均直徑為50cm ,可見兩種不同的計算方法的差別很大。12. 數量,長度,體積平均徑之間的轉換誤差 如果我們用電子顯微鏡測量顆粒,我們從前面的討論知可以得到D1,0或叫做數量長度平均徑。如果我們確實需要質量或體積平均徑,則我們必須將數量平均值轉化成為質量平均值。以數學的角度來看,這是容易且可行的,但讓我們來觀察一下這種轉換的結果。 假設用電子顯微鏡測量數量平均徑時的誤差為±3%,當我們把數量平均徑轉換成質量平均徑時,由于
14、質量是直徑的立方函數,則最終質量平均徑的誤差為±27%。 但是如果我們像對激光衍射那樣來計算質量或體積分布,則情況就不同了。對于被測量的在懸浮液中重復循環的穩定的樣品,我們得出±0.5%重復性誤差的體積平均徑。如果我們將它轉換為數量平均,則數量的平均徑誤差是0.5%的立方根,小于1.0%。在實際應用中,這意味著如果我們用電子顯微鏡且我們真正想得到的是體積或質量分布,則忽略或丟失1個10粒子的影響與忽略或丟失1000個1粒子的影響相同。由此我們必須意識到這一轉換的巨大的危險。
15、60; 激光衍射技術是分析光能數據來得出顆粒體積分布(對于弗朗和費理論,投影面積分布是假定的)的,這一體積分布也可以轉換成數量或長度直徑。 但是對任何一個分析方法,我們必須知道哪個平均徑是由儀器實際測量的,哪些是由測量值導出的。相對于導出的直徑,我們應更相信所測直徑。實際上,在一些實例中,完全依靠導出數據是很危險的。例如,激光粒度儀給出的比表面積我們就不能太當真。如果我們確實需要得到物質的真實比表面積,就應該用直接測量比表面積的方法,如B.E.T法等去測量。13. 我們用哪個數平均值?
16、 每一個不同的粒度測量方法都是測量粒子的一個不同的特性(大小)。我們可以根據多種不同的方法得到不同的平均結果(如D4,3,D3,2 等),那么我們應該用什么數字呢?讓我們舉一個簡單的例子,兩個直徑分別為1和10的球體,對冶金行業,如果我們計算簡單的數字平均直徑,我們得到的結果是:D(1,0)=(1+10)/2=5.5。但是如果我們感興趣的是物質的質量,我們知道,質量是直徑的三次函數,我們就發現直徑為1的球體的質量為1,直徑為10的球體的質量為1000。也就是說,大一些的球體占系統總質量的1000/1001。在冶金上我們可以
17、丟掉粒徑為1的球體,這樣我們只會損失總質量的0.1%。因此簡單的數字平均不能精確的反映系統的質量,用D4,3能更好地反映顆粒地平均質量。 我們上述的兩個球體例子中,質量或體積動量平均徑計算如下: 該值能比較充分地表示系統的質量更多的存在哪里,這對一些行業非常重要。但是對于一間制造大規模集成電路的潔凈的屋子來說,顆粒的數量或濃度就是最重要的了,一個顆粒落在硅片上,就將會產生一個疵點。這時我們就要采用一種方法直接測量粒子的數量或濃度。從本質上說,這是顆粒
18、計數與測量顆粒大小之間的區別。對于顆粒計數來說,我們記錄下每一個顆粒并且點出數量就可以了,顆粒的大小不太重要;對于測量顆粒大小來說,顆粒的大小或分布是我們關心的,顆粒的絕對數量并不重要。14. 什么叫D97?它的作用是什么? D97是指累計分布百分數達到97時對應的粒徑值。它通常被用來表示粉體粗端粒度指標,是粉體生產和應用中一個被重點關注的指標。15. 常用的粒度測試方法有哪些? 常用的粒度測試方法有篩分法、顯微鏡(圖象)法、重力沉降法、離心沉降法、庫爾特(電阻)法、激光衍射/散射法、電鏡法、超聲波
19、法、透氣法等。16. 各種常用粒度測試方法各有那些優缺點?· 篩分法: 優點:簡單、直觀、設備造價低、常用于大于40m的樣品。 缺點:不能用于40m以細的樣品;結果受人為因素和篩孔變形影響較大。· 顯微鏡(圖像)法: 優點:簡單、直觀、可進行形貌分析,適合分布窄(最大和最小粒徑的比值小于10:1)的樣品。
20、; 缺點:無法分析分布范圍寬的樣品,無法分析小于1微米的樣品。· 沉降法(包括重力沉降和離心沉降): 優點:操作簡便,儀器可以連續運行,價格低,準確性和重復性較好,測試范圍較大。 缺點:測試時間較長,操作比較復雜。· 庫爾特法: 優點:操作簡便,可測顆粒總數,等效概念明確,速度
21、快,準確性好。 缺點:適合分布范圍較窄的樣品。· 激光法: 優點:操作簡便,測試速度快,測試范圍大,重復性和準確性好,可進行在線測量和干法測量。 缺點:結果受分布模型影響較大,儀器造價較高。· 電鏡: 優點:適合測試超細顆粒甚至納米顆粒、分辨率
22、高。 缺點:樣品少、代表性差、儀器價格昂貴。· 超聲波法: 優點:可對高濃度漿料直接測量。 缺點:分辨率較低。· 透氣法: 優點:儀器價格低,不用對樣品進行分散,可測磁性材料粉體。
23、160; 缺點:只能得到平均粒度值,不能測粒度分布。17. 什么是粒級? 為了表示粒度分布,在粒度測試過程中要從小到大(或從大到小)分成若干個粒徑區間,這些粒徑區間叫做粒級。18. 什么叫頻率分布? 每個粒徑區間間隔內顆粒相對的、表示該區間含量的一系列百分數,叫做頻率分布。19. 什么叫累計分布? 表示小于(或大于)某粒徑的一系列百分數稱為累計分布,累計分布是由頻率分布
24、累加得到的。20. 什么叫重復性? 同一個樣品多次測量所得結果的相對誤差稱為重復性。重復性是衡量粒度儀器和粒度測試方法優劣的主要指標。21. 什么叫重現性? 同一個樣品多次重復取樣測量所得結果的相對誤差稱為重現性。重現性除衡量粒度儀器和粒度測試方法優劣的同時,還衡量取樣方法的優劣。22. 重復性和重現性是如何計算的?其中,n為測量次數(一般n>=10);xi為每次測試的結果;x為多次測量的平均值;為標準差;那么重復性和重現性的相對誤差為:23. 為什么說粒
25、度測試重復性是衡量粒度儀性能做最重要的指標? 任何測量儀器自身都必須是基準穩定的,只有這樣才能發現被測對象的變化,從而正確評價產品質量。由于顆粒形貌的原因,粒度測試本身的不確定因素就很多,所以要求粒度儀要有良好的重復性,才能有可能發現樣品粒度的微小變化。如果重復性不好,儀器自身的因素就可能使測試結果不穩定,就無法發現樣品粒度的變化。因此對粒度測試來說,重復性是最重要的指標。 24. 影響重復性和重現性的因素有那些?§ 儀器或方法的穩定性。§ 取樣方法是否具有代表性。§ 樣品分散是否充分。§ 操作過程是否規范
26、。§ 環境(包括電壓、溫度、電磁干擾等)因素。25. 如何保證粒度測試的重復性?§ 儀器系統必須穩定可靠,包括信號傳輸系統、數據處理、抗干擾等。§ 系統配備循環分散攪拌裝置。§ 儀器供應商應具備提供技術指導的能力。§ 儀器具有標準化操作規程功能或操作者的操作規范化。§ 重視儀器和操作之外的因素,包括樣品因素和環境因素等。26. 什么是粒度測試的準確性,它是如何計算的? 粒度測試的準確指某一儀器對顆粒度標準樣品的測量結果與該標準樣標稱值之間的誤差。其算法為:這里: x為多次測量結果D50的
27、平均值;D為標準樣品的標稱值;為準確性誤差27. 影響粒度分布測試準確性的因素有那些?1) 儀器的制造水平和精度,比如鏡頭精度和分辨率、探測器靈敏度等。2) 數據處理精度,比如激光粒度反演算法的精度等。3) 準確性標定方法。是否通過標準樣品對儀器進行了全量程標定。4) 循環分散系統性能是否可靠。5) 系統的重復性是否符合要求.28. 如何驗證粒度分布的準確性1) 先驗證儀器的重復性,用一個穩定的、粒度合適的樣品就可以。2) 儀器附帶的標準樣品按操作規程進行測試,將結果與標稱值對比。3) 將測試結果與
28、被普遍認可的儀器和方法進行對比(注意客觀性)。29. 什么是準確性標定,它的作用是什么? 準確性標定是通過科學的方法綜合校正系統偏差的過程。它的作用一是在儀器出廠前保證儀器的準確性和每臺儀器的一致性,二是用戶在使用過程中隨時發現和糾正儀器可能出現的偏差。30. 什么是準確性驗證?它的作用是什么? 準確性驗證是用特定的樣品對儀器準確性進行測試的過程,它的作用僅僅是看儀器是否準確和是否發生變化,如果發現系統不準確時也無法進行改變。31. 為什么說儀器的重復性比準確性更重要?
29、60; 其實,重復性和準確性都是粒度測試的兩個重要的指標,不可。從實際應用角度來看,重復性的重要性要排在首位。原因一是如果儀器的重復性不好,同一個樣品測出差別很大的結果,對質量控制沒有任何意義,還可能達到相反的結論。二是重復性指標是可以精確驗證的,是客觀的。反觀準確性,一是驗證方法有可能不具有嚴密性和客觀性,二是即使真的準確性不好,只要重復性好,結果穩定,一般這種粒度測試結果還是有相對的指導意義的。32. 什么是粒度儀的分辨率? 粒度儀的分辨率是指可以區分的兩個樣品不同粒度的最小差值,或者對雙峰樣品能夠區分的兩個峰值間的最小差值。33
30、. 如何驗證激光粒度儀的分辨率?1) 分別測試兩個粒度差別比較小的樣品,看結果能否正確反映樣品的微小差別。2) 測試一個雙峰的樣品,看結果能否明顯分辨出雙峰現象,如果做到基線分離就說明分辨率更好。3) 找兩個粒度分布比較窄的樣品,先測試一個,再慢慢加入另一個樣品,如果結果出現雙峰,說明儀器分辨率好,如果僅僅發生粒度數據變化而無雙峰現象,說明分辨率較差。34. 那些因素影響激光粒度儀的分辨率?1) 探測器的數量和結構:探測器數量多、結構合理,系統的分辨率越高。2) 反演算法:反演算法的優劣決定分辨率的好壞。3) 光路系統:富
31、氏透鏡的相差小、平行光的平行度等決定系統的分辨率。4) 分散系統:分散充分、攪拌均勻、循環流暢有利于保證系統的分辨率。35. 顆粒“聚團”的原因是什么? 顆粒“聚團”是指多個顆粒粘附到一起成為“團粒”的現象。“聚團”的主要原因是顆粒所帶的電荷、水份、范德華力等表面能相互作用的結果。顆粒越細,其表面能越大,“聚團”的機會就越多。36. 粒度分布測試時為什么要進行分散? 在通常情況下,粒度分布測試就是要得到顆粒在單體狀態下的分布狀態,而粉體中的顆粒常常有“聚團”現象,因此要進行分散處理。37
32、. 那些方法粒度測試需要分散,那些方法不需要分散? 在粒度測試時需要對樣品進行分散的方法有激光法、沉降法、篩分法、電阻法、圖像法等。在粒度測試中不需要對樣品進行分散的方法有費氏法(測平均粒度)、超聲波法、X射線小角散射法等。38. 分散的基本方法 為使顆粒處于單體狀態,在進行粒度測試前要對樣品進行分散處理。濕法粒度測試的分散方法有潤濕、攪拌、超聲波、分散劑等,這些方法往往同時使用。干法粒度測試的分散方法是顆粒在高速運動中自身的旋轉、顆粒之間的碰撞、顆粒與器壁之間的碰撞等。39. 什么是粒度測試的介質
33、? 粒度測試通常是將樣品置于某種液體或氣體中,形成一定濃度的均勻懸浮混合流體,這種均勻懸浮混合流體通過測試窗口時就可以進行粒度測試了。這里所用的液體或氣體是起媒介作用的物質,稱為介質。40. 介質的作用是什么? 介質的作用有兩個,一是媒介作用,就是作為樣品均勻分散的載體;二是分散作用,就促使“聚團”的顆粒分離成單體顆粒。41. 粒度測試對介質的要求是什么?1) 純凈2) 不與顆粒發生物理、化學反應3) 與顆粒具有良好的親和性,即對顆粒表面具有良好的潤濕作用4)
34、160; 使顆粒具有適當的沉降狀態。 42. 常用的介質有哪些? 粒度測試最常用的液體介質是水,此外常用的介質還有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油、煤油、空氣、氮氣等。43. 什么叫分散劑,常用的分散劑有哪些? 分散劑是指加入到水中的能使水的表面張力顯著降低,從而使顆粒表面得到良好潤濕的物質。常用的分散劑有六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、洗滌劑等。44. 分散劑的用法與用量 分散劑應在測試前先按一定比例與水混合并使之完全溶解。分散劑與水的
35、比例為0.2-0.5之間。45. 分散劑的作用是什么? 分散劑的作用有兩個,一是加快“團粒”分解速度,縮短分散時間,二是延緩顆粒再次團聚的時間,保持顆粒長時間處于分散狀態。46. 用有機溶劑(乙醇等)作介質時要不要另加分散劑,為什么? 大部分有機溶劑作介質時不用另加分散劑,原因一是它們本身的表面張力就比較低,能使顆粒得到較好的分散。此外還因為常用的分散劑無法溶解到一些有機溶劑中。47. 如何檢查分散效果?1) 顯微鏡法:在顯微鏡下觀察有無”聚團”現象。2) 濃度測量法:邊分散
36、邊觀察濃度變化,當濃度穩定時就達到良好的分散狀態。3) 粒度測量法:邊分散邊測量,當粒度穩定時就達到良好的分散狀態。48. 樣品越測越細且沒有穩定狀態的原因及對策 在粒度測試實踐中,一般是隨著分散的進行結果會逐漸變細,當樣品達到完全分散狀態后結果就穩定了。但有時會遇到測試結果越來越細且沒有穩定狀態的現象,造成這種現象的原因一是樣品本身的結構比較松散,經過介質浸泡和超聲波分散持續產生剝落現象,二是超聲波分散對顆粒有破碎作用。出現這種情況時首先要關閉超聲波分散器或縮短超聲波分散時間,然后再根據樣品情況通過多次試驗找出能使結果穩定的測試方法
37、。49. 干粉取樣的要求1) 從生產線中取樣時要從料流中截斷料流取樣。2) 從大堆物料中取樣時要從不同深度、不同部位多點取樣。3) 從實驗室樣品中取樣是要首先混合均勻,多點(至小四點)取樣。50. 懸浮液取樣有那些要求?1) 充分攪拌均勻。2) 從液面到器皿底之間的中部抽取。51. 在實驗室中對比重大的金屬樣品如何取樣? 要首先把樣品制成膏狀體取樣。制成膏狀體的方法是首先取較多量的樣品(10-30克)放到燒杯中,然后加入少量介質調成膏狀并混合均勻,然后從膏狀物中取適量進行粒度測試。這樣可
38、以更好地保證取樣的代表性。52. 為什么粒度分布測試不能規定一個固定的百分比濃度? 在常見的粒度分布測試過程中,都要對懸浮液濃度進行控制,但一般都無法規定一個固定的百分比濃度,原因是粒度測試過程中的合適濃度往往是以顆粒數來決定的,也就是說在粒度測試的懸浮體中,只要顆粒數量要達到一定的濃度就能得到滿足測試要求的信號。由于樣品的比重不同、粒度不同,比重大和粒度粗的樣品就要多一些才能達到系統要求的顆粒個數,比重小和粒度細的樣品只要較少的量就可以達到系統要求的顆粒個數,因此就粒度測試系統而言就無法用固定的百分比濃度。一般來說,懸浮液的百分比濃度大約大0
39、.01-0.1之間。53. 粒度分布測試中濃度對結果有什么影響? 一般地,粒度分布測試是通過系統識別和接收光信號來實現的。而光信號的強弱又是由懸浮液中的顆粒個數決定的。以激光法為例,懸浮液中顆粒濃度數越高,散射光信號越強,但雖之而來的復散射的現象同時加劇,影響測試結果;反之懸浮液中的顆粒濃度越低,雖然復散射現象得到緩解,但信噪比下降,代表性也不夠。其它粒度分布測試方法的情況也類似,所以在粒度分布測試過程中合適的顆粒濃度很重要。54. 什么是激光粒度測試中的復散射現象? 激光粒度測試是接收和識別顆粒能
40、對激光造成的散射光來實現的。復散射現象就是散射光在傳播過程中又遇到其它顆粒并被二次散射的現象。55. 復散射現象對激光粒度測試結果有什么影響? 根據米氏散射理論,一定粒徑的顆粒產生固定角度的散射光,直接接收和識別這些散射光將得到與之對應的準確的顆粒直徑。如果接收和識別的是復散射光信號,這些光信號不符合米氏散射理論的規律,將得到錯誤的結果,同時降低系統的分辨率。56. 激光粒度儀的量程,分檔和不分檔各有什么優缺點? 激光粒度儀的量程是指系統所能達到的最大上限和最小下限,分全程量程和分檔量程兩種形式,全
41、程量程是從上限到下限一次測量,這種設置的優點是操作簡便,重復性好,沒有歧義,是目前大多數國內外激光粒度儀制造商普遍采用的方式;分檔量程是在全量程中又分成若干段。它的優點是在探測器數量有限的情況下提高分辨率,缺點是容易產生歧義(同一個樣品在不同檔的測試結果不一致),調整過程容易產生誤差,是早期激光粒度儀普遍采用的技術。57. 如何減少和避免激光法的復散射現象對測試結果的影響? 將懸浮體顆粒的濃度控制在系統允許最佳濃度范圍的中間值附近。58. 粒度分布測試中所顯示的“濃度”的含義是什么? 粒度分布測試中所顯示的“濃
42、度”一般是所接收的光信號的大小,是與顆粒數目有關的一個量,一般稱光學濃度,不是百分比濃度。對激光法來說,懸浮液中顆粒數越多,光學濃度越大(但如果顆粒多過頭了光學濃度反而減小);對沉降法來說,懸浮液中顆粒數越多,光學濃度越小。59. 沉降法粒度測試原理Stokes定律 沉降法是通過測量顆粒在液體中的沉降速度來反映粉體粒度分布的一種方法。我們知道,在液體中大顆粒沉降速度快,小顆粒沉降速度慢。沉降速度與粒徑的數量關系我們可以從下面的Stokes定律的數學表達式得到: 從Stokes定律中我們可以看到,顆粒的沉降速度與粒長的平方成
43、正比,可見在重力沉降中顆粒越細沉降速度越慢。比如在相同條件下,兩個粒徑比為10:1,那么這兩個顆粒的沉降速度之比為100:1。 為了加快細顆粒的沉降速度,縮短測試時間,提高測試精度,許多沉降儀引入了離心沉降手段來加快細顆粒的沉降速度。離心狀態下粒徑與沉降速度的關系如下: 這就是離心狀態下的Stokes定律。其中為離心機角速度,r為顆粒到軸心的距離。由于離心機轉速較高,2r遠遠大于重力加速度g,因此同一個顆粒在離心狀態下的沉降速度Vc將遠遠大于重力狀態下的沉降速度V,這就是離心沉降可以縮短測試時間的原因。60.
44、沉降法粒度測試原理比爾定律 從Stokes定律可知,只要測到顆粒的沉降速度,就可以得到該顆粒的粒徑了。在實際測量過程中,直接測量顆粒沉降速度是很困難的,因此在沉降法粒度測試過程中,常常用透過懸浮液的光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度。那么,光強的變化率與粒徑之間的關系是怎樣的呢?比爾定律給出了某時刻的光強與粒徑之間的數量關系: 這樣我們就可以通過測試某時刻的光強來得到光強的變化率,再通過計算機的處理就可以得到粒度分布了。61. 激光粒度測試原理 激光粒度儀一般
45、是由激光器、富氏透鏡、光電接收器陣列、信號轉換與傳輸系統、樣品分散系統、數據處理系統等組成。激光器發出的激光束,經濾波、擴束、準值后變成一束平行光,在該平行光束沒有照射到顆粒的情況下,光束經過富氏透鏡后將匯聚到焦點上。如圖下圖所示: 當通過某種特定的方式把顆粒均勻地放置到平行光束中時,激光將發生衍射和散射現象,一部分光將與光軸成一定的角度向外擴散。米氏散射理論證明,大顆粒引發的散射光與光軸之間的散射角小,小顆粒引發的散射光與光軸之間的散射角大。這些不同角度的散射光通過富氏透鏡后匯聚到焦平面上將形成半徑不同明暗交替的光環,不同半徑上光環都代表著粒度
46、和含量信息。這樣在焦平面的不同半徑上上安裝一系列光的電接收器,將光信號轉換成電信號并傳輸到計算機中,再用專用軟件進行分析和識別這些信號,就可以得出粒度分布了。62. 圖像粒度儀原理 組成圖像的最小的單位是像素,每個像素有特定的尺寸。圖像粒度儀就是通過統計每個顆粒在圖像中所占的像素的多少,然后計算出它的面積,進而求出等面積圓的直徑。63. 電阻法(庫爾特)顆粒計數器粒度測試原理 電阻法(庫爾特)顆粒計數器粒度測試原理是小孔電阻原理,如圖,小孔管浸泡在電解液中,小孔管內外各有一個電極,電流通過孔管壁上的
47、小圓孔從陽極流到陰極。小孔管內部處于負壓狀態,因此管外的液體將流動到管內。測量時將顆粒分散到液體中,顆粒就跟著液體一起流動。當其經過小孔時,小孔的橫截面積變小,兩電極之間的電阻增大,電壓升高,產生一個電壓脈沖。當電源是恒流源時,可以證明在一定的范圍內脈沖的峰值正比于顆粒體積。儀器只要測出每一個脈沖的峰值,即可得出各顆粒的大小,統計出粒度的分布。64. 與He-Ne激光器相比半導體激光器的優點和缺點 半導體激光器又稱激光二極管(LD),是二十世紀八十年代半導體物理發展的最新成果之一。導體激光器的優點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長、功耗低,此
48、外半導體激光器是采用低電壓恒流供電方式,電源故障率低、使用安全,維修成本低等。因此應用領域日益擴大.目前,半導體激光器的使用數量居所有激光器之首,某些重要的應用領域過去常用的其他激光器,已逐漸為半導體激光器所取代。它的應用領域包括光存儲、激光打印、激光照排、激光測距、條碼掃描、工業探測、測試測量儀器、激光顯示、醫療儀器、軍事、安防、野外探測、建筑類掃平及標線類儀器、激光水平尺及各種標線定位等。 以前半導體激光器的缺點是激光性能受溫度影響大,光束的發散角較大(一般在幾度到20度之間),所以在方向性、單色性和相干性等方面較差.但隨著科學技術的迅速發展
49、,目前半導體激光器的的性能已經達到很高的水平,而且光束質量也有了很大的提高.以半導體激光器為核心的半導體光電子技術在21 世紀的信息社會中將取得更大的進展,發揮更大的作用.65. 與半導體激光器相比He-Ne激光器的優點和缺點 在氣體激光器中,最常見的是氦氖激光器。1960年在美國貝爾實驗室里由伊朗物理學家賈萬制成的。由于氦氖激光器發出的光束方向性和單色性好,光束發散角小,可以連續工作,所以這種激光器的應用領域也很廣泛,是應用領域最多的激光器之一,主要用在全息照相的精密測量、準直定位上。 He-N
50、e激光器的缺點是體積大,啟動和運行電壓高,電源復雜,維修成本高。66. 米氏散射與弗朗和弗衍射有何差別? 米氏散射理論是描述全角度(360度)的光散射規律的理論,并且考慮了物質本身的光學特性(折射率),因而這種理論更全面和嚴密。弗朗和弗衍射理論是米氏散射理論在小角度下的近似,它所描述的衍射規律僅在有限角度(一般小于30度)內有近似解,并且沒有考慮物質本身的光學特性(折射率)。因此米氏散射理論更嚴密精確,弗朗和弗衍射理論是米氏散射理論的近似。67. 為什么不同儀器的粒度結果會有很大的不同? 在粒度測試
51、中我們常常會遇到這樣的情況:同一個樣品,不同的儀器往往測出不同的結果。一些粉體生產廠家和用戶往往會根據各自粒度數據來評判產品質量,從而產生種種分歧。所以粒度測試數據的不一致性是目前粒度測試中的一個普遍現象。產生這種現象的原因有以下幾個方面: 第一,儀器原理不同。由于大多數的顆粒的形狀復雜,不同原理的儀器所測出的等效粒徑不同,所以測試結果不同。 第二,使用不同生產廠家的儀器。不同廠家生產的儀器,即使是同類的儀器,由于設計方法、加工精度、數據處理等方面的不同,所得到的結果也往往存在差異。
52、160; 第三,使用人員對儀器的性能沒有充分掌握,使用方法不當。比如激光粒度儀需要選擇適當的折射率;對分檔的儀器要選擇適合所測樣品分布的檔等。 第四,樣品制備方法不當。比如取樣方法、分散劑的種類和數量、超聲波分散時間、合適的介質以及電壓、溫度等環境因素影響。綜上所述,測試結果的不一致性有樣品本身的原因,有儀器的原因,有使用及樣品制備方面的原因。68. 如何應對不同儀器粒度結果偏差很大的情況? 面對莫衷一是的結果,抱怨、指責、放棄都將于事無補。我們要在科學分析的基礎上找出對策。
53、 首先,不同原理的儀器的測試結果不同是正常的,這主要是因為顆粒是非球形的,而不同原理的儀器所測的是顆粒的不同的側面,所以會得到不同的測試結果。這種情況下只要儀器是合格的、穩定的、由正規廠家生產的,測試條件和樣品制備方法是正確的,那么所得到的結果都是正確的。這時建議雙方先統一測試條件,然后將雙方認可的樣品在各自的儀器上測試,通過測試找出一個差值,這樣就可以在承認差別的基礎上進行對比。經過雙方測試合格的樣品應作為工作標樣各自保留,以便隨時校驗雙方的測試方法和儀器。 第二,原理相同,生產廠家不同的儀器,由
54、于設計思想、生產年代、加工精度、裝配工藝、數據處理、是否標定等方面的差異,測試結果也可能有一定的差異,這種情況下只要儀器穩定,測試條件正確,也可以用上述辦法來統一測試結果。 第三,從儀器之外尋找原因。測試結果出現差異除了儀器的原因以外,操作方面的原因也是影響測試結果的重要原因。包括操作人員是否充分掌握了儀器的性能和正確的使用方法,取樣是否具有代表性、樣品是否被充分分散、分散劑種類與添加量以及添加方法是否適當、所選用的介質是否合適等,這些因素將對測試結果有著直接影響,所以面對一個有爭議的粒度測試數據,在關注儀器方面原因的同時,還要關注操作方面的原因
55、。 第四,如果雙方下決心要確定孰是孰非,這時雙方可以共同找一個標準樣品在兩個儀器上按相同的條件測試,看結果與標稱值之間的差別,也可以委托雙方共同認可的一個有資質的機構對同一個有分歧的樣品進行仲裁,不能找兩個單位的儀器進行仲裁,即使它們所使用的儀器是同一個型號的儀器也不行,因為那兩個儀器測試同一個樣品的結果差別一般比同一個儀器兩次測試同一個樣品的結果差別大。 第五,同一個廠家的同類產品測試結果不同,這時只好找廠家解釋和解決。69. SOP含義是什么? S
56、OP是英文Standard Operation program的縮寫,它的含義就是“標準化操作規程”。具備這種功能的儀器的所有操作過程都是在電腦控制下自動完成。70. 具備SOP功能的激光粒度儀有那些優點? 具備SOP功能的激光粒度儀的優點有兩個,一是使操作和培訓簡便,只要進行簡單的操作就可以得到準確的測試結果。二保證了測試條件完全一致,是保證測試結果準確可靠。71. 自動對中系統在激光粒度儀中的作用是什么? 自動對中系統在激光粒度儀中的作用是隨時保證探測器的中心點與富氏透鏡的焦點重合,
57、從而探測器有效接收所有角度上的散射光,保證測試結果的準確可靠。我們知道,小角度的探測器距離探測器中心的距離很小,是以微米來度量的。如果對中不準致使主光束照射到小角度探測器上,這些探測器就因飽和而無效了,就無法探測到大顆粒產生的散射光信號而導致錯誤的結果。所以自動對中系統是激光粒度儀準確可靠的一個硬件保證。72. 測試釹鐵硼粉粒度分布時要注意什么? 釹鐵硼顆粒帶有較強的磁性,因此只能有干法激光粒度儀測試其粒度分布。但是釹鐵硼粉在空氣中具有自燃特性,空氣溫度稍高或濃度達到一定程度時就自燃,常常會引燃吸塵器管路和濾網而燒毀吸塵器。采取的防自
58、燃的措施一是用高壓氮氣等惰性氣體做氣源,二是要將吸塵器管更換成表面光滑的聚乙烯管,使顆粒不在管路中沉積,三是要選用水過濾的吸塵器。73. 百特激光粒度儀有哪些獨特技術?1) 準確性標定技術,使測試結果準確可靠。2) SOP技術,只要按下一個鍵,就可以完成粒度測試。3) 自動對中技術,始終保持儀器處于最佳狀態。4) 干法分散技術,保證對任何干粉都能充分分散。5) 干法進樣技術,進樣均勻,濃度可調。6) 干濕法兩用技術,轉換快捷便利。7) 粒度分析軟件的多語言技術。8) 濕法全自動離心循環分散技術。9)
59、 多光束技術,測試范圍達到0.01-2000微米。10) SOP技術,所有操作在電腦控制下自動完成。11) 測試結果轉換和報告單可編輯技術。12) 準確可靠反應粒度真實分布的反演算法技術。74. 百特圖像粒度儀有哪些獨特技術?1) 自動分割技術,能自動將兩個連在一起的樣品分割開。2) 多幅圖像處理技術,提高了圖像粒度分析的代表性。3) 準確性標定技術,通過標尺標定準確性。4) 流動圖像粒度儀,自動攪拌、分散、循環、對焦、拍攝、分析。75. 圖像粒度儀是怎樣標定的?
60、 首先在顯微鏡下拍攝一幅有確定刻度的標尺圖像(如圖),然后計算出兩個相鄰的刻度之間的像素數量,進而得到每個像素的尺寸。這樣在拍攝顆粒圖像時就可以根據該顆粒圖像所占的像素數量來計算顆粒的直徑。圖像法測量顆粒的大小與用直尺測量宏觀物體尺寸類似,屬于絕對測量法。76. 如何理解BT-1500的測試范圍? BT-1500粒度儀的測試儀的測試范圍為0.1-150m。這里所說的測試范圍是指這種儀器所能達到的極限值,并不意味著對所有樣品都能達到這個測試范圍。比如對密度較大的樣品就不能測到150m;對比重較小的樣品又不能測到0.1m等等。也就是說,它
61、的測試范圍對不同的樣品會有所變化。77. 不適合用沉降法測試粒度的粉體有那幾類?1) 樣品比重接近于水的粉體,因為這類粉體難以沉降。2) 團聚類粉體,如磁性粉材料體,因為這類粉體顆粒在測試過程中會團聚。3) 不同比重的混合粉體。78. 為什么沉降法不能測試不同比重的混合粉體? 沉降法是通過測試顆粒的沉降速度來得到粒度分布的,因此需要在測試前設定樣品比重才能正確測試顆粒的沉降速度,如果樣品的比重不同,就無法設定比重參數。即使勉強設定了一個比重參數,也不能得到正確的結果。79. BT-1500有幾種測試
62、方式?它們的測試范圍是多少?1) 純重力方式:測試范圍為10-150m。2) 重力+750組合方式,測試范圍為2-80m。3) 重力+1500組合方式,測試范圍為0.5-80m。4) 750轉離心方式,測試范圍在1-10m。5) 1500轉離心方式,測試范圍在0.1-10m。80. 怎樣選擇BT-1500的測試方式? BT-1500有5種測試方式,應根據樣品的粗細程度來選擇測試方式。一般的,粒度在200目400目之間的樣品,選用重力+750方式;粒度在600目2500目之間的樣品,選用重力+1500方式;超細粉(5000目以細的超細粉選用1500離心方式。而純重力沉降方式和750轉離心沉降兩種方式用得較少。選擇測試方式的另一個依據是測試時間,在幾種測試方式都可以選擇的情況下,選用測試時間較短的那種方式。81. 影響沉降法粒度測試結果重復性的因素有那些?1) 儀器本身基準值是否穩定,這個值的變化范圍應小于30mv。2) 樣品是否經過充分分散,包括超聲波分散時間
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