1、COLLEGE OF MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY 陳厚文MODERN METHODS OF MATERIALS ANALYSIS材料現代分析方法緒論X射線衍射l物相分析l物相的相對含量l點陣參數測定Dept. of MSE, CQU2材料現代分析方法緒論透射電子顯微鏡Dept. of MSE, CQU3l物相確定l確定晶帶軸方向l觀察位錯和第二相l確定位錯的伯氏矢量材料現代分析方法緒論掃描電子顯微鏡Dept. of MSE, CQU4l觀察表面形貌-SEl提供定性化學成分信息-BSE材料現代分析方法緒論X射線能譜儀D

2、ept. of MSE, CQU5l確定材料微區的化學成分材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU6如何如何區分區分FeO、Fe2O3和和Fe3O4？材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU7l顏色-物理性質FeO黑色，Fe2O3紅棕色，Fe3O4黑色l結構-晶體學l價態材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU8材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU9實驗過程中遇到的其他問題l塊狀樣品的化學成分l測量殘余應力l測量晶粒尺寸和織構l定點TEM樣品制備-晶界、相界l材料中的原子排列l了解材料加熱條件下的物理化學變化過程l測量材料的表面成分和

3、價態l觀察樣品的表面特征材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU10宏觀樣品成分測定：宏觀樣品成分測定：X射線熒光光譜儀射線熒光光譜儀材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU11殘余應力測定：殘余應力測定：X射線衍射儀射線衍射儀 晶面間距晶面間距 d 小小 衍射角衍射角 2大大 晶面間距晶面間距 d 大大 衍射角衍射角 2小小 180o-2 180o-2 衍 射 入 射 =0o =45o 拉拉 應應 力力 拉拉 應應 力力 同族同族 晶面晶面 材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU12織構測定：織構測定：X射線衍射儀和射線衍射儀和EBSD材料現代分析

4、方法緒論Dept. of MSE, CQU13織構測定：織構測定：X射線衍射儀和射線衍射儀和EBSD材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU14定點定點TEM樣品制備：聚焦離子束樣品制備：聚焦離子束材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU15定點定點TEM樣品制備：聚焦離子束樣品制備：聚焦離子束材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU16原子分辨率成像技術：原子分辨率成像技術：HRTEM材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU17原子分辨率成像技術：原子分辨率成像技術：HRSTEM/HAADF材料現代分析方法緒論Dept. of MSE,

5、 CQU18測量加熱過程中熱力學性質的變化：熱分析測量加熱過程中熱力學性質的變化：熱分析材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU19測量材料的表面成分和相價態：測量材料的表面成分和相價態：XPS材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU20觀察樣品的表面特征：掃描探針顯微鏡觀察樣品的表面特征：掃描探針顯微鏡材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU21材料現代測試方法課程的任務和性質 任務：任務：系統地了解現代主要分析測試方系統地了解現代主要分析測試方法的基本原理、儀器設備、樣品制備及應法的基本原理、儀器設備、樣品制備及應用，掌握常見測試技術所獲信息的解釋

6、和用，掌握常見測試技術所獲信息的解釋和分析方法。分析方法。 性質：性質：技術方法課，專業技術課。技術方法課，專業技術課。 材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU22 本課程的教學要求：本課程的教學要求：1.掌握一些常用測試方法的基本原理及其應用掌握一些常用測試方法的基本原理及其應用范圍，范圍，能根據實際需要合理選擇測試方法。能根據實際需要合理選擇測試方法。2.掌握這些測試方法對試樣的要求及樣品制備掌握這些測試方法對試樣的要求及樣品制備方法，方法，能按要求制備、發送合格的樣品。能按要求制備、發送合格的樣品。3.掌握測試結果的分析處理方法，掌握測試結果的分析處理方法，能對測試結能對

7、測試結果進行正確的分析處理，果進行正確的分析處理，并據此解決材料研并據此解決材料研究和材料生產中的實際問題。究和材料生產中的實際問題。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU23本課程的教學內容和教學計劃p教學方式 理論+實驗 理論課16次，32學時； 實驗8次，16學時，其中4次要求實驗報告p考試方式 閉卷p成績評定：考試成績占50分，日常成績40分，考勤10分p課程助教一名：負責實驗課安排，實驗報告批改，輔導答疑等。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU24 本課程的教學內容和教學計劃理論課理論課次數次數緒論、X射線熒光譜儀1次聚焦離子束顯微分析技術（FIB)

8、1次X射線應力分析1次X射線和EBSD織構分析2次高分辨透射電子顯微分析技術（HRTEM）2次掃描透射電子顯微分析技術（STEM）2次掃描探針顯微分析技術1次熱分析2次材料表面分析1次課堂討論2次復習1次實驗課實驗課要求要求電鏡樣品制備設備認知FIB設備認知XRF實驗報告EBSD實驗報告HRTEM設備認知STEM實驗報告熱分析實驗報告原子吸收設備認知材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU25教材及主要參考書p 教材：教材：1. 談育煦 胡志忠編，材料研究方法，機械工業出版社，2004 2. 左演聲等. 材料現代分析方法, 北京工業大學出版社, 北京, 2000.3. 李樹棠 編

9、. 晶體X射線衍射學基礎, 冶金工業出版社, 北京, 1990.4. 周玉 武高輝編，材料分析測試技術，哈爾濱工業大學出版社，2001，F 常鐵軍, 劉喜軍 主編. 材料近代分析測試方法, 哈爾濱工業大學出版社, 哈爾濱, 2010.p 主要參考書：主要參考書：材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU26磁性貴金屬催化劑表征研究磁性貴金屬催化劑表征研究材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU27材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU28102030405060708090100110010002000300040005000PdCl2SiO2Fe2O

10、3Fe3O4 -Al2O3Pd 219201918171615141312111087654321 2材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU29900800700600500400300200100002500500075001000012500150001750020000225002500027500Cl 2pSi 2pAl 2pAl 2sC 1spd 3d5/2O 1sO(kvv)B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘材料現代分析方法緒論 TEM樣品制備方法樣品制備方法 在瑪瑙研缽中研磨15分鐘，將研磨后的粉末放在無水乙醇中，用超聲波清洗器中震蕩15分鐘； 用滴管取1-

11、2滴滴在碳支持膜上，在燈下烤干。Dept. of MSE, CQU30材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU31材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU32246810 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 400.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.100.110.12frequency(%)d(nm)材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU333483463443423403383363343323303283262100220023002400250026

12、002700280029003000310032003300B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘單質及化合物式Pd3d5/2PdOPdCl2標準結合能值（eV）334.9336.2337.586848280787674727068666450010001500200025003000350040004500500055006000B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU34材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU35Fe2O3菱面體結構，點陣參數為a=0.503nm，c=1.373nm材料現代分析方法緒論Dept. of

13、MSE, CQU36740735730725720715710705700695550060006500700075008000850090009500100001050011000115001200012500B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘1161141121101081061041021009896941500160017001800190020002100B.E.(eV) 表 面 3分鐘 9分鐘結合能值103.38eV，SiO2材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU37材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU38緒 論1. 材料現代分析方法的基本內

14、涵材料現代分析方法的基本內涵2. 材料現代分析方法課程的任務和性質材料現代分析方法課程的任務和性質3. 材料現代分析方法與其它課程的關系材料現代分析方法與其它課程的關系4. 本課程的教學內容和教學計劃本課程的教學內容和教學計劃5. 教材及主要參考書教材及主要參考書材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU391. 材料現代分析方法的基本內涵v 材料成分與結構成分與結構（composition-structure）、合成與生產過程合成與生產過程（synthesis-processing）、性質性質（properties）及使用效能使用效能（performance）稱之為材料科學與工程

15、的四個基本要素（basic elements）。v 材料科學與工程就是研究有關材料組成、結構、制備工藝流程與材料性能和用途的關系的知識。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU40合成合成/ /制備制備 結構結構/ /成分成分 性質性質 效能效能 材料科學與工程四要素 v 成分和結構成分和結構從根本上決定了材料的性能。總的來說一種材料或一種物質其性能取決于它本身的二個屬性。一個是它的化化學成分學成分，另一個是它內部的組織結構組織結構。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU41v 材料現代分析方法材料現代分析方法是關于材料成分、結構、微觀形貌與缺陷等的現代分析、測試

16、技術及其有關理論基礎的科學。u 不僅包括材料（整體的）成分、結構分析，也包括材料表面與界面分析、微區分析、形貌分析等諸多內容。u 創立新的理論，發明新的技術和方法科學技術上的重大成就和科學研究新領域的開辟，往往是以測試方法和儀器的突破為先導，“在諾貝爾物理和化學獎中，大約有四分之一是屬于測試方法和儀器創新的”磁共振成像、CT斷層掃描儀、X射線分析儀、電子顯微鏡、光學像差顯微鏡、掃描隧道顯微鏡等v 材料分析是通過對表征材料的物理性質參數及其變化（稱為測量信號或特征信息）的檢測實現實現的。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU42v 晶體結構分析利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞

17、常數，確定物質 的相結構。主要的晶體結構分析的手段有三種：X射線衍射(XRD)、電子衍(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是： 利用電磁波或運動電子束、中子束等與材料內部規則排列的原子作用產生相干散射相干散射，獲得材料內部原子排列的信息，從而重組出物質的結構。根據衍射分析結果一方面可以進行物相鑒定，同時還可以同時還可以分析材料的內應力、晶體取向、晶體缺陷等方面的信息分析材料的內應力、晶體取向、晶體缺陷等方面的信息。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU43v 組織形貌分析 微觀結構的觀察和分析對于理解材料的本質至關重要，組織形貌分析借助各種顯微技術，認識材料的微觀結構。表面

18、形貌分析技術經歷了光學顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(EM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發展過程，現在已經可以直接觀測到原子的圖像。材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU44A356合金鑄態組織（OM） 250oCA356合金熱處理后組織（OM） A356合金熱處理后組織（SEM） 形變Al-Zr-Sc合金在不同溫度熱處理后微觀組織（OM） 550oC600oC材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU45納米帶析出相的鑒定納米帶析出相的鑒定HRTEMa=0.374 nm c=0.365 nm (Al,Si,Fe) (Hf,Zr) = 44.06 21.61 2 1 Si2Hf with orthorhombic structure.JCPDSa=0.371 nm c=0.367 nm 材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU46SPM or STM 獲得的圖片材料現代分析方法緒論Dept. of MSE, CQU47v 分子結構分析利用電磁波與分子鍵和原子核的作用，獲得分子結構信息。如紅外光譜（IR）、拉曼光譜（Raman）、 熒光光譜（PL