1、精選優質文檔-傾情為你奉上化學與制藥工程學院綜合與設計性化學實驗實驗類型： 綜合 專心-專注-專業實驗項目：洗衣粉中活性組分與堿度的測定一、試驗目的1. 培養獨立解決實物分析的能力。2. 提高靈活運用定量化學分析知識的水平。3. 熟練掌握分析儀器的使用。4. 熟練掌握酸堿溶液的配制與滴定的基本操作。二、試驗原理烷基苯磺酸鈉是一種陰離子表面活性劑，具有良好的去污力、發泡力和乳化力。同時，它在酸性、堿性和硬水中都很穩定，。分析洗衣粉中烷基苯磺酸鈉的含量，是控制產品質量的重要步驟。烷基苯磺酸鈉的分析主要為對甲苯胺法，即使其與鹽酸對甲苯胺溶液混合，生成的復鹽能溶于CCl4中，再用標準溶液滴定。有關反應

2、為：根據消耗標準堿液的體積和濃度，即可求得其含量。要注意的是，烷基苯磺酸鈉的側鏈取代基是含C10-C14的混合物。在本試驗中，要求以十二烷基磺酸鈉來表示其含量。洗衣粉的組成十分復雜，除活性物外，還要添加許多助劑。例如，配用一定量的碳酸鈉等堿性物質，可以使洗滌液保持一定的pH值范圍。當洗衣粉遇到酸性污物時，仍有較高的去污能力。在對洗衣粉中堿性物質的分析中，常用活性堿度和總堿度兩個指標來表示堿性物質的含量。活性堿度是僅指由于氫氧化鈉（或氫氧化鉀）產生的堿度；總堿度包括有碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化鈉及有機堿（如三乙醇胺）等產生的堿度。利用酸堿滴定的有關知識，可以測定洗衣粉中的堿度指標。三、儀器和藥品儀

3、器：分析天平、酸式及堿式滴定管、容量瓶、錐形瓶、移液管、燒杯、玻璃棒、分液漏斗、電爐、滴管、量筒。藥品：鹽酸對甲苯胺溶液、CCl4、鹽酸（1：1）、0.1 molL-1NaOH和HCl溶液、乙醇（95%）、間甲酚紫指示劑（0.04%鈉鹽）、pH試紙、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀（基準物）四、實驗步驟1. 分別配制0.01molL-1的HCl和0.01molL-1NaOH標液，并標定其準確濃度。（1）用量筒量取兩份900ml蒸餾水，分別倒入兩個試劑瓶中，然后用一定規格的量筒分別量取100ml0.1 molL-1NaOH和HCl溶液分別加入以上試劑瓶中，并搖勻。（2）0.01mol/L

4、NaOH標準溶液濃度的標定：在分析天平上稱取一份0.60.8g鄰苯二甲酸氫鉀.放入250 ml容量瓶中，到入蒸餾水稀釋，定容.用移液管取鄰苯二甲酸氫鉀溶液25.00ml置于250ml錐形瓶中，以酚酞為指示劑，以0.01mol/LNaOH標準溶液滴定至微紅色半分鐘內不退，即為終點。記下NaOH標準溶液的耗用量。計算出NaOH標準溶液的濃度.2. 配制鹽酸對甲苯胺溶液：粗稱10g對甲苯胺，溶于20mL1：1鹽酸中，加水至100mL，使pH2。溶解過程可適當溫熱，以促進其溶解。3.稱取洗衣粉樣品1.5-2g（準確至0.001g）,分批加入80mL水中，攪拌促使其溶解（可溫熱）。轉移至250mL容量瓶

5、中，稀釋至刻度，搖勻。因液體表面有泡沫，讀數應以液面為準。4.用移液管移取25.00mL洗衣粉樣品溶液于250mL分液漏斗中，用1：1鹽酸調pH3。加25mLCCl4和15mL鹽酸對甲苯胺溶液，劇烈震蕩2min，再以15mLCCl4和5mL鹽酸對甲苯胺溶液重復萃取兩次。合并三次提取液于250mL錐形瓶中，加入10mL95%乙醇溶液增溶，再加入0.04%間甲酚紫指示劑2滴，以0.01molL-1的堿標準溶液滴定至溶液由黃色突變為紫藍色，且3s不變即為終點。計算活性物質質量分數。5.活性堿度的測定 用移液管吸取洗衣粉樣液25.00mL兩份,加入2滴酚酞指示劑，用0.01molL-1的HCl標準溶液

6、滴定至淺粉色（15s不褪色），計算以Na2O形式表示的活性堿度。平行測定兩次。 6.總堿度的測定 與測定過活性堿度的溶液中再加入6滴甲基橙指示劑，繼續滴定至橙色。平行測定兩次，計算以Na2O形式表示的總堿度。五、數據處理0.01mol/L NaOH標準溶液的標定： /10 序號123鄰苯二甲酸氫鉀g0.65670.65670.6567標準溶液用量ml36.1636.1236.15標準溶液濃度mol/L0.0.0.平均標準溶液濃度mol/L0.88960.01molL-1的HCl標準溶液的標定： 001065mol/LNaOH標準溶液用量ml2500HCl標準溶液用量ml24.20HCl標準溶液

7、濃度mol/L0.活性物質的滴定: 洗衣粉1.7630g m=C(NaOH)*V*M 序號12洗衣粉溶液用量ml25.0025.000.01mol/L NaOH標準溶液ml13.5013.30活性物質質量g0.041830.04121活性物質平均質量g0.04152活性物質質量分數%24%活性堿滴定: m=0.5c(HCl)VM 序號12洗衣粉溶液用量ml25.0025.000.1mol/LHCl 標準溶液ml18.4018.20活性堿度g0.0.平均活性堿度g0.活性堿質量分數%2.96%總活性堿滴定: m=0.5c(HCl)VM 序號12洗衣粉溶液用量ml25.0025.000.1mol/LHCl 標準溶液ml51405150總活性堿度g001463001466平均總活性堿度g001465總活性堿質量分數%8.31%六、思考題與心得1.配制HCl、NaOH的水需要準確量取嗎？為什么？答：不需要。因為在下一步將對其進行準確標定。2實驗中須準確稱量與移取儀器都有那些？答：電子分析天平,移液管，容量瓶,酸式滴定管,堿式滴定管.3通過這次實驗我掌握了洗衣粉中活性組分與堿度的測定原理，并進一步熟練掌握了酸堿滴定的基本操作